微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮检测结果的有效性评估

目的通过分析新型微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮的不确定度及其影响因素,进行不确定度分析评定,从而评估该法检测结果的有效性。方法利用亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料的原理,采用自主研制的能够自动进样、自动计算结果、自动清洗的微量自动分析仪及其配套的分析试剂盒,对饮用水中的亚硝酸盐氮进行测定。结果在0.001 mg/L~0.2 mg/L浓度内呈线性关系,工作曲线为A=3.0065m+0.0049,相关系数r=0.9999,检出限为0.001 mg/L。采用该法测定实际水样,并对测定结果进行不确定度分析。当k=2(95%置信概率),测量结果为(0.072±0.002)mg/L。结论微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮的不确定度主要来源于标准系列的配制过程。在测量时注意合理选择标准物质,准确配制标准溶液,做好标准曲线。同时要控制适宜的环境温度,维护好仪器,从而减少测量不确定度,提高测量结果的准确性。合成不确定度较小,证明该仪器运行稳定,处于较好的可控状态,检测结果有效。     

盐酸萘乙二胺法测定氮氧化物影响因素

依据HJ 479—2009《环境空气氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》，塔河油田环境监测站采用盐酸萘乙二胺比色法测定大气中的氮氧化物（NOx）。得出结论：最主要的影响因素是温度，其次，实验仪器和设备要选用规定的型号、采样后要在短的时间里测定样品的吸光度、实验所用蒸馏水最好用重蒸馏水等。降低上述因素的影响程度，可在分析中更准确、有效地测定出大气中NOx的含量。     

一种新型的合成盐酸萘替芬的方法

以N-甲基-1-萘甲胺和3-氯-1-苯丙烯为起始原料，在N,N-二甲基甲酰胺、碳酸钠存在下发生亲核取代反应，生成萘替芬，再与盐酸反应生成盐酸萘替芬，最后通过甲醇、乙酸乙酯、异丙醇精制得纯度较高的盐酸萘替芬。该方法合成路线短，反应条件温和，操作简便，盐酸萘替芬收率达70%以上，纯度达99.9%。     

高压密闭消解-钼蓝分光光度法测定钴铬烤瓷合金中硅

在HNO3-HCl-HF混酸中高压密闭消解,采用钼蓝分光光度法测定钴铬烤瓷合金中的硅量。研究了酸体系、消解时间及共存离子对硅测定的影响。方法用于已知样品的测定,相对标准偏差小于3%(n=11),加标回收率为98.9%~101%。方法精密度高、准确度好,能够满足钴铬烤瓷合金中硅含量测定的要求。     

分光光度法测定水中亚硝酸盐氮的不确定度评定

水质检测实验室检测项目和检测样品数量越来越多，工作任务越来越繁重，水质检测实验室难以向校准实验室一样，对每一测定结果都给出不确定度的评定。为保证检测结果的质量要求，实验室需寻求简易而相对准确的评定方法，以便于在必要时可以给出不确定度值。本文通过重氮偶合分光光度法对水体中亚硝酸盐氮的测定过程，探索了该方法给出不确定度值的简易、可行的评定步骤，对其它分光光度法都有参考作用，现介绍如下。     

CaO_2基类Fenton试剂降解亚甲基蓝机制及影响因素

采用过氧化钙(CaO_2)固体粉末为去除剂,以亚甲基蓝为目标污染物,考察了CaO_2与EDTA-Fe~(2+)的水溶混合体系降解亚甲基蓝的效果、作用机制和影响因素。试验结果表明,CaO_2粉末在水溶条件下能够与EDTA-Fe~(2+)形成类Fenton反应体系,450 min内对亚甲基蓝的去除率可达95%以上。体系中主要的功能自由基为羟基自由基和超氧自由基,对亚甲基蓝降解起主导作用的则是羟基自由基。CaO_2∶EDTA-Fe~(2+)∶亚甲基蓝的最佳物质的量浓度之比为16∶4∶1,在此条件下对亚甲基蓝的去除率最大,且体系中存在Cu~(2+)、Cr~(3+)可提高亚甲基蓝的去除率,Cl~-和HCO~-_3则抑制了系统对亚甲基蓝的去除作用。     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法、绿色化法和微量法合成甲基橙的三种方法。考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件。实验结果表明,微量法合成甲基橙反应过程时间短、产率高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为0.13m L,反应温度为0~5℃,反应时间为3h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达82.01%。该方法操作简单,原料消耗少,生产成本低,环境污染小,产品产率高。     

水中苯胺测量的不确定度评定

分析了重氮偶合分光光度法测定水中苯胺的不确定度,建立了不确定度的评定方法,分析了整个检测过程的不确定度来源。通过量化各个不确定度,得到苯胺测量不确定度的主要来源是标准曲线。评估了水中苯胺的合成标准不确定度和扩展不确定度,对苯胺质量浓度为0.78mg/L的水样,其扩展不确定度为0.05mg/L。     

甲基绿褪色分光光度法测定红霉素

建立了褪色分光光度法测定红霉素肠溶片中红霉素含量的方法。用二次石英蒸馏水为溶剂,甲基绿和红霉素在40℃下可以反应形成稳定的离子缔合物,以试剂空白做参比测定离子缔合物溶液的吸光度,离子缔合物的生成导致吸收光谱发生变化,且在一定范围内吸光度变化值ΔA与红霉素的浓度成正比,红霉素的浓度在0.000 6⁰.105 0mg/mL范围内服从Beer定律,在635nm处测得ε=4.23×104 L/(mol·cm)-1,方法检出限达到0.26μg/mL。方法简便快捷,重现性和选择性好,可用于红霉素肠溶片中红霉素含量的测定。     

钛盐光度法测定Fenton氧化中的过氧化氢

采用钛盐光度法测定Fenton高级氧化中的过氧化氢,是基于在酸性介质中过氧化氢与钛离子生成稳定的橙色络合物的原理,通过分光光度法测定过氧化氢的含量.对钛盐用量、显色时间、溶液酸度和干扰离子等因素对测定结果的影响进行了分析,并在蒸馏水、存在有机物和Fenton高级氧化体系中,对高锰酸钾法、碘量法和钛盐光度法测定过氧化氢进行了对比试验.结果表明,钛盐光度法具有简便、准确、选择性好的特点,能有效克服氧化还原方法的缺陷.     

