高效液相色谱法在蔗糖八乙酸酯与油酸乙酯转酯化反应中的应用

研究了高效液相色谱分析法在油酸乙酯与蔗糖八乙酸酯转酯化反应中组分定量分析上的应用。结果表明,用VP-ODS(250 mm×4.6 mm)为色谱柱,柱温40℃,流动相流速1 mL/min,RID-10A为检测器,以V(甲醇):V(水)=58:42的甲醇水溶液为流动相时,可以检测蔗糖八乙酸酯;以V(甲醇):V(水)=98:2的甲醇水溶液为流动相时,可以检测油酸乙酯以及转酯化反应生成的含油酰基和乙酰基的蔗糖酯。     

反相高效液相色谱法分析甲苯氧化产物

采用反相高效液相色谱内标法对金属卟啉催化空气氧化甲苯的主产物苯甲醛、苄醇、苯甲酸进行定量分析。经过实验得到的最佳色谱条件为:ZorbaxSB-C8(250mm×4.6mm,ф5μm)色谱柱,甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2)(体积比4060)流动相,柱温为室温,流量1.0ml/min,VWD检测波长218nm。以对羟基苯甲酸为内标,各组分的相对标准偏差均小于2.0%,相关系数大于0.9990。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

色谱组合法分析对二甲苯氧化产物

建立了气相色谱和高效液相色谱相结合的方法分析对二甲苯氧化产物,其中气相色谱分析对二甲苯(PX)、对甲基苯甲醇(TALC)和对甲基苯甲醛(TALD),高效液相色谱分析对甲基苯甲酸(p-TA)、对羧基苯甲醇(4-HMBA)、对羧基苯甲醛(4-CBA)和对苯二甲酸(TA),得到了气相色谱和高效液相色谱的分析条件。实验结果表明,各组分标准工作曲线的线性关系较好,其中PX,TALC,TALD的线性相关系数分别为1.000,0.999,0.998,相对标准偏差小于1.4%;p-TA,4-HMBA,4-CBA,TA的线性相关性系数均为1.000,相对标准偏差小于1.5%;准确度实验结果表明,所有组分的回收率介于99.23%~101.29%之间。此方法可用于对二甲苯液相氧化产物的分析和测量粗TA中杂质的含量。     

低张力泡沫剂高效液相色谱检测方法的建立

通过对色谱柱、流动相及样品溶剂等色谱条件的优化,建立了一种测定低张力泡沫剂DLF-1溶液浓度的高效液相色谱法。该方法采用反相C18色谱柱,以甲醇/水混合溶剂为流动相,以甲醇/水=2/8(w/w)为样品溶剂。方法简单、准确、可靠,可以有效定量的测定泡沫驱中低张力泡沫剂DLF-1的浓度。     

对苯二酚合成过程中酚醌类物质的色谱分析

建立了以苯酚为原料合成对苯二酚过程中各物质的高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)分析方法。HPLC 方法采用 Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相组成:V(甲醇):V(水):V(改性剂)=20:80:0.15,流动相流速为1.0 mL/min,定量环进样20μL,Prostar 紫外检测器检测波长为254 nm,实现了对低含量对苯二酚、对苯醌、邻苯二酚及苯酚4种物质的分离测定;同时,采用氢火焰离子化检测器对上述4种物质在较高浓度下进行了 GC 分析,测定快速准确。     

盐水中月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱的含量测定及热稳定性

随着注气技术在塔里木油田高温高盐油藏[温度为110~150℃,水中盐含量为（22~27）×10⁴mg/L]的推广与应用,高温高盐条件下封堵气窜用泡沫的研究日益受到关注。月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱在高盐含量水溶液中具有优异的发泡性能,但该表面活性剂的热稳定性尚不明确。利用示差检测器,选择Shim-pack VP-ODS 250L×4.6型色谱柱以及甲醇和水组成的混合溶剂为流动相,通过优选甲醇和水的比例、流动相流速和柱温,建立了测定盐含量为25×10⁴mg/L的水溶液中月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱含量的高效液相色谱法。热稳定性评价表明,月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱经110℃处理90 d后含量保留率高于60%,经130℃处理90 d后含量保留率低于30%,其热解行为符合一级动力学方程。对热处理后的表面活性剂溶液进行液相色谱-质谱分析表明,月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱主要在酰胺处发生水解而失去表面活性。     

