粉煤灰浸提活性激发实验研究

对粉煤灰的浸提工艺(直接酸液浸提和直接碱液浸提)、活化方式(机械活化、微波活化和马弗炉活化),以及马弗炉活化时是否添加碳酸钠助剂等进行研究,讨论粉煤灰浸提活性的激发方法.结果表明:直接酸浸或碱浸粉煤灰,其溶出率分别为4.50%和10.05%;在碳酸钠助剂存在下,马弗炉活化粉煤灰熟料的酸浸溶出率高达97.34%,较不添加碳酸钠助剂时提高73.21%;机械活化和微波活化粉煤灰熟料的酸浸溶出率均为11.00%.利用XRD,SEM和FTIR对粉煤灰原料和焙烧产物进行表征,结果显示,粉煤灰由难溶的莫来石和致密的球形颗粒等形态转变成易溶于酸的霞石相NaAlSiO_4,可进一步说明添加碳酸钠助剂的必要性和马弗炉高温化学热活化工艺的优势.对于粉煤灰的分级提取,添加碳酸钠助剂并采用马弗炉进行高温热活化,是一种行之有效的方法.     

高铝煤矸石铝硅分级提取实验研究

分级研究了热活化条件下高铝煤矸石在盐酸和氢氧化钠溶液中的铝硅溶出行为。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和比表面积测定仪（BET）对煤矸石试样做了表征分析。通过正交实验分析了反应温度、反应时间、初始酸碱浓度和固液比对热活化处理后高铝煤矸石中Al2O3和酸浸渣SiO2溶出率的影响。结果表明：酸浸溶出Al2O3反应过程中,固液质量比和酸浸时间对溶出率的影响最为显著,酸浸过程的最优工艺条件：初始盐酸质量分数为20%、酸浸温度为90 ℃、酸浸时间为2.5 h、固液质量比为1∶6,在此条件下,Al2O3的浸取率达82.95%;强碱溶解酸浸渣溶出SiO2反应过程最优工艺条件：碱溶温度为95 ℃、碱溶时间为2.0 h、NaOH质量分数为20%、固液质量比为1∶10,在此条件下SiO2溶出率为69.74%,碱溶温度和碱液浓度对溶出率的影响最为显著。     

烧制温度对坭兴陶元素溶出量的影响

采用扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)测定坭兴陶陶土元素成分,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定陶土及不同温度烧制的陶器中Cd、Pb、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na和Ti等9种金属元素溶出量,判断陶土及其不同温度烧制品作为食具使用的安全性。研究表明,陶土主要含O、Si、Al、Fe、K、Mg、Ti和Ca等8种元素;陶土去离子水浸提液含Pb、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti等8种元素;不同温度烧制陶器在沸乙酸中元素溶出量不同,烧成温度为900℃的陶器元素溶出量较多,烧成温度≥1100℃的陶器元素溶出量明显减少。烧制温度≥1100℃的坭兴陶用作食具使用是安全的。     

煤矸石和赤泥协同提取氧化铝过程矿相转变研究

开展了煤矸石和赤泥协同提取氧化铝研究,考察了添加赤泥对煤矸石活化提取氧化铝及对助剂碳酸钠消耗量的影响,并利用TG-DSC和XRD研究了赤泥添加对煤矸石活化过程的影响。结果表明,"煤矸石-赤泥-Na_2CO_3"混合样中氧化铝的溶出率随Na/Al摩尔比和煅烧温度的增加而增加,在Al/Si摩尔比为1的条件下,当Na/Al摩尔比为1.2、煅烧温度为850℃时,混合样的氧化铝溶出率可达到91.7%,与碳酸钠直接活化煤矸石相比,碳酸钠消耗量可降低77.9%。TG-DSC和XRD的结果表明,煤矸石、赤泥以及碳酸钠在低于700℃时相互作用比较弱,在高于800℃时三者发生相互作用,赤泥的加入由于调整了样品中的Al/Si摩尔比,使反应的最终物相选择性地向Na∶Al∶Si摩尔比为1∶1∶1的霞石和沸石相转化。     