重氮偶合分光光度法测定水中的苯胺

建立了重氮偶合分光光度法检测水中苯胺类化合物的方法。结果表明，标准曲线的相关系数R大于0．999，水样的平均加标回收率均大于96％，相对标准偏差均小于2％；自来水中的余氯对试验产生负干扰；环境温度对显色反应有影响，样品的吸光度随着环境温度的升高而降低；显色时间控制在60～90min时，样品的吸光度趋于稳定；样品的蒸馏液体积需大于50mL，并且蒸馏液可以稳定1～2天。该方法操作简便，精密度和准确度高，可用于检测水中的苯胺类化合物。     

离子色谱法与分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的对比

比较离子色谱法和分光光度法测定水中亚硝酸盐的异同。离子色谱法和分光光度法测定水中亚硝酸盐的检出限、精密度、加标回收率分别为0.005 mg/L、0.50%、98.7%和0.003mg/L、0.65%、95.9%。t检验表明两种方法测定地表水中亚硝酸盐含量的结果无显著性差异。水中亚硝酸盐浓度较低时,分光光度法的准确度较高;亚硝酸盐浓度较高时,离子色谱法准确度较好,该法更适合批量样品的检测。     

荧光分光光度法测定斯达舒中铝的含量

目的:建立测定斯达舒中铝含量的新方法。方法:以萘甲醛席夫碱为络合剂,采用荧光分光光度法,在醋酸铵-醋酸(p H=7)的缓冲溶液中测定斯达舒中铝的含量。结果:在激发波长为437 nm,发射波长为525 nm处,用荧光分光光度法对浓度0~6μmol/L范围内铝离子标准溶液进行荧光强度的测定,结果表明荧光强度和浓度具有较好的线性关系,平均加样回收率为99.02%~102.03%,准确度较好。结论:该方法选择性好、灵敏度高、响应时间短、操作简便,适合于胃药斯达舒中铝含量的测定。     

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量

针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定。经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定。方法的加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠。硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定。     

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定城市污泥中总磷浓度

建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法测定城市污泥中总磷的方法。在微波环境中硝酸-过氧化氢能够将城市污泥中无机磷盐和含磷有机物消解为正磷酸盐,在弱酸性条件下,正磷酸盐在铋盐的催化条件下与钼酸铵-抗坏血酸生成磷钼蓝,于分光光度计波长690nm处进行测定总磷浓度。方法的相对标准偏差0.63%～0.95%,加标回收率为101%～102%,能够满足对城市污泥中总磷浓度的测定要求。     

改进分光光度法快速测定锡精矿中的砷

建立了改进的分光光度法快速测定锡精矿中砷的方法,样品经过氯酸钾-硝酸-盐酸低温溶解、硫酸发烟处理,然后用盐酸溶解后澄清,取清液用分光光度法进行砷的测定。方法简便、实用、快速。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~1.4%;适用于锡精矿中0.01%以上砷的测定。     

基于孔雀绿分光光度法的测定磷实验研究

现行国家标准中的测磷方法是钼蓝比色法,灵敏度较低,络合物稳定时间短,测定有一定困难。通过对磷钼杂多酸—孔雀绿分光光度法测定水中微量磷进行了探讨,研究了其适宜的显色反应条件、测定条件及影响因素。该方法应用于环境样品中微量磷的测定,能有效提高灵敏度和检出限。     

固相萃取光度法测定饮用水中痕量铬

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定饮用水中Cr（Ⅵ）的分析方法。在强酸性介质中,Cr（Ⅵ）与二苯碳酰二肼反应生成Cr（Ⅲ）-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用乙醇和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。将该方法用于测定饮用水中痕量铬,相对标准偏差RSD为3．5％～5．1％（n=5）,标准加入回收率为99％-105％。     

重氮偶合分光光度法测定水中苯胺的不确定度评定

随着社会经济的发展,人们对质量意识的提高,对检测质量提出了越来越来高的要求,分析人员受到越来越多的压力,测量不确定度是表征合理地赋予被测量的分散性与测量结果相关联的参数,因此,检测实验室出具的检测报告中包括测量不确定度的信息,能充分反映检测结果的准确性、可靠性和检测人员的技术水平,本文在参考相关文献的基础上,对重氮偶合分光光度法测定水中苯胺含量的不确定度进行评定,分析了标准曲线、标准溶液、样品体积、仪器读数分辨率等因素对测量结果不确定度的影响。     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0. 06~3) mg/L、0. 02 mg/L、0. 1 mg/L、0. 20%~0. 50%、96. 4%~103%;离子色谱法分别为(0. 002~5) mg/L、0. 000 5 mg/L、0. 002 mg/L、0. 84%~1. 40%、94. 2%~99. 6%;氟试剂分光光度法分别为(0. 1~2) mg/L、0. 03 mg/L、0. 1 mg/L、1. 72%~1. 76%、84. 7%~99. 2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。