HPLC 法测定人肝微粒体中藏花酸的浓度

目的：建立一种测定人肝微粒体孵育体系中藏花酸浓度的 HPLC 内标法。方法在人肝微粒体温孵体系中加入藏花酸样品进行孵育反应,反应结束后用冰乙腈终止反应。经沉淀法处理样品后,采用 Diamonsil C18色谱柱（4．6 mm×150 mm,5μm）进行分离。流动相：甲醇-2％冰乙酸水溶液（7525,v／v）;流速：1．0 mL·min－1;柱温：30℃;紫外检测波长：440 nm;内标：吲哚美辛。结果藏花酸经孵育反应后质量浓度测定方法的线性范围为0．125～8μg·mL－1,线性关系良好（R 2＝0．9999）。藏花酸低、中、高质量浓度的提取回收率分别为：97．24％、96．58％、98．12％,其 RSD 均小于15％,批内、批间差异＜15％,准确度为85％～115％。结论该 HPLC 法简便、准确,符合生物样品测定的要求,能快速、可靠地检测人肝微粒体中藏花酸的浓度。     

消泡剂在原子荧光光谱法测定地质样品中Hg、Bi时的应用

使用原子荧光光谱法进行测定时,样品溶液同时测定了汞、铋的含量时,没有消解完全的有机质与还原剂反应会产生大量泡沫,不仅影响测定,还会损害仪器。为了保证汞、铋测定的顺利进行,在地质样品溶液中引入了SK-大庆5号消泡剂。讨论了消泡剂不同的用法与用量对测定过程、结果的影响。结果表明:测定溶液中使用消泡剂能充分消泡,使测定信号更稳定;在样品溶液和标准曲线中加入体积分数为1%的消泡剂,会使汞、铋的测定结果偏低,在还原剂中加入体积分数少于10‰的消泡剂,不影响样品测定的荧光强度。使用建立的消泡剂使用方法对4个标准样品的汞、铋元素分别进行11次测定,所得结果的最大相对标准偏差为2.1%,测定过程能平稳而准确地进行。     

一种从废旧轮胎制备高表面活性胶粉的方法

(CN1597814)本发明公开了一种单组分高弹性水性聚氨酯建筑防水涂料，其配方为：其配比(重量份％)为：聚氨酯乳液40～80，填颜料10～40，分散剂0．3～1．0，成膜助剂0.8～1．2，流平剂0．1～0．4，消泡剂0．1～0．3，增塑剂0.1～10，增稠剂0．1～1．0，pH稳定剂0．1～7.0，紫外光吸收剂0．5～1.0，水1～15。制备方法步骤为：按上述配方将分散剂、成膜助剂、消泡剂、增塑剂、pH稳定剂在水中搅拌20分钟，加入填颜料高速分散30分钟。然后将聚氨酯乳液缓慢倒入，低速搅拌20分钟，再加入流平剂、消泡剂、增稠剂，继续低速搅拌20分钟，即得单组分高弹性水性聚氨酯建筑防水涂料。     

吹扫捕集——气相色谱/质谱同位素内标法测定尿中挥发性有机物

目的建立测定尿中12种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。方法样品冷却至室温后,在氮气环境下,利用排液装置,使样品体积为30 mL,依次加入消泡剂和同位素内标,震荡摇匀后,在进样瓶中加满纯水,采用选择离子扫描模式检测12种挥发性有机物的含量。结果加标浓度为0.184 ng/mL、0.553 ng/mL时,回收率76.6%~104.8%,RSD为1.7%~11.2%。该方法在(0.045~5.76)ng/mL的浓度线性良好,线性系数均大于0.995。待测尿液体积为30.00 mL时,方法检出限为(0.006~0.15)ng/mL,检测限为(0.010~0.27)ng/mL。结论本方法检出限低,适用于非暴露人群中VOCs内暴露测定。     

消泡剂对自密实混凝土性能的影响

实验中,用掺入消泡剂并控制其量的方法探求更优秀的混凝土配合比。首先,按照相关规定设计SCC40自密实混凝土的配合比,其次,逐渐掺入微量消泡剂,测试混凝土试块的强度及工作性能。本实验采用同一种消泡剂逐渐增加用量,尽管消泡剂的增大一定程度上提高了混凝土的强度,但当消泡剂增加到一定程度上却会明显降低混凝土的流动性[1],当介于0.15%~0.25%之间时混凝土强度趋于最高。     

