固相萃取/高效液相色谱法快速测定水中痕量苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯并(a)芘的含量.用Silicycle硅胶萃取小柱富集苯并(a)芘,优化了固相萃取条件.结果表明固相萃取效率高,萃取时间短,苯并(a)芘在5.2～46.8μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,回收率(n=4)为97.5%～104.9%,相对标准偏差为0.7%～1.8%,检出限达到0.4μg/L.该方法具有简便、快速、准确的特点,尤其适用于环境水中的痕量及超痕量苯并(a)芘的测定.     

固相萃取—气相色谱—质谱法测定饮用水中百菌清含量不确定度评定

目的对固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度进行评定。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立生活饮用水中百菌清测定的数学模型,分析和识别不确定度来源。运用不确定度传播律对生活饮用水中百菌清固相萃取—气相色谱—质谱法进行不确定度评定。结果饮用水中百菌清的测量不确定度的主要来源依次是回收率、测量重复性以及线性回归产生的不确定度,分别为2.00%、1.97%和1.50%。按数学模型计算水样中百菌清含量的扩展不确定度为0.06μg/L,校正后检测结果为(0.8±0.06)μg/L。结论该方法适用于固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度评定,为水中半挥发性有机物分析过程的不确定度评定提供了一定参考。     

热熔型氟树脂涂料中PVDF树脂含量测定及其不确定度评估

采用溶剂萃取-碱熔融-离子色谱法对热熔型氟树脂涂料树脂组分中的聚偏二氟乙烯(PVDF)成分进行测定,测定方法具有环保、快速、准确度高等优点。离子色谱法测定溶液中F-含量过程中,当校准曲线浓度范围较大时,弱电解质的非完全电离会导致曲线弯曲。通过数学代换将二次曲线乘幂线性化,结合样品溶解过程中的样品称量、定容体积、标准溶液配制、仪器测量重复性等影响测量不确定度的主要分量,对新方法的测量不确定度进行了系统分析,结果显示该方法的扩展不确定度为±0.96%。     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中溴氰菊酯的不确定度评定

参照GB/T5750.9-2006《生活饮用水标准检测方法农药指标》,采用正己烷液液萃取和气相色谱-ECD检测器对饮用水中溴氰菊酯的含量进行测定。参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对饮用水中溴氰菊酯的结果进行了不确定度评定。分析了饮用水中溴氰菊酯测定过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行评定和合成,最后给出该方法的合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,不确定度的来源主要包括:样品重复测定,标准溶液及其配制过程,校准曲线拟合,浓缩定容体积等。     

石灰性土壤阳离子交换量测定的不确定度的评估

依据《(NY/T1121.5—2006)土壤检测第5部分石灰性土壤阳离子交换量的测定》对某石灰性土壤的的阳离子交换量进行测定,并分析了测量过程中不确定度的来源:样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积以及测量的重复性等,在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度,最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。     

固体聚氯化铝中氧化铝（Al2O3）含量的测量不确定度评定

目的依据GB 15892-2009对测定固体聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度进行评定。过程首先对不确定度来源进行识别,如测量重复性、标准物质的纯度、称量和定容、液体的转移、标准溶液在滴定和标定时滴定管的体积计量、温度等,然后建立数学模型,分别计算各输入量的不确定度分量和相对不确定度分量,合成各相对不确定度分量的方差和合成标准不确定度计算,得到测量结果最终表示方式。结论固体聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度影响因素中,氯化锌标准溶液标定和滴定过程、样品测量重复性和回收率是产生不确定度的主要因素,其余因素影响较小。     

防水卷材可溶物含量检测不确定度的评定

对防水卷材可溶物含量测量不确定度的主要来源进行了分析和评定,得出萃取后试样称量引起的不确定度是可溶物含量不确定度评价的关键。     

在线固相萃取-超高效液相色谱法测定水中苯并（a）芘

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱测定水中痕量苯并（a）芘的方法：水样直接进样,在线SPE柱富集,95％乙腈洗脱,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为303 nm,发射波长为425 nm.结果表明,当苯并（a）芘质量浓度为0.001～0.100 μg/L时,标准曲线的相关系数R大于0.999,加标回收率为96％ ～ 108％,相对标准偏差为4.5％.该方法进样量少,操作简单快速,灵敏度、准确度和精密度较高,适合水中痕量苯并（a）芘的直接测定.     

