流动注射仪弱氰模块(异烟酸-巴比妥酸法)测量总氰化物

利用流动注射分析仪的弱氰模块,在其缺乏紫外光裂解的元件下,改变加热温度和更换蒸馏试剂,测量废水中总氰化物。用QC8500型流动注射分析仪在线氰蒸馏,液体样品与磷酸(20%)混合,加热至140℃,通过高温和强酸将弱连接或强连接的金属CN复合物裂解。结果表明:在缺乏紫外光裂解的元件、改变蒸馏条件下,R﹥0. 999,相对标准偏差为2. 05%,加标回收率在90. 3%～104%,检测限为0. 33μg/L,均符合检测要求。     

流动注射法测定水中氰化物的不确定度评定

本文通过流动注射法对城镇供水中氰化物含量测定所引入的测量不确定度进行分析,确定了测量结果的不确定度来源,为评价检测数据的准确性、有效性提供科学依据。通过对引入的不确定度分量进行评定,并用最小二乘法对标准曲线进行拟合,确定了城镇供水中氰化物含量标准不确定度由测量重复性、流动注射分析仪灵敏度、标准曲线、标准溶液浓度、标准系列定容体积、刻度吸管、温度等7部分不确定度组成,其中流动注射分析仪灵敏度、测量重复性所引入的不确定度是主要影响因素。     

固相萃取/高效液相色谱法测定给水中的诺氟沙星

用固相萃取与高效液相色谱相结合的方法测定给水系统中微量诺氟沙星的含量.考察了C_(18)小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为0.01 mol/L的磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至2.4)/甲醇,比例为70:30(V/V),温度为20℃,流速为1.0mL/min,检测波长为272 nm.诺氟沙星浓度在5～200 ng/mL范围内线性关系良好.加标回收率平均值为100.5%～101.5%,RSD为2.3%～5.8%(n=6).采用该方法测定了实际水源水和自来水厂混凝出水,操作简单,结果准确.     

抗坏血酸保存连续流动注射法用于生活饮用水中挥发酚和氰化物的测定

目的对《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》(GB/T 5750.2-2006)中挥发酚、氰化物水样的保存方法进行优化。方法水样使用浓度为2.0 g/L抗坏血酸溶液去除残留余氯后,在连续流动注射系统上测定挥发酚、氰化物。结果该方法预处理水样后,挥发酚和氰化物高低浓度的加标回收率为93.6%～105.0%,相对标准偏差为2.24%～3.34%,挥发酚的检出限是0.000 8 mg/L,氰化物的检出限是0.001 mg/L。与国家标准方法比较,实验室测定结果经t检验,结果差异无统计学意义(t=1.72,P>0.05)。结论抗坏血酸替代亚砷酸钠去除水样中的残留余氯,检测挥发酚和氰化物不影响测定结果,可以开展日常监测。     

IC—ICP—MS法测定水中BrO_3~-和Br~-

采用离子色谱--电感耦合等离子体质谱联用法分析了水中溴酸根和溴离子的含量,对流动相、进样量和干扰因素进行了研究.试验表明,以IonPac AS14柱为分离柱、30 mmol/L的(NH4)2CO3为淋洗液,当流速为1 mL/min、进样量为1 mL时,该方法对BrO3-和Br-的检测限(MDL)分别为0.12、0.21μg/L,回收率分别为96.0%、100.8%,相对标准偏差分别为3.71%、2.72%.     

气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中的二氧化硫

依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2mL/min和4.2mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0⁵.0μg/mL和5.05.0μg/mL和5.0⁵0.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差(RSD)≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%50.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差(RSD)≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%¹04.7%。     

高效液相色谱测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸与木犀草苷的含量

目的高效液相色谱法(HPLC)测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸与木犀草苷含量。方法采用ODS色谱柱,室温下,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相直线梯度洗脱:0 min(A:10%;B:90%),30 min(A:30%;B:70%),流速0.9 mL/min,检测波长为327 nm。结果绿原酸和木犀草苷浓度分别在4.0～40.0μg/mL和0.46～4.6μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.6%和98.2%。结论本方法简便可行,结果准确可靠,可用于小儿肺热咳口服液的质量控制。     