TOC/TN分析仪测定水质中总氮的方法研究及应用

目前测定水中总氮（TN）含量采用的是HJ 636—2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》,其实验条件要求较为苛刻。用TOC/TN分析仪测定水质中总氮含量,测定样品的相对标准偏差为0.72％～4.64％,加标回收率为97.5％～103.0％,测定标准样品的相对误差为－4.33％～7.00％,精密度、准确度均能达到标准要求。该方法简化了实验步骤,提高了工作效率,可代替标准方法。     

沉淀分离-EDTA返滴定法测定卡尔多炉渣中的铅量

采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量的测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果的影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5～6次、陈化时间3h、氨水加入量5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量30mL、微沸时间15～20min时,方法的加标回收率99.8%～100%,两个实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%和0.15%。方法准确度高,精密度好。     

直流等离子体发射光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素

报道了用国产７３２型阳离子交换树脂分离富集、ＤＣＰ－ＡＥＳ测定地质样品中Ｙ及１４种稀土元素的方法。回收率在７６．７％～１０９％之间，各元素检出限为１．２０ｎｇ／ｍＬ～３６ｎｇ／ｍＬ，方法的精密度（ｎ＝６）为１．６％～４．３％。经几种国家标准物质及岩石样品分析验证，结果令人满意。     

几种消泡剂对压缩空气泡沫的消泡试验

为解决消防泡沫在火灾现场使用后难以清理的问题,对比考察了三种常用消泡剂对压缩空气泡沫的消泡及抑泡效果。用手持喷雾装置按比例向泡沫接收罐中表层泡沫上分别施加消泡剂,连续记录析液质量的变化。将添加消泡剂后析出的液体在室温下放置1 h后,取10 mL析出液体加入100 mL玻璃量筒中,剧烈摇晃30下后观察析出液体的再发泡情况并记录泡沫层高度。试验结果表明,在5%使用浓度下,消泡剂的消泡能力顺序为通用型消泡剂聚醚消泡剂有机硅消泡剂,三种消泡剂的抑泡能力均较强。使用浓度降低至1%时三种消泡剂的消泡和抑泡能力均降低,但浓度下降对通用型消泡剂消泡能力的影响较小,而对聚醚的消泡能力影响较为显著。建议用5%的通用型消泡剂对公路隧道内的压缩空气泡沫进行快速消泡。     

气相分子吸收光谱法测定废水中的氨氮

文章应用气相分子吸收光谱仪测定废水中的氨氮，对其工作曲线、准确度、精密度、稳定性以及加标回收率进行了实验，测得该生活污水处理厂进、出口浓度分别为1.176，0.181 mg/L，7次重复测定的标准偏差分别为0.448％，0.674％。在两种实际样品中分别加入0.5 mg/L的标准浓度样品进行加标回收率测试，回收率分别为99.54％，99.58％。结果表明，该实验方法简便、快捷、易操作、准确度及精密度良好。与纳氏试剂法相比较具有自动化程度高、测定速度快等优点。     

微波消解平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中的镍

实验发现城市污水中的金属离子 5 0 %以上富集到了剩余活性污泥中 ,严重影响了污泥农用资源化 .因此 ,对剩余活性污泥中有毒有害成分的测定显得更为重要 .建立了一种微波消解样品 ,平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中镍含量的方法 .选用不同的消解体系及向试样中加入不同基体改进剂 ,进行了对比试验 ,在选定实验条件下 ,用该方法测定了 3个经中温 ( 33～35℃ )厌氧消化后的剩余活性污泥样品 ,同时做空白和加标回收率试验 ,样品取自乌鲁木齐河东污水处理厂 ,测定样品中镍加标回收率 >80 % ,相对标准偏差 <2 % ,该方法具有简便、快速、准确、空白值低、重现性好等优点     

