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1.
目的:简化油炸食品中丙烯酰胺含量检测的前处理过程及对昂贵检测仪器的依赖。方法:使用C18和Z-Sep+作为净化材料,甲醇作为提取溶剂,采用C18色谱柱进行分离,以甲醇—水为流动相进行等度洗脱,于197 nm下进行检测。结果:试验方法的丙烯酰胺含量在0.1~2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2>0.999),检出限为0.007 mg/kg,对质控样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.66%,对丙烯酰胺进行0.2,0.5,1.0 mg/L 3个水平的加标试验,回收率为91.5%~94.4%,RSD为0.62%~1.88%,日内精密度为1.00%,日间精密度为0.14%。结论:该方法前处理操作简单,对仪器要求低,可以满足传统油炸小吃中丙烯酰胺含量的分析。 相似文献
2.
目的 以海南常见5种淡水鱼为研究对象,建立改良的QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测鱼肉中12种有机氯农药(OCPs)残留的快速检测方法。方法 样品采用丙酮+正己烷(1+1)超声提取,经0.4 g PSA、0.4 g C18、1.2 g无水硫酸镁和40 mg 二氧化锆净化,GC-MS/MS检测。结果 在1.6~40 ng/mL范围内线性良好,R2≥0.9985;3个添加水平(n = 6)平均回收率在90.8%~121.6%范围内,RSD在1.3%~7.5%范围内;检出限在0.04~0.72 μg/kg之间,定量限在0.13~2.43 μg/kg之间。结论 该方法灵敏度高、快速、准确,能够满足鱼肉中多种OCPs的检测要求。QuEChERS与二氧化锆净化,结合GC-MS/MS可以应用于鱼肉中OCPs的快速检测。 相似文献
3.
采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对腌制食品中敌敌畏和敌百虫的前处理方法进行研究。方法 样品用含0.1%甲酸的乙腈溶液超声提取后,分别经分散固相萃取(d-SPE)或凝胶渗透色谱(GPC)净化;采用BEH C18色谱分离柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果 敌敌畏和敌百虫在一定浓度范围内呈良好线性,r均>0.999。d-SPE净化方法对敌敌畏和敌百虫的检出限均为1.0 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;而GPC净化方法的检出限和定量限分别为0.5和1.0 μg/kg。以空白样品(选取火腿和腊肉为代表性基质)进行2、10、20和40 μg/kg水平的加标回收试验,d-SPE和GPC两种净化方法对敌敌畏和敌百虫的平均回收率均分别在81.7%~104.2%之间和72.4%~89.8%之间,RSD均<7.8%。采用d-SPE和GPC两种净化方法对阳性样品的测定结果无明显差异。结论 本方法快速、准确、灵敏度高,适用于火腿和腊肉等腌制食品中非法添加敌敌畏和敌百虫的监测。对采集的8份火腿、腊肉和咸鱼干样品进行检测,1份火腿样品检出痕量敌敌畏。 相似文献
4.
目的:基于自动QuEChERS方法建立了花生油中172种农药残留的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测技术。方法:花生油样品加水后,加入15 mL乙腈提取,放入自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)为填料进行净化。净化后,取2 mL上清液,在氮气气流下吹至近干,用1 mL乙酸乙酯复溶后,过0.22 μm有机微孔滤膜,应用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测(MRM)模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。结果:方法所检测的172种农药的线性决定系数(R2)均大于0.995,检出限范围为1~5 μg/kg,定量限范围为2~10 μg/kg;在10 μg/kg、50 μg/kg和100 μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在70.1%~112.8%、72.6%~114.3%、71.8%~114.9%范围内,相对标准偏差(RSDs)均小于15.0%(n=6)。结论:该方法操作简单,灵敏高效,能够满足花生油中多农药残留检测的需求,也可以为复杂基质的自动化前处理提供参考。 相似文献
5.
