婴幼儿配方乳粉中强化维生素工艺的研究

一前言自从国务院1980年以国发[80]262号文批转了轻工、粮食、商业三部《关于解决婴幼儿食品问题的报告》以来,婴幼儿食品得到了迅速发展,除全国有29个儿童食口厂生产儿童食品外,还有近50家乳品厂生产婴幼儿配方乳粉,到1990年全国婴幼儿配方乳粉的年产量已达25000T。这些配方乳粉的营养素比较全面。几乎所有的配方乳粉中都强化了维生素。维生素分为脂溶性和水溶性两大类,前得包括维生素A、D、E、K;后者有B_1(又称硫胺素)、     

3种前处理-HPLC法测定婴幼儿配方食品中维生素B1

分别采用国标法(GB 5009.84-2016)、酸解法和等电点法处理试样,用高效液相色谱-荧光检测(HPLCFLD)法测定婴幼儿配方乳粉和婴幼儿谷类辅助食品中的维生素B1。结果表明,维生素B1在3.036~303.6 ng/mL范围内线性良好,相关系数R^2>0.999。3种方法的回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)均符合要求。其中,国标法和酸解法的RSD值相对较小,等电点法的RSD值偏大。试样经国标法、酸解法处理测得维生素B1含量与标签一致,少数试样经等电点法处理测得维生素B1含量明显偏低。酸解法相较于国标法,省去了耗时最长的酶解步骤,仍获得良好回收率。可见,酸解法前处理简单,耗时短,结果准确度高,重现性好,适用于批量检测,总体优于国标法和等电点法。     

婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺检测中前处理方法的优化

目的改进婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的检测方法。方法样品经高浓度三氯乙酸溶液-乙腈提取过滤,后经阳离子交换固相萃取柱净化,用高效液相色谱法测定,采用外标法定量。结果改进方法的检测时间缩短4 h,在0.5~10μg/m L范围内检测结果线性关系良好,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,回收率提高到99.3%~102%,精密度为0.47%,稳定性相对标准偏差为0.96%,能力验证结果表明可靠性好。结论改进方法能快速有效对婴幼儿配方乳粉产品进行检测,结果可靠,具有实践应用价值。     

快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1及B2

建立高效液相色谱-荧光法快速测定婴幼儿配方乳粉中维生素B₁及维生素B₂。方法优化了前处理条件,采用高压酸提法提取目标化合物,样品沉淀蛋白后直接测定维生素B₂,取部分清液用碱性铁氰化钾衍生后测定维生素B₁。目标物在对应的浓度范围内呈现良好的线性关系（R²≥0.9998）,样品加标回收率在92.4%～102%之间。该方法快速,准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B₁、B₂的测定。     

微孔板法检测婴幼儿配方乳粉中维生素B12的含量

目的 建立用微孔板检测婴幼儿配方乳粉中维生素B12的方法。方法 基于微生物原理的检测方法, 缩小样品的培养体积。样品经提取后, 分装到96孔细胞培养板中, 在培养基中加入0.05%的菌悬液, 混匀后分配到含有样品和标准品的微孔中, 培养后直接用酶标仪测定吸光度值。结果 本方法标准曲线相关系数0.9987, 加标回收实验回收率在92.7%~98.7%之间, 重复性实验相对标准偏差在1.03%~1.73%之间, 6种不同含量的样品同时用GB 5413.14-2010方法和本方法检测维生素B12, 检测结果无显著性差异。结论 该方法快速, 操作简单, 稳定性高, 检测成本低, 可大批量样品同时检测, 适合测定婴幼儿配方乳粉中维生素B12的含量。     

