液相色谱法测定核桃乳中糠氨酸含量

目的建立液相色谱法测定核桃乳中糠氨酸含量的检测方法。方法样品经酸水解、乙酸铵缓冲溶液定容后,经反相C18色谱柱分离,以甲醇/三氟乙酸溶液为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,在紫外检测器波长为280 nm下检测。结果糠氨酸浓度在2～50μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。糠氨酸在2.00、5.00和10.00mg/100g蛋白质添加水平的回收率为88.82%～91.95%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于3.55%(n=6),方法检出限为1.0 mg/100 g蛋白质。结论该方法操作过程简单、方法准确、可靠、重现性好、回收率较高,适合于核桃乳中糠氨酸含量的分析检测。     

HPLC法测定乳品中的糠氨酸

本文采用高效液相色谱法测定乳品中的糠氨酸,应用耐酸的C18色谱柱和紫外检测器.本方法的最低检测限为1.48×10-9g,变异系数CV(%)为1.23,回收率为98.2%～100.8%.     

中国居民奶及奶制品消费现状分析

为分析我国居民奶及奶制品的消费情况,指导合理消费奶及奶制品提供科学依据,作者使用2002年中国居民营养与健康状况调查中一年食物频率调查的数据,分别对55211名15岁及以上居民的鲜奶、奶粉、奶酪和酸奶的食用率、食用频率和食用量进行了分析。结果表明,我国15岁及以上居民奶及奶制品的食用率为23.7%,鲜奶、奶粉、奶酪和酸奶的食用率分别为17.4%、8.5%、3.2%和10.1%,食用频率为0.7次/周、0.2次/周、0.1次/周和0.2次/周,每人每天的食用量为20.6g、0.8g、0.7g和4.2g。奶及奶制品的食用率、食用频率和食用量均为城市高于农村,男性低于女性,15～17岁组和60岁～组较高,18～44岁和45～59岁较低。我国居民的奶及奶制品的消费水平较低,应指导人们科学、合理增加奶及奶制品的消费。     

基于高效液相色谱检测奶及奶制品中未变性乳铁蛋白方法的建立

目的 建立一种超高效液相色谱法测定奶及奶制品中未变性乳铁蛋白的分析方法。方法 样品采用磷酸盐缓冲液提取,经过肝素亲和柱富集净化后,XBridge Protein BEH C4色谱柱（4.6mm ? 250mm,3.5μm）分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果 未变性乳铁蛋白在线性范围内具有良好的线性关系（r>0.999）,针对生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳样品,本方法的检出限为2.5 mg/kg、定量限为5.0 mg/kg,针对乳粉样品,本方法的检出限为5.0 mg/kg、定量限为10.0 mg/kg。对样品进行加标回收实验,灭菌乳样品的回收率为92.9% ~ 109.3%;乳粉样品的回收率为97.6% ~ 107.7%。结论 本方法前处理简单,检测速度快,可以实现对不同类型奶及奶制品中非变性乳铁蛋白的定量分析,可为企业和质检机构评价奶及奶制品品质提供标准。     

HPLC法测定婴幼儿配方食品中的糠氨酸

建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中糠氨酸的分析方法。样品经复溶后,经10.6 mol/L盐酸水解,用迪马铂金ODS色谱柱分离,采用紫外检测器在280 nm下进行检测,外标法定量。方法标准曲线线性相关系数r2=0.999 9,精密度RSD为2.23%,加标回收率为96.56%~106.24%,检出限(S/N=3)为0.38μg/mL,检测限(S/N=10)为1.25μg/mL。分析21个婴幼儿配方食品样品(含11个品牌),结果表明,糠氨酸含量水平在468 mg/100 g~1 467 mg/100 g(以蛋白质计)之间,部分样品的蛋白质质量损伤程度较大。     

复原乳中糠氨酸含量测定方法的研究

糠氨酸含量的测定要经过水解、纯化、分离三步.在纯化过程中,通过使用针式滤器替代干过滤和固相预萃取,直接上机分离,不仅节省分析费用,还能有效避免在预萃取过程中的损失;在分离过程中,通过改变二元梯度洗脱程序,利用Discovery RP-AmideCl6色谱柱代替C18柱测定糠氧酸含量,即提高了灵敏度又能有效的缩短测定时间.用此方法定量分析糠氨酸含量,精密度高、测定快速、成本低廉,具有一定的推广意义.     