建立了液体乳中的氯酸盐和高氯酸盐高效液相色谱-串联质谱法的测定方法,样品经0.2%甲酸水-甲醇(10:90, v/v)提取,HLB固相萃取柱净化。经AcclaimTRINITYP1复合阴离子交换柱(100mm×2.1mm,3μm)洗脱。在流速 0. 5 mL/min下以乙腈-20mmoL/L甲酸铵溶液(70∶ 30,V/V)作为流动相,梯度分离。采用三重四极杆电喷雾离子源(ESI源)电离-多反应监测(MRM)-负离子监测模式检测,分别以氯酸根-18O3高氯酸根-18O4为内标物。进行内标法定量。氯酸盐和高氯酸盐分别在 0.0 ~50. 0 μg/kg和0.0 ~25. 0 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2都大于0.999。方法的测定低限分别为1.2μg/kg和1.0 μg/kg.回收率为80.6%~93.6%,RSD值为2.14%~6.68%,实验表明该方法提取率高,准确可靠,适用于液体乳中氯酸盐和高氯酸盐的定量分析。 相似文献
6.
目的 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定粮谷中啶磺草胺的分析方法。方法 样品经酸化乙腈(含0.5%(V/V)乙酸的乙腈)提取,优化的QuEChERS(400 mg C18、400 mg无水硫酸镁)方法净化,净化液经离心后,直接过膜上机检测。HPLC-MS/MS方法以0.1%(V/V)甲酸水-乙腈为流动相,流速为0.3 mL/min梯度洗脱,采用C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多反应监测(MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果 在11种基质(大豆、大麦、大米、高粱、黑麦、苦荞、土壤、小麦粉、小麦、燕麦、玉米)中,啶磺草胺在0.001~0.03 μg/mL质量浓度与其对应的峰面积之间线性关系良好,R2均大于0.996,在0.005、0.01和0.05 mg/kg 3个添加水平下,啶磺草胺的平均回收率在90.3%~112.3%之间,相对标准偏差在1.1%~7.9%之间。结论 方法准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测的要求。 相似文献
7.
李丽 《食品安全质量检测学报》2024,15(10):64-73
目的:建立了柱前衍生高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS ,High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry)测定鲜茶叶中春雷霉素(Kasugamycin)的检测方法,并运用于鲜茶叶中春雷霉素的筛查。方法: 样品经甲醇/水溶液提取,MCX阳离子交换柱(Mixed-mode Cation Exchanger SPE Column)净化,9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl, 9-fluorenylmethyloxycarbonyl (Fmoc) chloride)衍生后测定,内标法定量。结果:目标化合物在0.312~20.0 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.999(R2)。鲜茶叶中春雷霉素的检出限(LOD,Limit of detection)、定量限(LOQ,Limit of quantification)分别为2.0 μg /kg和5.0 μg /kg。在LOQ、2×LOQ和10×LOQ水平上加标,平均回收率95.2%~104%,相对标准偏差7.4%~13.3%。结论:FMOC-Cl衍生化测定法,能有效提高检测的灵敏度、降低基质的干扰;将西马特罗作为内标使用,可以提供更为准确的检测结果,该方法满足鲜茶叶中春雷霉素的监测。 相似文献
8.
目的 采用超高效液相色谱-串联质谱方法检测猪肉、猪肝、鸭肉、鸡肉和鱼肉等动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂(氟苯虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺)的残留量。方法 采用QuEChERS样品前处理技术,样品经乙腈水提取,提取液用1 g无水硫酸镁和2 g氯化钠脱水,150 mg N-丙基乙二胺、150 mg C18和400 mg无水硫酸镁净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾离子源离子化,负离子多反应监测模式检测。结果 5种双酰胺类杀虫剂在2~50 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999 0,在3.0 μg/kg、6.0 μg/kg和12.0 μg/kg 3个添加水平下,5种双酰胺类杀虫剂的回收率范围为79.6%~112.4%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.6%~6.9% (n=6),方法检出限和定量限范围分别为0.7~1.0 μg/kg和2.0~3.0 μg/kg。结论 本方法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性好,可同时检测动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂的残留量,为其日常监管提供了技术支持。 相似文献
9.