婴幼儿配方乳粉中维生素A、E检测方法的比较研究

目的 以国家标准GB5009.82-2016第一法(GB方法)和AOAC 2012.10/ ISO20633:2015 (AOAC/ISO方法)为例,通过文本分析和实验数据比较反相液相色谱法(RF-HPLC)和正向液相色谱法(NP-HPLC)检测婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的差异,分析可能导致方法结果产生差异的原因,提出科学建议。方法 通过标准方法文本原理比对,分析两种方法的原理及技术步骤差异;通过质控样检测,分析两组结果的标准偏差、变异系数、95%重复性限、相对重复性限值、平均值、回收率等指标,比对两种方法的精密度和准确度差异;通过市售样品检测,分析两种方法检测结果的系统偏差和比例偏差,判别两种方法对婴幼儿配方乳粉的结果一致性。结果 从方法文本上看,AOAC/ISO方法较 GB方法的步骤更为简便,且标明了方法的适用浓度范围、重复性、重现性等关键指标,标注的检出限及定量限值也较GB方法更低;精密度方面,采用AOAC/ISO方法测得的重复性和重现性标准偏差、变异系数、95%重复性限、相对重复性限值结果,均低于GB方法测得的同类指标。准确度方面,AOAC/ISO方法和GB方法测定维生素AE时均表现出较好的回收率(100±5%);样品对比检测结果表明,维生素A两种方法的检测结果不存在系统偏差和比例偏差,结果一致;维生素E两种方法的结果既有系统偏差也有比例偏差,结果不一致。结论 AOAC/ISO 方法和GB方法原理及操作步骤存在明显不同,可能导致两种方法在测定维生素E含量时,结果呈现统计学显著差异。建议加强国内外检测标准的沟通协调,在检测目标物,样品称量方式,样品适用浓度范围等方面做进一步改进和完善。     

婴儿配方乳粉中维生素B1、B2含量测定能力验证

目的设计组织婴儿配方乳粉中维生素B_1、维生素B_2含量测定能力验证项目,评价实验室检测婴儿配方乳粉中维生素B_1、维生素B_2的技术能力和水平。方法考核样品中的维生素B_1、维生素B_2在P0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定,满足能力验证的要求。通过实施能力验证计划,对来自27个省(自治区)、直辖市的33家实验室的测定结果与指定值比对得到相对偏差,评价实验室检测能力。结果在参加实验室中,维生素B_1总体满意率为90.6%;维生素B_2总体满意率为84.8%。结论多数参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中维生素B_1、维生素B_2检测水平总体良好。对于离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。     

婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量检测方法的前处理优化

目的优化国际通用的测定婴幼儿奶粉中GOS方法的前处理步骤,提高检测结果的准确度。方法针对前处理条件增加了超声10min的操作步骤;在样液沉降蛋白时,进行离心,确定了最佳的离心条件:10000 r/min, 10 min。此外优化了梯度洗脱时淋洗液比例。经离子色谱检测,外标法定量发现GOS有5个不同特征峰,经验证确定以GOS2作为GOS定量峰,计算GOS含量。结果 GOS质量浓度在5～100μg/mL范围内标准曲线的相关系数(r~2)均大于0.995,在质量分数为0.6、1.2、2.0、3.0、4.0 g/kg 5个加标水平下,方法回收率为100%～120%,相对标准偏差为0.22%～6.40%(n=2)。结论该优化后的方法,样品提取更加充分,样品峰分离效果更好,回收率与重复性良好,结果准确性更高,对准确检测婴幼儿配方乳粉中GOS的含量具有一定的意义。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素

目的：建立一种能够同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法：样品用0.1%甲酸溶液溶解,乙酸锌沉淀蛋白,滤液经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,分析时间12 min。结果：11 种B族维生素在各自质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.99,加标回收率在85%～110%之间,相对标准偏差在1.03%～6.75%之间,VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、泛酸（VB5）、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺、叶酸、游离生物素和VB12的定量下限分别为40.0、40.0、30.0、30.0、50.0、0.9、1.2、1.2、2.0、2.0、0.2 μg/100 g,与国家标准比较,部分维生素定量限提高了7.7%～60%。结论：该法具有灵敏度高、前处理操作简单快速、分析时间短的特点,而且具有良好的精密度和准确性,可以应用于婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的同时测定。     