高效液相色谱-电喷雾串联技术测定奶及奶制品中三聚氰胺和环丙氨嗪

试样经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters Oasis MCX柱净化,电喷雾串联四级杆质谱进行检测.本方法检测三聚氰胺、环丙氨嗪的线性范围为10～5000μg/kg,线性相关系良好(r＞0.99):在10～1000μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为86%～98%;相对标准偏差为3.8%～7.5%;方法检出限为10μg/kg.     

影响超高温灭菌纯牛乳糠氨酸含量的关键点分析及控制

牛乳中的乳糖作为还原糖,在热处理过程中与牛乳蛋白之间发生美拉德反应并生成中间产物——乳果糖基赖氨酸(Lactulosyllysine),其经酸水解后可生成呋喃素(Furosine)。呋喃素又称糠氨酸,可作为一个定量指标用于鉴别UHT灭菌纯牛乳或巴氏杀菌乳是否为复原乳。由于加工工艺参数的影响,使得UHT灭菌纯牛乳中的糠氨酸含量时常超出标准范围,为了解决此问题,本文分别对预巴杀温度、浓缩工艺、添加管道滞留奶以及UHT杀菌工艺参数这几个可能影响糠氨酸含量的关键点进行了分析,发现浓缩工艺、添加管道滞留奶以及UHT杀菌工艺参数是影响成品中糠氨酸含量最主要的关键点。      

青岛市小学高年级学生奶及奶制品知信行现状及需求调查分析

目的：全面了解青岛市小学生饮奶知识、态度、行为及对奶及奶制品的需求,探索适合小学生的健康宣教模式,提高小学生饮奶量。方法：采用分层整群随机抽样方法,在青岛7个区市分别随机抽取1所学校,选3～5年级以班级为单位抽取100名学生作为研究对象,开展饮奶知信行相关问卷调查。结果：奶及奶制品知晓率偏低,农村高于城市,牛奶功效知晓率为22.3%,推荐饮奶量的知晓率为37.5%,乳糖不耐受条目及牛奶中营养成分知晓率均低于60%。90.6%的学生愿意学习牛奶相关营养知识,84.8%学生对养成每日饮奶习惯持支持态度。学生每天饮奶量至少300mL的比例为50.0%,有每天都喝奶习惯的比例为52.0%,奶及奶制品由父母或家长提供占80.7%,学校提供占8.7%,学生最喜欢的饮料排名纯牛奶或酸奶占28.7%,果汁占26.1%,碳酸饮料占18.9%,在牛奶和含乳饮料选择中果味乳饮料占19.1%,喝牛奶是自己喜欢和营养需要比例分别为59.5%和31.3%,选购牛奶经常查看商品标签比例为32.8%。结论：小学生奶及奶制品知晓率较低,态度较好,饮奶频率及饮奶量不足,下一步干预应加强奶及奶制品健康教育,培养家庭饮奶氛围...     