目的 建立同时测定牛奶中7种多溴二苯醚(PBDEs)的分散固相萃取结合13C稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法 样品添加13C12同位素内标后,以1%乙酸乙腈提取,采用新型Z-Sep+C18为吸附剂净化,DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,选择电子轰击源(EI)多反应监测模式(MRM)气相色谱-串联质谱进行测定,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果 7种PBDEs在0.500~100 ng/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999;在0.1、1.0、10 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为89.7%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~8.3%;检出限和定量下限分别为2.4~9.8和7.5~30 ng/kg。结论 该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足牛奶中7种多溴二苯醚的检测要求。 相似文献
10.
目的:建立酱卤肉制品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的精确定量方法。方法:样品经乙酸乙酯萃取,SPE-MCX固相萃取处理,采用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)检测。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为75% 0.02 mol/L乙酸铵水溶液和25%乙腈混合溶液,柱温为25 ℃,流速0.8 mL/min,进样量10 μL;检测波长230 nm。结果:3种添加剂质量浓度在0.5~10.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,R2>0.990,且3种添加剂检测限均低于3.52×10-2 mg/kg,回收率为95.44%~101.24%,相对标准偏差均小于2.92%。结论:该方法简单、灵敏、快速、准确,适用于酱卤肉制品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种添加剂的日常检测。 相似文献
11.
建立一种利用高效液相色谱测定小麦粉及其制品中间苯二酚含量的方法。样品经甲醇提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀,经C18-Amide柱分离,甲醇/水为流动相洗脱,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测,外标法定量。二极管阵列和荧光检测器的定量结果均具备良好特异性,且在各自线性范围内r2>0.999,定量限分别为1 mg/kg和0.05 mg/kg,回收率在73.0-108.6%之间,RSD<8.2%。建立的方法操作简单、灵敏度高、准确度好,适用于小麦粉及其制品中间苯二酚的测定。 相似文献
12.
建立了凝胶渗透色谱法(Gel Permeation Chromatography, GPC)净化技术结合同位素稀释的超高效液相色谱-串联质谱法对奶粉中的4-壬基酚进行测定。样品以乙酸乙酯和环己烷超声提取后,上清液用GPC进行净化,然后进行旋转蒸发浓缩。在优化的仪器条件下,采用ESI负离子模式采集离子对,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定,同时结果使用d4同位素内标校正。4-壬基酚在1.0~100 μg/L范围内呈较好线性,相关系数R2为0.9998,方法定量限附近的三个浓度添加水平的平均回收率为87.3%~96.6%,相对标准偏差为1.58%~3.35%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.6 μg/kg和2.0 μg/kg。该方法操作简单高效,有效校正结果偏差,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、重复性好,可有效测定奶粉中4-壬基酚。 相似文献
13.
目的:评估液态乳中农药残留量的安全性。方法:建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取,C18和PSA固相萃取剂净化,经色谱柱Xbridge BEH C18 (100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,多反应监测模式进行测定,并使用响应曲面法优化前处理参数。结果:前处理的最佳条件为乙腈用量10 mL,C18用量50 mg,PSA用量30 mg。11种农药在1.0~100.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.999。在10,20,100 μg/kg添加水平内,11种农药的平均回收率为82.7%~102.0%,相对标准偏差为2.89%~8.87%,检出限和定量限分别为2.0~3.0,5.0~10.0 μg/kg。结论:该方法操作简便,分析时间短,回收率高,重现性好,能够准确定性定量分析液态乳中11种农药残留量。 相似文献
14.
目的 建立蔬菜中23种农药的大气压气相色谱电离源-串联质谱检测方法。方法 采用丙酮提取蔬菜样品中的目标农药,多壁碳纳米管为净化材料,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,结合大气压气相色谱电离源技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标标准曲线法定量。结果 23种农药在0.01~20 μg/L范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.99,在蔬菜基质中23种农药的方法检出限和定量限分别为0.02~0.40和0.05~1.25 μg/kg,回收率为66.7%~110.7%,相对标准偏差(RSD)≤14.8%。结论 本方法具有良好的灵敏度、重现性和特异性,适用于蔬菜中多种农药残留的快速检测。 相似文献
15.