高效液相色谱测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠测量不确定度分析

按照国家标准GB/T23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》[1]中规定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定采用高效液相色谱法,对测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的不确定度来源进行分析讨论,以求其结果的不确定值。方法:根据高效液相色谱测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定原理,全面考虑了整个分析过程的不确定度来源,建立其结果的数学模型,并计算其测定过程的不确定度分量,结果的不确定度及扩展的不确定度。结论:提出的方法可适用于高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠测量不确定度的评定。     

龙金通淋胶囊中龙胆苦苷HPLC测定结果的不确定度分析

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量测定的不确定度评定方法。方法:通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋中龙胆苦苷含量的数学模型,分析不确定度的来源,并对各个不确定度分量、合成不确定度进行评估,得出扩展不确定度。结果:高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量为4. 57 mg/粒,置信概率P为95%时,其扩展不确定度为0. 18 mg,测定结果可以表示为(4. 57±0. 18) mg,k=2。结论:该法可用于高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量的不确定度分析。     

分光光度法测定水中叶绿素a的测量不确定度评定

采用分光光度法对水中叶绿素a进行了不确定度评定。分析了4个波长的吸光度、样品体积、萃取体积和比色皿光路等因素对测量的影响。结果表明,当叶绿素a的检测结果为6.2mg/m~3时,取包含因子k=2,则扩展不确定度为0.29 mg/m~3。     

高效液相色谱法测定微囊藻毒素-LR的方法改进

对国标（GB／T20466-2006）高效液相色谱（HPLC）法检测水中微囊藻毒素-LR（MC-LR）的方法进行了改进,改进如下：C18柱活化前分别用CH2Cl2和CO（CH3）2清洗固相萃取抽吸管路和C18柱填料;样品富集流速取3～5mL／min;洗脱液（CH3OH）用量取3mL;洗脱液流速≤1 mL／min。通过对固相萃取（SPE）操作步骤和色谱条件进行改进,可使高效液相色谱法对MC-LR的最低检测限达10ng／L,固相萃取对不同浓度MC-LR样品的回收率均高于95％,重现性试验标准偏差〈0．02ng／L。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃（PAHs）的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净 化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5mg/kg时,目标物加标回收率为72.66％～113.90％,替代物加标回收率为69.25％,108.63％,相对标准偏差（n＝7）为0.69％～11.8％,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

Nafion-石墨烯修饰电极测定香兰素的不确定度评定

不确定度是表征合理赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数。我们根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,通过建立数学模型,对Nafion-石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定巧克力中乙基香兰素含量的不确定度进行了评定,当乙基香兰素的含量为150.66 mg/kg时,扩展不确定度为4.374 0mg/kg(k=2),所检测样品的测定分析结果报告为150.66±4.37 mg/kg。     

甲醇和环己烷对HPLC测定水中苯并（α）芘灵敏度的影响

采用高效液相色谱法，分别以甲醇和环已烷作溶剂，检测水中的苯并(α)芘含量。证明用甲醇比用环己烷作溶剂的灵敏度高。     

气相色谱法测定饮用水中五氯酚含量的不确定度评定

本文主要研究了以顶空固相微萃取作为预处理方法,GC-ECD检测饮用水中五氯酚含量方法的不确定度,分析了各不确定度分量,并计算其测量结果的扩展不确定度。     

饮料中甜蜜素含量测定的不确定度评定

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行量化与评估。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),分析测定过程各不确定度来源,计算各分量,评估饮料中甜蜜素含量测定的不确定度。结果当饮料中甜蜜素含量为0.11μg/kg,置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为0.06μg/kg。结论通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。     

气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的不确定度评定

[目的]对气相色谱测定土壤中毒死蜱含量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的测定过程进行分析，通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量，最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]在土壤中毒死蜱含量的测定中，毒死蜱含量为4．25μg／g，其扩展不确定度为0．17μg／g（置信度95％，k=2）。[结论]气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤，其他因素的影响相对较小。     

汽油中苯系萘系成分固相微萃取性能研究

采用固相微萃取法(SPME)对汽油中苯系和萘系5类特征成分在不同萃取温度和不同萃取时间条件下的萃取效果变化规律及其原因进行研究。通过测定汽油中苯系物(C2苯、C3苯和C4苯)和萘系物(萘和甲基萘)的原始相对体积分数,与固相微萃取法萃取到的成分的相对体积分数进行对照分析。结果表明:随温度升高,汽油总萃取量下降;随时间延长,汽油总萃取量增加,但汽油中苯系和萘系5类特征成分的萃取规律并非均与总萃取量变化趋势保持一致。该结论为不同萃取条件的谱图分析比较、评价汽油固相微萃取提取方法的优劣以及实际火灾物证鉴定中汽油存在与否的准确判断提供参考。     

水泥中三氧化硫检测不确定度评定

通过对水泥三氧化硫检测过程中不确定度分量的分析,探讨了水泥三氧化硫检测的不确定度评定方法,并通过评定发现在检测过程中称量过程带入的不确定度占有量,提醒广大检测人员注意称量的准确性,并定期计量称量仪器。