高效液相色谱法测定硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量

采用高效液相色谱法对硫化烷基酚钙中的游离烷基酚进行测定。首先通过甲醇萃取硫化烷基酚钙中的游离烷基酚,再通过高效液相色谱对甲醇提取液中烷基酚进行检测,由此推算出硫化烷基酚钙中游离烷基酚含量。高效液相色谱采用C8色谱柱,流动相水与甲醇的体积比为0.1∶0.9,总流速为1mL?min,紫外检测波长为280nm,柱温为30℃。该方法的加标回收率为97.37%~99.84%,相对标准偏差为0.19%~0.62%,具有操作简便、快捷、准确度高的特点。     

高效液相色谱法测定1,2-丙二胺含量

建立了用苯甲酰氯衍生高效液相色谱法测定 1 ,2丙二胺的方法。优化了衍生反应条件和色谱分离条件。衍生物用反相色谱分离 ,流动相组成为甲醇∶水 =60∶ 4 0 ( V/V)。方法的相对标准偏差为 0 .1 2 % ,1 ,2丙二胺平均回收率为 98.91 % ,标准曲线方程为 y=0 .1 0 1 5x-0 .0 0 4 6,γ=0 .9999。     

高效液相色谱法测定AMPS/AM二元共聚物中残余微量单体含量

建立了一种同时测定2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)二元共聚物中残余单体AMPS和AM含量的HPLC法;为降低试样的黏性,以异丙醇-乙醇的混合液为提取剂,将AMPS和AM从AMPS/AM二元共聚物的水溶液中提取出来;同时考察了波长和流动相配比对AMPS和AM分离效果的影响,得到了最佳色谱分析条件。实验结果表明,适宜的色谱分析条件为:采用ZORBAX SB-C18(4.0 mm×50 mm)液相色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-水混合液为流动相,流动相流量1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温27℃,进样量6μL;建立了AMPS/AM二元共聚物中残余单体AMPS和AM的标准工作曲线,二者的线性相关系数均大于0.999 5,回收率为97.50%～100.62%,相对标准偏差为0.435 7%～1.298 1%。该方法具有操作简便、分析速度快、分离效果好、灵敏、准确高等优点,可满足测试要求。     

油田用烯烃磺酸盐液相色谱-质谱检测法

针对传统滴定检测法的灵敏度低、抗干扰能力差、检测周期长等不足,利用液相色谱串联四级杆质谱联用仪建立了油田用烯烃磺酸盐的检测方法.优化了检测条件,定量检测了烯烃磺酸盐产品、注入液和产出液中的烯烃磺酸盐.结果表明,检测烯烃磺酸盐的最佳条件为:阴离子型色谱柱;流动相为体积比55:45的甲醇和8 mmol/L乙酸铵水溶液,等度...     

十二烷基苯磺酸钠胶束在含Ni~(2+)水溶液中的超滤特性研究

采用截留相对分子质量40 k的超滤膜,研究了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)及其胶束在含Ni2+水溶液中的超滤特性,讨论了对SDBS及Ni2+截留率和膜通量的影响因素。结果表明,SDBS胶束在水溶液中与Ni2+作用,可形成比纯SDBS胶束大得多的胶束或胶束聚集体;经过超滤膜过程处理,获得了镍离子浓度小于0.28mg/L,COD小于52的透过液,用于含镍废水处理,可达到国家废水排放标准或装置回用要求;Ni2+的回收率达98%以上,有利于浓缩液回收金属;在pH值为9.56时,可获得145.8 L/(m2.h)的通量。     

溶剂和微波辅助对NH2-MIL-125-Ti制备及其光催化性能的影响

通过改变N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-甲醇混合溶剂中DMF和甲醇的体积比,分别采用溶剂热合成法和微波辅助溶剂热法合成了晶粒尺寸在300～1100 nm之间的NH2-MIL-125-Ti催化剂.采用SEM、XRD、TGA、N2物理吸附、UV-vis等手段对所得样品进行表征,并将合成的样品用于罗丹明B光催化降解反应.结果...     

