原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中重金属含量的研究

本试验采用原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法对肉制品中重金属含量进行了测定,并进行对比分析。结果表明：采用原子吸收光谱法测定铅、镉和铬含量,在线性范围内的相关系数大于0.990,加标回收率为82.0%～95.3%,相对标准偏差为1.05%～3.78%;采用电感耦合等离子体质谱法测定,相关系数大于0.999,加标回收率为92.3%～103.2%,相对标准偏差为0.35%～1.64%。经对比分析,电感耦合等离子体质谱法准确度更高、灵敏度更高,稳定性更好。     

高盐食品中铅测定方法的研究进展

目前,高盐食品中铅的测定方法主要有原子吸收光谱法(包括石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收光谱法法)、原子荧光光谱法及双硫腙比色法。此外,还有电感耦合等离子质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度与较宽的线性范围,并且不受高盐食品中氯化钠的干扰,对高盐食品中铅的测定具有很强的优势。石墨炉原子吸收光谱法操作简便、灵敏度高,但容易产生基体干扰,主要表现为产生严重的背景吸收,对测定结果造成很大的影响。国家标准方法测定高盐食品的铅含量,通常需加入适当的基体改进剂并优化仪器条件,才能得到准确的实验结果。本文综合概述了上述常用检测方法在高盐食品中铅含量的应用,以期为相关研究提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）法测定大米粉中铅含量的探讨和比较

采用微波消解前处理方法，建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定大米粉中铅含量的方法，并进行比较分析。结果表明ICP-MS法和GFAAS法均能对大米粉中的铅元素进行很好的分析测定，校正曲线的相关系数均在0.999以上，线性关系良好；各方法铅元素检出限均小于国标方法要求的检出限，灵敏度较高；加标回收率范围在93.9%～103.2%之间，回收率良好；相对标准偏差RSD值均小于5.0%，精密度良好；大米粉标准物质测定值均在标示值范围内，准确度良好。     

高钠盐基体食品铅含量的综合测定

文章研究了针对高盐基体食品中不同浓度的铅含量进行测定的三种方法,分别采用石墨炉原子吸收法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射质谱法( ICP-MS)测定酱油中的铅含量.在石墨炉分析方法中采用抗坏血酸为基体改进剂;原子荧光光谱分析方法中通过消解样品5次以上反复赶酸,有效地控制样品的酸度;在电感耦合等离子体发射质谱分析方法中采用内标元素校正样品的基体效应,得到了良好的检测效果.样品的加标回收率在:94.43%～108.7%之间.     

ICP-MS与GF-AAS测定饮用水中镍、铬、镉、铅含量的对比分析

电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS)与石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorptionspectrometry,GF-AAS)是灵敏度较高的两种检验水中重金属含量的方法。本试验采用两种方法对天然饮用水,自来水、矿泉水、白开水、纯净水中水样品中铅、镉、铬、镍的检出限、精密度和加标回收率等数据进行对比分析,结果发现在检测杂质较多的水样时相对标准偏差较高,准确度也会相应的下降,石墨炉原子吸收光谱法影响较为严重。电感耦合等离子质谱法样品制备简单、检测过程干扰因素较少、检测过程方便,一次进样就可以得到多种元素的检测结果,检测速度远快于石墨炉原子吸收光谱法。电感耦合等离子质谱法优于石墨炉原子吸收光谱法,且各元素的检测结果稳定,精密度和加标回收率波动小,满足现代社会大批量检测的需求,检测准确性高,更适合检测重金属元素。     

ICP-MS法测定龟苓膏粉中重金属的含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定龟苓膏粉中的铅、砷、铬和铜的含量,方法的加标回收率在94.5%～99.2%,相对标准偏差在1.49%～4.13%,检测结果与采用石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法较为相近。本实验具有检测快速、准确可靠、灵敏度高等优点,适合于龟苓膏粉中多种重金属元素的同时测定,提高了检测效率。     