从棕刚玉烟灰中高效提取镓的研究

棕刚玉烟灰作为一种常见的二次资源，其主要成分为Si, Al和K；次要成分包括Ga, Fe, Mn, Ca和Mg等，具有很高的回收价值。镓金属需求量逐年攀升，市场价格近年来呈现大幅增长，研究如何从棕刚玉烟灰中回收镓这一方向具有重要意义。通过对棕刚玉烟灰进行常规酸浸、常规碱浸以及钠盐焙烧后浸出试验，确定较佳的棕刚玉烟灰中提镓工艺为钠盐焙烧-酸浸。研究了添加剂种类、焙烧温度、添加剂添加量对镓浸出率的影响，同时探究了提镓过程中三种主要杂质元素Si, Al, K的溶出行为。结果表明，采用常规酸浸时镓的浸出率仅约10%，采用直接碱浸于90℃下浸出3 h，其浸出率可达71.24%。通过焙烧处理后，镓的浸出率远高于直接酸浸和直接碱浸。碳酸钠焙烧时的镓浸出率高于氯化钠焙烧。焙烧样品的浸出方式对镓的浸出率影响显著，由高到低的顺序为酸浸>碱浸>>水浸，最佳的提镓路线为碳酸钠焙烧-酸浸，且焙烧温度和碳酸钠添加量对镓的提取率影响显著，在焙烧温度为850℃，碳酸钠与烟灰质量比为1.0，焙烧时间为2 h，采用浓度为25vol%的硫酸溶液在80℃下浸出3 h时，镓浸出率为98.38%。     

准格尔地区煤矸石的矿物学分析和热活化研究

选取准格尔地区煤矸石为原料,研究了煤矸石在不同煅烧温度下的物理、化学变化并测定了活化煤矸石中活性组分的溶出率.采用化学分析、X-射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重-差热(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)等技术,对煤矸石分别进行了矿物学分析和热活化过程研究.结果表明:准格尔该地区煤矸石属于非典型煤系高岭岩,含有较多的高岭石和少量勃姆石,烧失量较高,含碳较多.采用煅烧热活化的方式可以有效提高煤矸石的反应活性,表现为含有更多具有活性的非晶Al2O3和SiO2.确定了煤矸石的最佳活化区域为600～700℃,当煅烧温度为700℃,Al2O3和SiO2的溶出率分别达到了92.31％和64.44％.     

煤矸石和赤泥协同提取氧化铝过程矿相转变研究

开展了煤矸石和赤泥协同提取氧化铝研究，考察了添加赤泥对煤矸石活化提取氧化铝及对助剂碳酸钠消耗量的影响，并利用TG-DSC和XRD研究了赤泥添加对煤矸石活化过程的影响。结果表明，“煤矸石-赤泥-Na₂CO₃”混合样中氧化铝的溶出率随Na/Al摩尔比和煅烧温度的增加而增加，在Al/Si摩尔比为1的条件下，当Na/Al摩尔比为1.2、煅烧温度为850℃时，混合样的氧化铝溶出率可达到91.7%，与碳酸钠直接活化煤矸石相比，碳酸钠消耗量可降低77.9%。TG-DSC和XRD的结果表明，煤矸石、赤泥以及碳酸钠在低于700℃时相互作用比较弱，在高于800℃时三者发生相互作用，赤泥的加入由于调整了样品中的Al/Si摩尔比，使反应的最终物相选择性地向Na∶Al∶Si摩尔比为1∶1∶1的霞石和沸石相转化。     

煤矸石除杂及碱融活化制取硅酸钠的实验研究

研究利用煤矸石中的硅元素制取硅酸钠,先将煤矸石粉在750 ℃下煅烧2 h,除去有机质并破坏了煤矸石中的高岭石等矿物的晶型结构,再将煅烧过的煤矸石粉在95 ℃、液固比（mL/g）为8∶1、质量分数为40%的硫酸中酸浸5 h,煤矸石煅烧粉中的铁和铝等金属杂质离子的总去除率为86.93%;还研究了碱融活化条件对硅元素溶出率的影响,获得了适宜的碱融活化条件：m（酸浸粉）∶m（碳酸钠）=1∶1.5、碱融温度为800 ℃、碱融时间为2 h。在此条件下,硅元素溶出率大于75%,最终获得了硅酸钠溶液。     

煤矸石中和渣酸浸物的溶出

采用浸提法提取煤矸石中和渣酸浸物中的有价元素,考察了溶出温度、溶出时间和溶出液固质量比对酸浸物溶出过程的影响;以单因素实验为基础,进行正交实验,优化溶出工艺条件,用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征煤矸石中和渣酸浸物、酸化产物及滤渣的物相和微观形貌。结果表明,酸浸物溶出最优工艺条件为液固质量比3:1、溶出时间40 min、溶出温度80℃,此时有价元素氧化物的溶出率分别为TiO2 82.63%, Fe2O3 96.48%, Al2O3 98.33%, CaO 87.72%, MgO 95.31%。提取后滤渣中只有SiO2和少量TiO2及CaSO4存在,表明煤矸石中和渣酸浸物中的有价元素通过该溶出工艺可充分溶出。     