目的 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测食品中呋虫胺及两种代谢物残留的分析方法。方法 样品经乙腈超声提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化,上清液氮吹至近干,经初始比例液相流动相复溶后,过膜,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果 本方法在在0.1 μg/L~200 μg/L范围内线性相关系数R2≥0.999,粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶等22种基质中呋虫胺及其两种代谢物在5 μg/kg 、10 μg/kg 和50 μg/kg 3个加标水平下,回收率范围71.2 %~105.6 %,RSD的范围在1.3 %~9.8 %。结论 该分析方法准确度和精密度均达到农药残留检测要求,适用于分析粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶中呋虫胺及代谢物残留量。 相似文献
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目的:建立超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)测定禽肉中松香酸类物质。方法:样品使用乙腈提取,盐析分层后,上清液由C18固相萃取剂净化,UPLC-Q-TOF/MS电喷雾负离子模式测定。结果:3种松香酸类物质在10~500 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.998,平均回收率为87.8%~98.5%,相对标准偏差(RSDs)为1.99%~6.71%(n=6);方法检出限(LODs)为10 μg/kg,方法定量限(LOQs)为20 μg/kg。结论:试验方法操作简便,快捷,回收率和灵敏度高,精密度好,能够满足禽肉中3种松香酸类物质的检测需求。 相似文献
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建立猪肉中31种β-受体激动剂的高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法。方法 样品经葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶分解,乙腈提取,ODS-C18、乙二胺-N-丙基硅烷粉末(PSA)和无水硫酸镁净化、浓缩后,用Poroshell 120 EC-C18柱(2.1 mm×150 mm,2.7 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子(ESI+)电离模式进行检测。高分辨质谱一级全扫描数据用于筛选及定量分析,信息相关扫描(IDA)获得的二级碎片离子信息用于定性确证。结果 31种化合物的检出限(LOD)为0.01~5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.1~10 μg/kg。所有化合物在LOQ~100 μg/kg范围内,线性相关系数r﹥0.99。在低、中、高3个加标水平下,绝大部分化合物回收率为39.0%~151.5%,RSD﹤15%(n=5)。结论 该方法样品处理简单快速、灵敏、准确,适合于猪肉中β-受体激动剂的筛查及定量测定。 相似文献
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王世永 《食品安全质量检测学报》2021,12(11):4388-4393
目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测海参中头孢曲松和头孢噻呋的分析方法。方法 样品经磷酸盐缓冲溶液提取, 过HLB固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸和甲醇作为流动相进行梯度洗脱, 通过电喷雾离子源正离子检测模式和多重反应监测模式对头孢曲松和头孢噻呋进行定性和定量测定,基质外标法定量。结果 本方法在6 min内完成2种目标化合物的分离分析。该方法在5-200 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.995。2种化合物在5、10和25 μg/kg添加水平的回收率为78.1%~95.3%, 相对标准偏差为3.05%~7.27% (n=6)。方法检出限为2 μg/kg,方法定量限为5 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合海参中头孢曲松和头孢噻呋残留的测定。 相似文献
20.
目的 建立了一种多壁碳纳米管固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定烤烟中粉唑醇残留量的分析方法。方法 烤烟样品用0.1%甲酸乙腈溶液提取,NaCl盐析,多壁碳纳米管(MS-NANO-V)净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测,0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相,外标法定量。结果 粉唑醇在0.001~1 mg/L浓度范围内的相关系数R2为0.9989,呈现良好的线性关系。在0.005、0.5、5 mg/kg三个添加水平下,粉唑醇在烤烟中的平均回收率范围为90~102%,相对标准偏差范围为4.9~9.6%。方法的定量限为0.005 mg/L。结论 该方法高效、准确,操作简便、精密度好,适用于烤烟中粉唑醇残留量的检测。 相似文献