一种提高油样中低含量石油磺酸盐分析效率的方法

为了准确分析油田化学驱采出液油样中石油磺酸盐的含量,介绍了一种在油样中加入不同极性溶剂组成的萃取体系的预处理技术,将石油磺酸盐萃取到水相,利用液相色谱仪对其进行检测的方法。取适量油样,依次加入正己烷、二氯甲烷、无水乙醇和蒸馏水,振荡均匀后静置分层,取下层水相溶液进行色谱分析。色谱柱为阴离子交换柱,流动相为甲醇/水和甲醇/盐水(含0.2 mol/L乙酸和0.2 mol/L乙酸铵),梯度洗脱。实验结果表明,该预处理技术联合液相色谱法检测技术分析效率较高,加标回收率高于90%,液相色谱最小定量限10 mg/L,线性范围10～2000 mg/L。该方法可对油样中低含量的石油磺酸盐进行快速定量分析。     

介孔HM沸石催化金刚烷的制备

采用酸-碱相结合的处理方法对含有模板剂四乙基氢氧化铵的低硅/铝摩尔比丝光沸石(HM)进行改性处理,制备了一系列介孔HM沸石;采用XRD、N₂吸附-脱附、NH₃-TPD和SEM手段表征所制备的介孔HM沸石催化剂的物化性质,并在100 mL间歇式不锈钢高压反应釜中考察了其在桥式四氢双环戊二烯(endo-TCD)异构化制备金刚烷反应中的催化性能。结果表明,先采用6 mol/L HCl溶液对低硅/铝摩尔比 (n(Si)/n(Al)=9) HM进行酸处理,使其硅/铝摩尔比提高到30.1,进而采用不同浓度的NaOH溶液进行碱处理,可以在HM沸石中成功引入介孔,并且能保持较为完整的晶体形貌。当碱处理液浓度为0.2 mol/L时,所得HM-6H-0.2沸石由于其适宜的酸性质和良好的扩散性能,endo-TCD转化率和金刚烷产率达到最高。采用HM-6H-0.2为催化剂,在较适宜的操作条件下,即m(HM-6H-0.2)/m(endo-TCD) = 0.6、反应温度260℃、反应时间6 h时, endo-TCD转化率达到98.5%,金刚烷产率为33.7%,且催化剂重复使用5次后,金刚烷产率仍可达到28.5%。     

碱处理Hβ分子筛催化苯与乙烯液相烷基化反应

采用不同浓度的氢氧化钠溶液对Hβ分子筛进行碱处理,然后使用X射线衍射、X射线荧光光谱、NH₃程序升温脱附等技术进行表征,并用于催化苯与乙烯烷基化反应。结果表明：与Hβ原粉相比,碱处理后的分子筛表现出更高的催化活性,这主要由于改性后Hβ晶体表面上的非晶态颗粒被清除,反应物和产物的扩散效果增强,从而提高了分子筛的催化活性;即使碱液浓度较高造成分子筛结构坍塌,所得碱处理分子筛仍然表现出较好的选择性。其中,采用0.08 mol/L 氢氧化钠溶液,在60 ℃下碱处理60 min所得Hβ分子筛催化苯与乙烯烷基化反应的性能最好,转化率为87.29%,乙苯选择性为91.67%。     

泡沫分离法处理酸碱混合染料工艺研究

 为开发一种设备和工艺简单、成本低且不产生二次污染的染料废水处理方法,以甲基橙和结晶紫的混合溶液模拟染料废水为研究体系,以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为捕收剂,对泡沫分离法处理混合染料工艺进行了研究。采用分步分离法,研究了pH、气体流速、表面活性剂浓度、装液量对脱色的影响,确定的最佳操作条件为：pH8.0,气速200 mL/min,装液量为500mL,CTAB浓度50 mg/L,SDBS浓度为600 mg/L,所对应的甲基橙的脱色率为97.4%,富集比为39.4,结晶紫的脱色率为99.2%,富集比为54.9。     