流动注射分光光度法测定水中氯化氰的研究

该文通过改良流动注射在线蒸馏法测定饮用天然矿泉水中氰化物的标准方法 (GB/T8538-2008),研究出流动注射分光光度法测定水中氯化氰的简易、快速分析方法,同时研究了氯化氰测定的影响因素。研究结果表明,该法线性系数为0.99999,检出限(MDL)为0.0004mg/L(以CN-计),0.010mg/L的低浓度和0.090mg/L的高浓度标准样品测定相对标准偏差分别为1.6%和1.3%,空白加标和实际样品加标回收率分别为104.7%和99.9%,显色温度、显色剂浓度及缓冲盐体系对水中氯化氰的测定结果影响显著。     

流动注射法同时检测水中挥发酚类和氰化物

采用流动注射在线蒸馏法同时测定了水中挥发酚类与氰化物。挥发酚类与氰化物的校准曲线相关系数分别为0.999 6和0.999 2,满足检测工作要求。二者对比,流动注射法测定挥发酚类的准确度和重现性优于氰化物。挥发酚类高、中、低三个浓度的回收率依次为101.7%、100.7%、83.3%;精密度(RSD)依次为2.0%、1.7%、31.0%;氰化物高、中、低三个浓度的回收率依次为96.7%、99.2%、83.3%;精密度依次为2.2%、2.1%、31.0%。本方法测定挥发酚类的检出限为0.002 mg/L;测定氰化物的检出限为0.002 mg/L。     

离子色谱法测定橡胶石棉板中氟离子和氯离子

研究橡胶石棉板中F-、 Cl-的测定方法。高纯水超声提取对橡胶石棉垫片进行预处理。采用离子色谱仪进行测定,分离柱为IonPac AS11-HC, 3×10-3mol/L NaOH溶液为流动相,流速为1mL/min,测定了橡胶石棉板中F-、 Cl-的含量,线性相关系数分别为0. 9996, 0. 9995,相对标准偏差≤1. 54%,回收率均在85%以上。     

离子色谱法同时测定水中6种可溶性阳离子含量

为准确测定水中可溶性阳离子含量，对流动相配比、流速及进样量等离子色谱仪色谱条件进行了优化改进。利用Dionex ICS-1100离子色谱仪，选择亲水性强的Ion Pac CS12A阳离子交换柱(250 mm×4 mm)作为分离柱，采用22.0 mmol/L甲基磺酸为流动相，流速为1.0 mL/min，进样量为25μL，可快速准确地同时测定水中Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺和Mg²⁺等阳离子含量，在13 min内能够快速完成检测，分析效率较常规离子色谱法提高了28%。优化后的方法线性相关性好(r>0.999)，检出限低(0.01～0.02 mg/L)，精密度高(RSD为0.2%～3.2%)，加标回收率范围为90.0%～107.3%，有证标准物质测定结果在其置信区间之内，相对误差范围为2.4%～6.2%，测定结果准确，适合批量样品中阳离子的检测。     

高效液相色谱法测定四溴双酚-A

本文建立了高效液相色谱仪分析测定水样中的溴系阻燃剂---四溴双酚-A的方法。水样直接调至碱性,经0.45um微滤膜过滤后进样测定。甲醇和水以85:15(v/v)的比例混合作为流动相,流速为0.7mL/min,209nm波长检测,进样体积10μL,进样时间10min。该方法的线性范围为0.1-50mg/L(r=0.9999);加标回收率为96.58%,相对标准偏差为2.1%。该方法能准确、简便、灵敏的检测环境水样中溴系阻燃剂四溴双酚-A。     

HPLC法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱的含量方法。方法:色谱柱为NH2柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(78:22);流速:1.0mL/min;检测波长:202nm。结果:盐酸水苏碱的浓度在2.5635～12.8175μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率98.6%,RSD为0.45%。结论:本法准确、快速、简便可靠、结果稳定,可用于益母草片的含量测定。     

离子交换色谱法测定水体中的草甘膦

建立了离子交换色谱测定水体中草甘膦的分析方法.利用Dionex AS19阴离子分析柱(2 mm)进行分离,AtlasTM型电解抑制器(2 mm),外加水模式,30 mmol/L KOH淋洗,流速为0.15 mL/min,进样量为100 μL,抑制电流为15 mA,柱温为30℃,电导检测,峰面积定量.检测结果表明,方法检...     