酶联免疫法测定婴幼儿配方乳粉中黄曲霉毒素M1的方法研究

采用酶联免疫法建立婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1的测定方法。样品经冷冻离心、脱脂棉去脂等简便的前处理操作,采用黄曲霉毒素M1的酶联免疫试剂盒进行分析。结果显示,黄曲霉毒素M1在0～0.08 μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.05 μg/kg,回收率为90.0%～105.0%,精密度相对标准偏差（RSD）为8.1%。该方法快速、简便、特异、可靠,适于现代批量检测的需求,为保证乳制品的质量安全提供了一可靠的筛选方式,将更好地配合液相色谱-质谱法作定性和定量分析。     

高效液相色谱法测定婴儿奶粉中维生素B12

建立了奶粉中维生素B12的反相高效液相色谱的测定方法,奶粉经去蛋白质-糖分-超声提取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用C18色谱柱,水-乙腈流动相体系,梯度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的维生素B12.线性范围为0.010μg/mL～10μg/mL,相关系数为0.9998,检出限为0.1 μg/100g,加标回收率为78.8％～84.0％.该方法适用于实际样品的测定,速度快、成本低,结果令人满意.     

婴幼儿配方奶粉中乳蛋白酶解工艺条件的研究

通过测定婴幼儿配方奶粉乳蛋白酶解液的氮溶指数表征蛋白的酶解程度,确定蛋白酶水解乳蛋白的最佳酶解工艺条件。使用蛋白酶Protease M“Amano”G 酶解婴幼儿配方奶粉中乳蛋白的最佳酶解工艺条件为酶解时间3h、酶浓度1.5%、pH7.0、酶解温度45℃。在此条件下,氮溶指数为45.93%。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、维生素B2

目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果在优化的实验条件下,维生素B1、维生素B2可以有效分离,线性范围为0.05～1.00μg/mL,相关系数均大于0.999。维生素B1的加标回收率为87.4%～99.1%,相对标准偏差为1.2%～3.06%,检出限为0.03 mg/100 g;维生素B2的加标回收率为90.6%～97.8%,相对标准偏差为0.97%～3.44%,检出限为0.02 mg/100 g。结论此方法简单、快捷、高效,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的测定。     

乳铁蛋白的功能特性及其在婴儿配方奶粉中的应用

介绍了母乳中乳铁蛋白的功能特性，及其应用在婴儿配方奶粉中对非母乳喂养婴儿营养的重要性，国外有关乳铁蛋白在婴幼儿配方奶粉中的应用情况。探讨了乳铁蛋白在婴儿配方奶粉中应用的研究过程，包括有关配方设计依据、使用的原料、生产工艺流程、检验方法、检验结果等。     

酶联免疫法（ELISA）测定婴幼儿配方奶粉中的黄曲霉毒素M1方法改进

本文对ELISA检测婴幼儿配方奶粉中的黄曲霉毒素M1含量方法进行改进,处理方法为（1＋1）甲醇水提取再经三氯甲烷净化,提取效果比直接提取更佳。此方法的灵敏度为0.1μg/kg,加标回收率为90.0%～105.6%,相对标准偏差为6.57%,方法重复性良好,能有效消除假阳性。     

模拟母乳及婴儿配方奶粉的研究

介绍了人乳中的主要功能因子及其对婴儿的生长发育所具有的生理意义。比较、分析了现阶段婴儿配方奶粉与人乳成分中存在的差别及不足，并针对婴儿的生长特点及现阶段生产技术，对婴儿配方奶粉的生产及发展进行了叙述。     

2种微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B5 含量的比较

目的比较国家标准GB 5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》和试剂盒法定量检测婴幼儿乳粉中维生素B_5含量的差异。方法采用微孔试剂盒法和国标法测定婴幼儿配方奶粉的维生素B_5含量,通过相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)来比对两种方法的重现性、精密度,通过加标回收实验对比方法准确度。结果由精密度与准确度实验结果可知,国标法与试剂盒法的相对标准偏差分别为6.92%和3.18%,回收率分别为87.60%和97.61%。结论相对于国标GB 5009.210-2016的传统微生物法,试剂盒法操作简单,检验周期短,可以快速有效的测定婴幼儿乳粉中维生素B_5的含量。