快速测定水处理剂中的砷、汞含量

采用氢化物发生一原子荧光光谱(AFS)法测定水处理剂中的砷和汞，将样品加王水溶解后置于沸水浴中分解消化，再加入5％硫脲—5％抗坏血酸混合改进剂并以1％硼氢化钾为还原剂，在10％的盐酸介质中联合测定砷和汞，对砷、汞的最低检出限分别为0．10ng/mL和0．05ng/mL。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃（PAHs）的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净 化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5mg/kg时,目标物加标回收率为72.66％～113.90％,替代物加标回收率为69.25％,108.63％,相对标准偏差（n＝7）为0.69％～11.8％,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

焦粉制造气化型焦技术的研究

伙末经粉碎成焦粉，加入纸浆黑液和菱苦工作为粘结剂及25％－30％的烟煤、5％的煤泥，再经过机械挤压成型，形成粒度13－30mm并达到煤气产生炉和炉原料的其它要求。经过工业化实验，在不影响任何制气工艺的条件下，煤气发生炉入炉原料中，型焦的比例可达50％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油田化学剂中金属元素

在HNO3-H2O2-HF混合无机酸体系下，通过微波消解方式对油田化学剂样品进行完全消解。采用电感耦合等离子体质谱法测定油田化学剂中Cr、As、Cd、Pb四种元素，该方法线性关系良好，检出限较低，实验室内相对标准偏差在1.36％～7.84％，加标回收率在88.5％～99.7％，经验证能够满足油田化学剂环保性能评价要求。     

使用硝酸钯作为基体改进剂测定高含量氯化物水中铅的方法研究

目的：建立一种以硝酸钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定高含量氯化物水中铅的实验方法。方法：通过加入基体改进剂,优化实验条件,确定了以硝酸钯为基体改进剂、灰化温度1000℃、原子化温度2200~（2的实验条件。结果：样品相对标准偏差为1．33％～2．51％,加标回收率为100．4％～104．9％,考核样测定结果均为满意。结论：该方法能有效地降低水中氯化物的干扰,具有良好的精密度和准确度。     

珍珠白花岗石中多种微量元素的ICP-AES同时测定的研究

研究了微波制样，用ICP-AES法同时测定珍珠白样品中Mg、Al、Fe、Pb、Cr、Ni、Mn、As八种微量元素的新方法。方法的检出限为0．002～0．036μg／mL，回收率为92．8％～107．6％．RSD小于3．19％。该法准确、快速、简便，应用于花岗石的测定，结果满意。     

尾矿废渣综合利用技术专利信息(三)

27.碱渣粉煤灰制陶砂陶粒的方法(公开号CN1100398A) 一种以碱渣粉煤灰为原料制备不同形状的陶砂(φ0.25～5mm)、陶粒(φ5～100mm)的工艺方法,是将碱渣悬浊液与粉煤灰以0.25～0.70:0.3～0.75比例(固相重量比)在混合罐中湿法混合,经陈化、固液分离,得含水约20％～40％的中间产品,然后将中间产品经各种常规造粒机械如粒土造粒机、煤球机、成球盘、挤压造粒机等的造粒,造粒产品经7～28d自然养     

瓷砖新型胶粘剂制备与应用

用107胶粘贴瓷砖，由于其强度有限，一段时间后常产生局部瓷砖脱落现象，外墙尤甚。本新型胶粘剂粘结强度明显提高，效果显著。1配方与制备1．1胶粉配方与制备首先制备成携带方便的胶粉，以便工地或居家直接应用。原材料除消泡剂外均为粉末状，其中，甲基纤维素A的粘度为4000，B为200，羧甲基纤维素为中性，配方如下：名称占％甲基纤维素A45甲基纤维素B40羟甲基纤维素15消泡剂0．1将上述除消泡剂外的各组分在常温充分混合，然后置混好的粉末于干燥密闭环境内，即告制成。1．2胶水制备配制时取100g混好的胶粉，加入9.9kg自来水（pH6～8）以…     

水泥混合物用塑化剂

这种水泥混合物用的塑化剂由木素磺酸钠(Plastifikator S)、合成多酚鞣酸(Ralentol25)和消泡剂组成。消泡剂的用量为木素磺酸钠和多酚鞣酸总量的3～6%。消泡剂可从硅氧烷乳液(Lukosan A 311)、乳化剂的戊醇溶液中选用。在水泥砂浆中加入0.2～1%上述塑化剂后,可以大大降低水泥砂浆中的空气含量,因而可以显著提高水泥砂浆的密度,改善其技术性能。