石油醚萃取—石墨炉原子吸收法测定姜油中铅

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定姜油中铅的含量,用石油醚萃取湿式消解法消解样品,加入磷酸二氢铵和硝酸镁机体改进剂消除干扰。研究样品的处理方法、精密度、线性关系及检出限,建立快速测定姜油中铅含量的石墨炉原子吸收光谱法。相对标准偏差为3.10%,加标回收率为95.6%～102.4%。     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅方法的优化

目的优化湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的分析方法。方法本研究根据国标GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》,对茶叶的湿法消解方法进行了方法优化。在单因素实验的基础上,采用响应曲面法优化。结果确定了原子吸收光谱仪的最佳测定条件为:胶体钯的进样量为6μL、灰化温度为1067℃、原子化温度为1900℃。在构建的湿法消解方法和优化的原子吸收光谱仪条件下,茶叶加标平均回收率为96.32%,相对标准偏差为1.46%,检出限为1.525μg/L;通过国家标准物质GBW10016、GBW10052、GBW10015验证方法的可行性,检测结果与规定值符合良好。结论该方法测定结果具有较高的精密度和准确度,可用于茶叶中铅含量的测定。     

石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法在食品铅、镉中的应用效果对比研究

目的：探讨石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法在食品中铅(Pb)、镉(Cd)中的应用效果。方法：选择谷类、蔬菜、海产品、饮品与乳制品5类常见食品(合计20种)作为对象,分别采用石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法测定不同食品中铅镉含量,并确定不同检测方法的最优参数,完成标准样品的测定。结果：石墨炉原子吸收法测定谷类、蔬菜、海产品食物中Pb、Cd值均低于电感耦合等离子体发射光谱法(P<0.05),而对于饮品、乳制品,两种方法的测定结果差异不大,无统计学意义(P>0.05);石墨炉原子吸收测定中,校准曲线不含基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为83.3%～95.70%、74.7%～98.0%;校准曲线含有基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为80.64%～92.35%、75.71%～100.50%。电感耦合等离子体发射光谱法测定中,校准曲线不含基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为84.15%～96.30%、75.1%～96.5%;校准曲线含有基体时食品标本Pb、Cd回收率分别为80.83%～92.41%、75.34%～100.80%。结论：石墨炉原子吸收和电感耦合等离...     

两种不同原理检测方法测定竹叶青酒用中药材重金属的结果比对评估

目的：对比原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry,AAS）和电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma spectrometry, ICP-MS）测定中药材中铅、镉等元素含量的准确度和精密度。方法：将淡竹叶经微波消解法消解定容后，分别利用原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、镉元素含量。结果：两种不同检测方法测定的样品中重金属含量的相对标准偏差<5%，加标回收率范围为80-100%。AAS的测定结果略高于ICP-MS。结论：ICP-MS技术具有元素覆盖范围宽、准确度高、分析速度快、灵敏度高、线性动态范围宽等优点，能为中药材中重金属检测和竹叶青酒生产安全质量控制的应用提供有效参考依据。     

液质联用法检测饼干中4种单端孢霉烯类 真菌毒素

目的建立饼干中4种单端孢霉烯类真菌毒素的液相色谱-质谱联用分析方法。方法样品经乙腈/水溶液(84:1 6,V:V)提取后用MycoSep227或MycoSep226多功能柱净化,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱分离,液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定,电喷雾正离子模式(ESI~+)和负离子模式(ESI~-)多反应模式检测。结果样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.997,定量限为5~20μg/kg,3个加标水平下平均回收率为66.9%~1 01.8%,相对标准偏差为3.7%~13.9%。结论该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高,适用于同时检测一种样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的残留量。     

红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其 合成中间体的结构

目的 研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法 用红外光谱仪扫描, 质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果 鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团, 分子离子与碎片离子。结论 成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。     

电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法 测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限(LOD)、精密度(RSD)及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%~110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%~116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。     