八甲基环四硅氧烷/正硅酸乙酯乳液开环聚合反应动力学

以八甲基环四硅氧烷(D4)和正硅酸乙酯(TEOS)为单体,采用乳液开环聚合法合成了交联型聚硅氧烷乳液。考察了预乳化时间、硫酸催化剂浓度和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)乳化剂浓度、反应温度和TEOS含量对聚合反应动力学的影响。实验结果表明,乳液进行预乳化(较佳预乳化时间5min)可加快单体的聚合反应速率,且可提高单体的最终转化率;升高反应温度(较佳温度为80℃)、增加硫酸浓度(较佳浓度125.2mmol/L)和SDBS浓度(较佳浓度77.3mmol/L)有利于加快聚合反应速率;随TEOS含量的增加,聚合反应速率加快,反应达到平衡的时间缩短。该反应的聚合反应速率与硫酸浓度0.42次方、SDBS浓度0.38次方、TEOS质量分数(基于D4质量)0.27次方成正比,该反应的表观活化能为14.67kJ/mol。     

NaCl存在下SDBS与超高相对分子质量AM-AA-AMPS三元共聚物的相互作用

 在NaCl存在下,考察了超高相对分子质量丙烯酰胺(AM)/丙烯酸钠(AA)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(AMPS)三元共聚物(AM-AA-AMPS)与表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)在水溶液中的相互作用。结果表明,AM-AA-AMPS与SDBS可形成交联网状结构缔合物,粒径大约为0.2 μm。NaCl的存在增强了AM-AA-AMPS与SDBS的相互作用,使得共聚物溶液表现出特殊的黏度行为。SDBS浓度为0.015 mol/L时,NaCl质量浓度升高至10 g/L后,溶液表观黏度升高约25%,当NaCl质量浓度为15 g/L、SDBS浓度大于0.015 mol/L时,溶液表观黏度增加约7倍。升高温度引起AM-AA-AMPS与SDBS缔合物的解离,导致溶液表观黏度降低,但同时增加了SDBS在溶液中的溶解量,与AM-AA-AMPS的作用范围加大,使得溶液表观黏度在一定温度范围内略有升高。     

10#碳钢在NH4HS溶液中的冲蚀规律

设计搭建旋转式冲蚀实验装置,采用电化学方法,针对含硫污水腐蚀体系,考察了NH₄HS质量分数、介质温度、Cl^-质量浓度等对典型加氢空冷器管材10^#碳钢冲刷腐蚀规律的影响;结合扫描电镜(SEM)分析腐蚀产物膜形貌,揭示10^#碳钢发生腐蚀的内在机制。结果表明,在质量分数5.0%NH₄HS溶液中,10^#碳钢表面形成致密的腐蚀产物膜;随着NH₄HS质量分数的增加,腐蚀产物膜厚度增加,但出现的龟裂和疏松现象,降低了对金属基体的保护作用;随着介质温度的升高,腐蚀产物膜致密度下降,易发生脱落;腐蚀产物膜受Cl-侵蚀会成蜂窝状,流速大于3.5 m/s时,10^#碳钢的腐蚀速率随Cl^-质量浓度的增加而迅速升高。     

含β沸石结构单元的介孔硅铝分子筛合成

以β沸石在Na₂SiO₃水溶液中选择性脱硅降解所得沸石次级结构单元、脱除的硅物种及Na₂SiO₃共同作为硅铝源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法合成出介孔硅铝分子筛BM。采用XRD、N₂吸附-脱附、TEM、FT-IR、²⁷Al MAS NMR、Py-IR、XRF及NH₃-TPD手段对BM进行了表征,并以异丙苯裂化为探针反应,对比考察了Hβ、HBM和HAl-MCM-41分子筛的催化性能。结果表明,BM为孔壁含有β沸石结构单元的介孔分子筛。与常规方法合成的Al-MCM-41分子筛相比,其表面硅羟基数量明显减少,孔壁增厚,且四配位铝比例明显增加,酸中心密度、强酸中心比例、B/L酸比值及水热稳定性都明显提高。采用HBM分子筛催化异丙苯裂化反应的苯收率约为采用HAl-MCM-41分子筛时的3倍,且前者的催化稳定性高于Hβ沸石。