准格尔煤田高铝煤矸石矿物特征及热活性研究

对准格尔煤田煤矸石试样进行化学成分、矿物组成及微观形貌的研究表明,该煤矸石试样结构比较致密,主要成分为高岭石,Al2O3含量为48.41%,属于高铝煤矸石;进一步采用高温煅烧活化工艺对煤矸石试样进行了热活性研究,以试样活性铝溶出测定结果为参考,确定激发煤矸石试样最佳热活性条件为煅烧温度750℃,保温时间1 h。     

煤矸石热活化及相变分析

系统研究了不同温度下热处理活化煤矸石的物相组成和活性组分溶出的变化规律.用差热分析、X射线衍射、红外光谱、核磁共振、电感耦合等离子原子发射光谱和扫描电镜等仪器测试分析煤矸石原矿和不同煅烧温度制备的样品的矿物组成、分子结构、29Si和27Al化学位移、活性Si4 和Al3 溶出量及微观结构.结果表明:煤矸石的活化程度随不同温度下矿物相组成及铝配位情况的变化而改变.连续性的相转变与活性硅、铝的溶出量相对应.     

煤矸石酸浸液初步脱铁的试验研究

以煤矸石在最优水平组合下得到的酸浸反应液为研究对象,分析其组分含量,结果表明:100g煤矸石酸浸得到的反应液中Al2O3、Fe2O3质量分别为29.82g、1.13g,其中铁含量不能满足工业用硫酸铝一级品要求。因此,本研究取100g煤矸石在酸浸条件最优的水平组合下反应得到的滤液,以煤矸石作为除铁物料进行初步脱铁,系统研究了反应温度、反应时间和煤矸石加量对脱铁的影响,以溶液中Fe2O3的最终含量为指标来考察各因素对除铁效果的影响,确定工艺条件。研究结果表明:反应温度为100℃、反应时间为4h,煤矸石加量为100g时,除铁率达到82.7%,此时溶液的铁含量达到了工业用硫酸铝一级品要求。研究成果具有较好的应用前景。     

活化煤矸石离子溶出特性初探

初步研究了碳酸钠作为活化剂时煤矸石中硅铝的溶出特性,利用XRD分析煤矸石的煅烧情况,用ICP-AES(感偶等离子原子发射光谱)分析活化煤矸石离子溶出情况,结果表明:碳酸钠与已经热活化处理过的煤矸石样于820℃焙烧活化后,生成Na2SiO3(PDF82-604)和NaAl-SiO4(PDF76-1733),前者易溶于水,后者较偏高岭石易溶于碱,碱液浓度相同时,NaAlSi04(PDF76-1733)于NaOH的溶出率高于和在KOH溶液中的溶出率.     

印染废水颗粒脱色材料的制备和应用

以凹凸棒石矿物为原料,通过酸碱复合改性,再经造粒、热处理后制备了印染废水颗粒脱色材料.分析了脱色材料的制备机理,研究了颗粒脱色材料的重复使用方法.结果表明:酸活化后的碱中和作用是材料制备的关键工艺,碱中和使酸活化后原料中溶出的大量的不同种类金属离子,特别是具有化学絮凝作用的Fe3 ,Al3 ,Mg2 ,沉淀后重新返回脱色材料中,使脱色材料具备优异的化学絮凝作用;处理过印染废水的脱色材料经饱和硫酸铵[(NH4)2SO4]溶液浸泡10 min,再经300℃煅烧10min后,可重复使用15次以上.     

瑞木红土镍矿溶样方法对ICP-AES元素测定影响的研究

采用扫描电镜表征了瑞木红土镍矿的矿物结构。研究了溶样方法中的各种组合酸、加酸量及温度控制对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定瑞木红土镍矿中元素Ni,Co,Mg,Al,Fe的影响。结果表明:瑞木红土镍矿中的Mg,Al部分存在于含硅的矿物中,为了能完全溶出红土镍矿中的Mg和Al,加入HF进行溶样是必要的。选用3 mL HCl,1 mL HNO3,1 mL的HF的优化组合酸溶样方法,能完全溶出瑞木红土镍矿试样,且不影响ICP-AES元素测定结果的准确性。     