奶及奶制品中乳糖检测方法的研究进展

综述了奶及奶制品中乳糖的检测方法的研究进展,包括传统的重量法、红外光谱法、分光光度法、差分p H和酶法等以及新型的高效液相色谱法,并对各个方法的原理及其应用情况进行了阐述。     

碱水解法测定乳及乳制品中脂肪的含量

目的建立简单、快速的碱水解法测定乳及乳制品中脂肪的含量。方法取0.5 g样品于离心管中,用10 mL纯水复溶后加入2 mL氨水(25%)水解并65℃水浴20 min。加入乙醇沉淀蛋白质并使用乙醚、石油醚提取样品中脂肪。将上清液提取至收集瓶中,蒸干提取液,称量收集瓶前后质量,计算样品中脂肪含量。结果此法测得样品脂肪含量为26.53 g/100 g,结果相对偏差为0.37%。测定值在质控样品值满意区间内,且符合国标规定的两次独立测定结果之差≤0.3 g/100 g的要求。结论本法测定乳及乳制品中脂肪的含量具有简便、快速、重现性好的优点,适合实验室日常样品测定及考核使用。     

碱解法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量

目的 建立了使用聚四氟乙烯带盖水解管,以NaOH溶液为水解液的碱解法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸含量(L- Hydroxyproline, L-Hyp)。方法 将样品置于10 mL水解管中,加入6 mL 2.5 mol/L NaOH溶液在110℃烘箱中加热2小时,水解出的L-Hyp经氯胺T氧化后与与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色络合物,在558 nm 处测定其吸光度。结果 在优化实验条件下,该方法的线性范围0-10 ug/mL（r=0.9993）,检出限 1.35 ug/g,样品测定的相对标准偏差在0.89%-2.5%,并成功应用于乳与乳制品样品的检测,加标回收率为90.5% - 98%。结论 相对酸解法,碱解法的水解效率和酸解法基本一致,样品前处理操作简单,缩短了测定时间,灵敏度、重复性和稳定性良好。     

乳及乳制品中矿物质元素检测方法的研究进展

乳及乳制品中矿物质元素的种类和含量是评价其营养质量的关键指标,选择出高效、灵敏、快捷的矿物质元素检测方法,在乳及乳制品的科研、生产、贸易等方面显得尤为重要。文章首先讨论乳及乳制品中矿物质元素检测的前处理方法,然后比较乳及乳制品中矿物质元素的检测方法,包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子质谱法、免疫分析法、中子活化分析法、伏安溶出法、酶抑制法等方法,最后总结各种方法的优缺点,旨在为乳及乳制品中矿物质元素检测方法的应用、研究和发展提供参考。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。方法样品水解衍生后采用C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(p H=5.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温35℃,荧光检测器进行检测。结果 L-羟脯氨酸检出限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0~100.0μg/m L,加标回收率在95.3%~102.7%之间,相对标准偏差在1.46%~7.56%之间。结论该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,适用于测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。     

高效液相色谱法测定乳及乳制品中泛酸分析方法的改进

目的改进和优化了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测乳及乳制品中泛酸的分析方法。方法对测定泛酸的GB 5413.17-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定》的HPLC分析方法的流动相进行优化,然后对优化后的方法进行方法学的验证。结果选择0.05%磷酸水溶液+乙腈作为流动相,色谱图上的目标峰得到完全分离,分离效果好。线性方程为Y=1.3735X+23.0911,r~2=0.99996。方法回收率为83.20%~110.75%,相对标准偏差在3.43%~5.96%之间,具有较好的精确度和重现性。结论该方法快速、简便、准确,适用性好,有效地去除了干扰物质,克服了高效液相色谱检测中泛酸背景值高、干扰多的问题。     

