气相色谱法测定水中酚类化合物

酚类化合物是重要工业污染物。随着工业废水的排放而引入水体。生活中只要含有若干微克／升的氯酚就会导致明显的异臭味。常用的挥发酚测定的氯酚就会导致明显的异臭味。常用的挥发酚测定法的最低检测限较高；且低浓度下的检测准确性亦有局限性。而应用电子捕获检测器的气相色谱法进行生活饮用水中的酚类化合物测定则具有灵敏度高、准确性好的优点。本法将对下列六种酚进行测定：苯酚、间甲酚、2，4－二氯酚、2，4，6－三氯酚、五氯酚、对硝基酚。     

氨氮测定中不同预处理方法对比研究

对采用不同预处理方法的氨氮测定结果的准确度、精密度进行对比分析,对蒸馏-中和滴定法的蒸馏过程进行改进,并对蒸馏-中和滴定法与絮凝-取上清液纳氏试剂比色法的氨氮测定结果进行t检验对比,结果表明两种方法无显著性差异。絮凝-取上清液纳氏试剂比色法的氨氮测定结果准确度较高,可减轻劳动强度,值得推广应用。     

抗坏血酸保存连续流动注射法用于生活饮用水中挥发酚和氰化物的测定

目的对《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》(GB/T 5750.2-2006)中挥发酚、氰化物水样的保存方法进行优化。方法水样使用浓度为2.0 g/L抗坏血酸溶液去除残留余氯后,在连续流动注射系统上测定挥发酚、氰化物。结果该方法预处理水样后,挥发酚和氰化物高低浓度的加标回收率为93.6%～105.0%,相对标准偏差为2.24%～3.34%,挥发酚的检出限是0.000 8 mg/L,氰化物的检出限是0.001 mg/L。与国家标准方法比较,实验室测定结果经t检验,结果差异无统计学意义(t=1.72,P>0.05)。结论抗坏血酸替代亚砷酸钠去除水样中的残留余氯,检测挥发酚和氰化物不影响测定结果,可以开展日常监测。     

水样预处理后对氨氮测定的影响因素研究

工业废水的色度会对氨氮测定产生干扰,特别是氨氮浓度较低时,对测定影响更大,故需对水样进行预处理。通过采用蒸馏法对水样进行预处理,分析水样经预处理后,影响氨氮测定特性研究。正交试验结果表明,氨氮测定的最主要影响因素是预处理后水样的p H值,其次是反应温度和显色时间。单因素实验表明,水样经过蒸馏预处理后需将其p H值调节到9.0~9.5,显色时间控制在10~30 min左右,反应温度控制在20℃左右,才能保证测定结果的准确性。     

膜蒸馏法浓缩反渗透浓水的试验研究

采用直接接触式膜蒸馏法浓缩处理反渗透浓水,系统研究了未经预处理、酸化预处理和阻垢预处理后的反渗透浓水在膜蒸馏浓缩过程中产水电导率、产水通量和膜污染的变化规律.试验结果表明,在三种膜蒸馏试验中,膜蒸馏的脱盐率均稳定.未经预处理的反渗透浓水在膜蒸馏过程中产水通量下降迅速,膜表面CaCO3污染是其主要原因.酸化预处理在一定程度上延缓了膜蒸馏浓缩过程产水通量的衰减,但随着浓缩过程的进行,仍然有沉积物在膜表面形成,导致通量下降.经阻垢预处理后膜蒸馏浓缩过程的膜通量比较稳定.这是因为阻垢预处理在一定程度上预防了难溶盐在膜表面的沉积,减缓了膜污染.对经阻垢预处理后的反渗透浓水保持浓缩倍数为3,在112 h的长周期运行中产水电导率稳定在5μS/em以下,且产水通量下降缓慢,至试验结束时产水通量为13.9 kg/( m2·h),较初始通量只下降了10.9％.     

测定水中氰化物时样品蒸馏体系的选择

水中氰化物的测定一般采用异烟酸-吡唑酮分光光度法,该方法具有灵敏度高、线性好等优点,被大部分实验室采用。但测定前对水样的蒸馏预处理相当重要,采用不同的蒸馏体系,直接影响氰化物测定的回收率。该文主要对蒸馏体系的选择进行分析与研究。     

蒸馏法测定污水处理厂污泥中挥发酚的不确定度评定

对蒸馏后4-氨基安替比林萃取光度法的不确定度的主要来源进行了分析,结合实例对试验过程中配制标准曲线、标准溶液、重复性测量等引入的各不确定度分量进行量化计算。经过合成计算得出,采用萃取法测定污泥中挥发酚的扩展不确定度为0.0051 mg/L,测量结果表示为(0.06±0.0051) mg/L,k=2。     

气田采出水挥发酚预处理消泡方法探讨

对气田采出水进行挥发酚测定时，考虑采用加入消泡剂的方法来消除干扰。分别取0.10，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00 mL FG-7I消泡剂，各自加入250 mL实验空白中，做平行比对实验，经实验比选，于250 mL预处理样品中加入0.25 ｍＬ FG-7I消泡剂可有效解决问题，同时扣除加入等量消泡剂的空白样品吸光度，经验证，此方法最大相对偏差为－9.09％～－0.87％，加标回收率为94.4％～97.3％，均达到了实验要求。     

关于水溶性酚醛树脂游离酚测定问题的探讨

本文对游离酚蒸溜液的pH值对苯酚蒸馏的影响进行了探讨。试验表明,酚醛树脂中低分子量部分的存在,使游离酚的水蒸汽蒸留能够在较宽的碱性介质范围进行。试样蒸馏液pH不大于9.5均可直接蒸馏,树脂中游离醛的存在干扰游离酚的蒸馏。     

酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的实验条件优化

为优化酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的实验条件,分别从酚试剂的稳定性,显色时间,显色温度等影响因素对实验进行了优化。     

水泥及其原材料中氯离子含量测定条件的选择

通过与标准样品的比照实验，分析了采用蒸馏分离-汞盐滴定法测定水泥及其原材料中氯离子含量时，蒸馏温度、蒸馏时间、载气流量等对测定结果的影响，给出了最佳测定条件。     

环境应急监测中挥发酚萃取法的简化

在挥发酚环境应急监测中，使用萃取法相对于直接法操作繁琐，毒性高。为了提高工作效率，减少毒性伤害，经实验验证，找到了萃取法与直接法的一定对应关系。对于只要求了解水样中挥发酚的含量范围或只要求了解是否达标等测定目的下，通过直接法测定，即可满足要求，而无需再进行萃取法的测定。用直接法部分替代萃取法，不仅提高了工作效率，而且减少了工作量及毒性污染，降低了工作强度。     

机械工业废水处理技术现状和努力方向

一、机械工业废水处理技术的现状 (一) 含酚废水机械工业含酚废水主要来源于机械工厂中的煤气站和绝缘材料生产厂。 1.煤气站(烟煤)含酚废水煤气站含酚废水主要来自煤气洗涤水循环系统,其成分复杂,浓度高,含有焦油、酚、氰、硫等污染物质,COD浓度高达10000mg/L以上。为了改善这部分循环水的水质,就要将循环系统中的一部分水进行净化处理然后部分返回部分排放。目前对这部分废水的处理一般采用预处理和后处理两个工序。预处理主要去除焦油和悬浮物,达到回用时能满足生产要求和进入生物处理构筑物时的含量要求。预处理一般采用混凝沉淀法,压力溶气气浮法以及近年来湖南大学研制开发的射流气浮     

流动注射法同时检测水中挥发酚类和氰化物

采用流动注射在线蒸馏法同时测定了水中挥发酚类与氰化物。挥发酚类与氰化物的校准曲线相关系数分别为0.999 6和0.999 2,满足检测工作要求。二者对比,流动注射法测定挥发酚类的准确度和重现性优于氰化物。挥发酚类高、中、低三个浓度的回收率依次为101.7%、100.7%、83.3%;精密度(RSD)依次为2.0%、1.7%、31.0%;氰化物高、中、低三个浓度的回收率依次为96.7%、99.2%、83.3%;精密度依次为2.2%、2.1%、31.0%。本方法测定挥发酚类的检出限为0.002 mg/L;测定氰化物的检出限为0.002 mg/L。     

连续流动注射分析法测定生活饮用水中的挥发酚

传统方法测定生活饮用水中的挥发酚,操作过程复杂,效率极低,采用连续流动注射分析法可快速准确地进行测定。文章对连续流动注射分析方法的线性范围、精密度、准确度进行了测定,结果与传统方法测量结果相近,符合要求,可用于生活饮用水中挥发酚含量的测定。     

酚蒸馏精制工艺的火灾危险性及防火措施

20 0 3年 5月 2 1日 9时 1 3分 ,石家庄万丰煤化有限公司爆炸起火。共造成 6人死亡、9人受伤 ,直接经济损失 2 9.8万余元。为了认真吸取此次事故教训 ,笔者对酚蒸馏精制工艺的火灾危险性及防火措施进行了分析和总结 ,以供有关单位借鉴。1　酚蒸馏精制生产工艺流程酚蒸馏精制生产工艺是用高温副产煤焦油中的酚馏分用碱处理得酚钠盐 ,然后根据其密度的不同使之与焦油分离 ,除去其中的中性油杂质后再用硫酸或三氧化硫酸解而得到粗酚 ;再以粗酚做原料进一步脱水、精馏制得苯酚、甲酚和二甲酚。该工艺分为两个阶段 ,前期为除水分阶段 (水分大概占…     

连续流动注射分析法测定生活饮用水中的挥发酚

传统方法测定生活饮用水中的挥发酚,操作过程复杂,效率极低,采用连续流动注射分析法可快速准确地进行测定.文章对连续流动注射分析方法的线性范围、精密度、准确度进行了测定,结果与传统方法测量结果相近,符合要求,可用于生活饮用水中挥发酚含量的测定.     

污水厂出水低含量氨氮测定中硼酸吸收液浓度的影响

采用纳氏试剂分光光度法测定污水厂出水中低含量氨氮时,采用蒸馏法预处理过程中,由于馏出液pH值偏低,加入1 mol/L氢氧化钠溶液时加入量的不确定性,使实验结果产生误差。针对于此,根据污水厂出水水质特点,通过实验,摸索出适合污水厂水质特点的最佳硼酸吸收液浓度,减少了实验误差,使实验结果准确无误。     

关于批准发布《钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法》等236项推荐性国家标准的公告

正国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法》等236项推荐性国家标准,现予以公布。2020-06-02     

气相色谱法测定水中酚类化合物

酚类化合物是一类重要的工业污染，自来水中只要含有若干μｇ／Ｌ的氯酚就会导致明显的异臭味。常有的挥发酚测定法最低的检测限较高，且低浓度下的检测准确性亦有局限性。介绍了应用电子捕获检测器的气相色谱法对生活饮用水中的６种酚类化合物进行测定的方法，具有灵敏度高、准确性好的优点。