液相色谱-串质谱法测定大米中异噁唑草酮及代谢物残留量

目的建立大米中异噁唑草酮及代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定方法。方法试样中残留的异噁唑草酮除草剂及代谢物用乙酸乙腈溶液(1:99,V:V)高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,经色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Phenyl分离和流动相为1.5%乙酸的乙酸铵(1mmol/L)-乙腈进行梯度洗脱,用配有大气压化学电离源(APCI)的液相色谱-串联质谱仪检测和确证。结果异噁唑草酮及代谢物在0.0025~1.000μg/m L浓度范围内呈现良好线性关系(r=0.9998~0.9999)。当样品加标浓度在5~200μg/kg范围内时,其样品加标平均回收率为70.2%~110.6%,相对标准偏差为7.38%~12.84%。异噁唑草酮及代谢物的最低检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。结论本方法适用于大米中异噁唑草酮及代谢物残留的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法和氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米中硒含量的对比分析

目的运用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对富硒大米中的硒含量进行测定。方法使用微波消解仪对富硒大米样品进行前处理,分别采用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中硒的含量,并对2种方法进行对比分析。结果 2种方法的线性回归方程的相关系数均大于0.999,其方法检出限分别为0.011μg/L和0.032μg/L,加标回收率为95.1%～102.7%,相对标准偏差均小于5%,2种方法均具有良好的准确度和灵敏度。结论电感耦合等离子体质谱法简单快速、线性范围宽,更加省时,效率更高。     

氢化物发生原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定茶饮料中总砷的比较研究

利用氢化物发生原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)来测定茶饮料中的总砷含量。通过比较可知:AFS法检测耗时少、灵敏度好;ICP-MS法检测限小、可同时检测多种元素;两者都能满足茶饮料中总砷的检测,由于AFS法耗时短、运行成本低,更适合茶饮料中总砷的测定。此外,所检茶饮料的总砷含量低于国标限量,且茶饮料中总砷含量与茶的种类有着密切的关系。     

液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的方法比较

目的比较分析高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定水产品中雌二醇残留。方法 HPLC-MS/MS法:样品中的雌二醇经酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,采用HPLC-MS/MS测定,以内标法定量;GC-MS法:酸性条件下,以乙腈提取样品中的雌二醇,经过正己烷脱脂,C_(18)固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS测定,以内标法定量。结果 HPLC-MS/MS和GC-MS分别在0.4~10μg/kg和0.5~10μg/kg浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996和0.9994;方法检出限分别为0.4μg/kg和0.5μg/kg;HPLC-MS/MS方法在0.4、5和10μg/kg添加水平的回收率为88.81%~106.0%,精密度为2.5%~6.5%;GC-MS方法在0.5、1和5μg/kg添加水平的回收率为80.24%~96.60%,精密度为1.4%~5.4%。结论两种检测方法线性关系良好,均可同时定量和定性。但HPLC-MS/MS降低了方法检出限,灵敏度更高,并且前处理方法更为简便、省时、高效,可有效提高水产中雌二醇残留的检测效率,节约检测成本,并为水产品质量监控与检测提供了技术参考。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定黄酒中氧化钙含量的方法对比研究

目的比较火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定黄酒中的氧化钙含量。方法将黄酒样品、加标试样样品、质控样品通过微波消解仪消解,定容后分别用火焰原子吸收分光光度计,电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中钙的含量,并对2种方法的线性范围、方法检出限、精密度和回收率进行考察。结果FAAS法的方法检出限和精密度分别为0.10μg/m L和0.0223 g/L,ICP-OES法的方法检出限和精密度分别为0.015μg/m和0.00873 g/L,ICP-OES法有更低的检出限和更高的精密度,2者检测样品结果相对标准偏差(RSD)在3%以内,回收率在96.4%～102.6%之间,相关系数r为0.9995～0.9999,这2种方法中标准参考物质菠菜(GSB-6)中的钙含量的测定值在标准参考范围内。结论FAAS法测定黄酒中的氧化钙,前处理操作复杂,并且酸度对测定结果有较大影响,同时该法的检出限较高和精密度较低,而ICP-OES法线性关系好,检出限低,稳定性好,回收率高,测定结果准确,因此该法更适合黄酒中氧化钙的测定。