酶法水解乳糖与热处理偶联对牛乳Maillard反应的影响

旨在探讨乳糖水解程度及热处理方法与Maillard反应的关系,鲜牛乳用中性乳糖酶处理获得不同水解程度的低乳糖牛乳,然后对牛乳进行不同的热处理,处理后的样本进行Maillard反应程度评价。采用葡萄糖氧化酶法测定不同水解时间的牛乳中葡萄糖质量浓度和乳糖水解率,用高效液相色谱法和紫外分光光度法分别测定水解后牛乳经不同热处理后的糠氨酸和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)含量及牛乳褐变程度的OD值。结果表明,随着乳糖水解时间的延长,牛乳中的葡萄糖含量呈增加的趋势,葡萄糖质量浓度从0.00 mg/100 m L增加到1 721.33 mg/100 m L,但增加趋势逐渐变缓;乳糖水解率从0%增加到70.33%,水解时间2.0 h后的牛乳水解率达到了50%以上。糠氨酸含量呈上升的趋势(P0.05),水解时间在3.0 h以上并经75℃、30 min热处理的牛乳,糠氨酸含量超过了190 mg/100 g pro;水解时间为0.5 h及以上并经75℃、15 s热处理的牛乳,糠氨酸含量超过了12 mg/100 g pro。生鲜牛乳和水解后经75℃、30 min热处理的牛乳,均未检测到5-HMF,水解后经75℃、15 s热处理的牛乳,随乳糖水解时间的延长,牛乳中5-HMF含量增加显著(P0.05)。牛乳的褐变程度随乳糖水解时间显著增加(P0.05),且乳糖酶水解后75℃、30 min热处理的牛乳的褐变程度明显高于75℃、15 s热处理的牛乳。本研究结果说明,乳糖经过酶水解后的牛乳,长时间热处理会加重乳Maillard反应,影响乳的蛋白质品质。     

基于二维色谱及其联用技术筛查乳及乳制品中外源性风险物质的分析方法研究进展

近年来,随着色谱技术飞速发展,二维气相色谱与二维液相色谱等高分辨色谱及其联用技术在乳品质量安全领域被广泛应用。乳及乳制品为复杂基质,基质组分种类多,含量差异性大,色谱共流出化合物给外源性风险物质分离检测带来困难。二维色谱具有峰容量大,分辨率和精确度高等优势,与质谱技术进行有效联用,可实现乳及乳制品中外源性风险物质的高通量、快速筛查。本文论述乳制品中风险物质及二维色谱的技术原理、工作流程,综述近十年来二维色谱在乳及乳制品中风险物质筛查研究的应用进展,对其发展趋势及相关应用前景进行了总结展望。     

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中多种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的方法.样品通过乙腈重复提取,饱和正己烷脱脂后浓缩,基质固相分散萃取技术净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以甲醇和质量分数0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于270 nm波长处检测.回收率在90.4％～104.3％,精密度(RSD)为1.09％～5.73％,检出限分别为0.04～0.09 μg/g.该方法可用于乳及乳制品中14种磺胺类药物残留的同时测定.     

离子液体在无抗奶检测中的应用

采用复分解方法合成疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[(C_8MIM)(PF_6)],用活性炭和大孔树脂固相萃取小柱净化该离子液体,得到无色透明的[(C_8MIM)(PF_6)],产率87.6%。利用该离子液体萃取乳及乳制品中的青霉素及其酶解产物青霉素噻唑酸,并优化萃取条件。通过自建的高效液相色谱方法检测青霉素及青霉素噻唑酸的含量,间接判断乳及乳制品中是否为真正的"无抗奶"。离子液体萃取方法青霉素回收率为87.4%~92.6%,RSD为1.8%,检出限5ng/mL;青霉素噻唑酸回收率为83.5%~90.8%,RSD为2.4%,检出限5ng/mL,通过与杯碟法和液相质谱法作比较,更说明了该方法的优越性。     

离子色谱法检测硝酸盐亚硝酸盐前处理方法的研究

目的 利用离子色谱法检测乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐,在实际检测中用该国标方法在前处理样品时,存在沉淀样品不完全进而影响检测准确性、重复性不理想的弊端,为提高检测的准确性,缩小检测偏差,需对国标方法中样品的前处理改进。方法 样品经乙腈沉淀脂肪蛋白质后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。结果 该方法克服了乳及乳制品GB5009.33-2010第三法检测检出限高及检测用时长,精密度低的的弊端。结论本方法适合于乳及乳制品定量测定。