鲤组织中环丙沙星残留量的检测方法

用高效液相色谱和荧光检测器,对鲤CyprinuscarpioL 组织中环丙沙星的残留量进行了检测,用0 1mol/L的磷酸溶液(pH12)提取组织中的环丙沙星。色谱条件为:色谱柱(Waters)的C18反相柱3 9mm×150mm;柱温25℃;流动相φ(甲醇)∶φ(水)=160∶840(1L流动相中加入四丁基溴化铵2 7g,并用体积分数为85%磷酸调pH至3 0);流速1 0mL/min;用荧光检测器检测波长,激发波长和发射波长分别为278、465nm。环丙沙星的线性范围为0 01～4 00μg/mL,所有样品的回收率均在70%以上,变异系数在10%以内,最低检测限为0 01μg/mL。     

ASE-CAD结合柱后补偿液相色谱法测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙

目的:建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并将该方法与药典方法进行了差异分析。方法:通过试验确定ASE萃取最优条件:75%乙醇作为溶剂,萃取温度80℃,萃取时间3 min,循环次数2次,HPLC方法为色谱柱:ACE Excel C18-AR(50×2. 1 mm,1. 7μm),分析泵流动相:乙腈-0. 1%氨水(40∶60),梯度程序:0 min,40%A,1～5 min,40%～60%A,5～6 min 60%A,流速:0. 3 m L/min;补偿泵流动相:乙腈,流速:0. 3 m L/min。结果:贝母素甲、乙分别在29. 4～588. 4μg/m L和28. 4～569. 0μg/m L范围内呈良好的线性,方法回收率分别为97. 23%～100. 90%和96. 32%～98. 75%,方法结果与药典方法结果吻合。结论:该方法快速、准确、通用性高、重现性好,可用于测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量测定。     

安神解郁胶囊质量控制方法的研究

目的建立安神解郁胶囊定性、定量检测方法。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别方中酸枣仁、丹参、黄连、石菖蒲,采用高效液相色谱(HPLC)法测定酸枣仁皂苷A和B的含量。色谱条件:色谱柱为I nertsil ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(65∶35),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,漂移管温度为40℃,空气压力为340 kPa,检测器为蒸发光检测器。结果定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC法测得酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为0.516~10.320μg/mL(r=0.999 6)、0.248~4.970μg/mL(r=0.999 3),平均加样回收率(n=6)分别为97.40%(RSD=1.20%)、95.97%(RSD=1.70%)。结论 TLC方法操作简单,结果可靠,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定磺胺甲基异噁唑

介绍了一种简单、快捷的检测水中磺胺甲基异噁唑(Sulfamethoxazole,SMZ)的高效液相色谱(HPLC)分析法.SMZ通过Zorbax Eclipse Plus C18柱分离,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液(配比为30:70),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,同时用荧光检测器(FLD)和紫外检测器(VWD)进行测量,得到FLD的检测限和定量限分别为500 ng/L和1 μg/L,VWD为1 μg/L和3μg/L.采用该方法对自来水进行测定的加标回收率在91%以上.在高效液相色谱法之前用荧光胺对SMZ进行荧光胺衍生化以增敏SMZ的荧光强度,试验结果表明,SMZ-荧光胺体系的荧光强度随反应条件,如反应温度、反应时间、体系pH等的影响较大,因此建议在实际应用中如果使用荧光胺进行衍生化,应该严格控制衍生化的条件.     

离子色谱法同时检测饮用水中的无机阴离子

利用离子色谱法同时检测饮用水中的F-、Cl-、NO2-N、NO3-N、SO42-,采用Ion-PacAS19-HC(4mm×250mm)阴离子分析柱、ASRS-ULTRAII4mm阴离子自动电解再生膜抑制器,在线产生20.0mmolKOH淋洗液,流速为1.00mL/min,进样量为25.0μL,柱温为30℃,检测池温度为35℃,抑制器电流为70mA,一次进样同时检测水中的F-、Cl-、NO2-N、NO3-N、SO42-,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%,加标回收率在99.7%～102%之间,能在15min内完成分析,简捷、快速,线性范围宽,检测结果准确可靠。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星注射液杂质含量及其稳定性

采用HPLC法检测盐酸莫西沙星注射液杂质含量,色谱柱是苯基硅烷键和硅胶色谱柱,以V甲醇∶V混合液=28∶72为流动相,检测流速是1.3 mL/min,波长是293 nm,柱温是45℃。混合液为0.5g/L四丁基硫酸氢铵,1.0g/L磷酸二氢钾和3.4g/L磷酸等体积混合。在已建立的色谱状况中,当所含杂质浓度处在0.6,0.8,1.0,1.2,1.4μg/mL的范围时,其分别和对应峰面积可以保持良好的线性关系。对于1μg/L的杂质溶液,在室温下放置8 h,稳定性良好,满足盐酸莫西沙星注射液对杂质的稳定性要求。建立起的方法易操作,能够满足莫西沙星供试样测定使用。