低值煤矸石酸浸物分离与纯化研究

以低值煤矸石为原料,98％硫酸作酸浸介质,采用微波加热方式提取煤矸石中酸溶物,经溶解制备酸浸液.利用煤矸石酸浸液中Fe2和Al3+、Ti4水解pH值的差异分离铝、铁、钛,制备氧化铝、氧化铁和二氧化钛产品.实验研究了煤矸石酸浸液初步分离的pH值、温度、时间对Al3+、Ti4+的水解率及铁损失的影响,并对分离液制备氧化铁红、铝钛混合物二次分离及铝、钛产品的制备工艺进行了研究,结果表明:水解最佳条件为pH =4.5、温度90℃、时间3h,水合二氧化钛洗涤pH值为1.5,此条件下获得了符合国家相关标准的氧化铝和氧化铁红产品,钛初产品二氧化钛含量达94.75％.     

碳酸锰矿化学浸出过程研究

对碳酸锰矿的硫酸浸出工艺条件进行了研究,得出了最优浸出工艺条件.酸浸过程中的最佳温度是353 K,最佳酸浸时间是4 h,反应溶液的最佳pH是2,反应溶液的最佳的液固比是5:1,最佳酸浸搅拌速度为40 r/min,去除酸浸溶液中Fe3 、Al3 的最佳搅拌速度为80 r/min,去除硫酸锰溶液中的Fe3 、Al3 的最佳pH为5,以及去除硫酸锰溶液中的Ca2 、Mg2 时的静置时间为6 h,碳酸锰矿中Mn的实际浸出率达到85%以上.     

煤矸石酸浸提取多金属过程

以贵州盘州煤矸石为原料,以硫酸为酸浸介质,实验过程中将上一实验的实验产物作为下一实验的实验原料,通过实验条件的改变来探究煤矸石中酸溶物的整个溶出过程,所得实验结论如下,煤矸石中碳酸盐的溶出较为容易,在低温低酸量下就能大量溶出,溶出工艺条件为低温酸浸;赤铁矿的溶出条件为高温酸化;高岭石在低温酸浸阶段部分溶出,在酸化反应阶段大量溶出,溶出工艺条件为高温酸化,温度需高于100℃;锐钛矿在低温酸浸阶段无明显溶出,在高温酸化阶段才大量溶出,溶出工艺条件为高温酸化,温度需达160℃。中和液中溶出的铁、钙、镁可用作铁系产品、钙系产品和镁系产品,酸浸液中溶出的铝和钛可用作铝系产品和钛系产品,实现了富硅除杂的酸浸渣可用作硅系产品。     

Al、K和Ca助剂对FeSi催化剂的CO2加氢反应性能影响

对于CO₂合成烃,采用SiO₂作Fe基催化剂强度增强剂,利用Al、K和Ca促进催化剂的CO₂加氢反应性能。Al可以增加Fe基催化剂的强酸性位,提高C₅⁺烃选择性,K能增加Fe基催化剂表面碱性,增强CO₂吸附和加氢反应,Ca助剂可以提高Fe基催化剂碱性,采用共沉淀法制备FeSi催化剂母体,利用浸渍法添加Al、K和Ca助剂,考察Al、K和Ca助剂对FeSi 催化剂的CO₂加氢性能影响。结果表明,3种助剂被单独添加时,均引起催化剂比表面积减小和CO₂转化率降低,Ca助剂具有扩孔作用;同时添加3种助剂时,每种助剂的含量变化均引起催化剂性能改变,Al、K和Ca助剂添加质量分数分别为7%、5%和0.25%时,催化剂合成烃的性能较佳,通过配合调整Al和K的添加量,可以进一步提高催化剂的CO₂加氢性能。在提高烃收率方面,Ca的促进作用优于K。     

煤矸石火山灰活性的快速评价方法

利用全谱直读等离子体发射光谱仪,在不同浓度NaOH溶液中,不同反应温度、不同反应时间的条件下,测定了经热活化、机械力活化的不同细度的煤矸石的Si4 和Al3 离子溶出量.发现在某些实验条件下,各种煤矸石的Si4 和Al3 离子溶出量与其火山灰活性具有良好的相关性.据此建立了在NaOH溶解溶液中,以Si4 和Al3 离子溶出总量为评价指标的煤矸石火山灰活性快速评价方法.结果表明:在40℃,1mol/L的NaOH溶液中,煤矸石的溶解时间仅需3h,其Si4 和Al3 离子溶出总量可作为火山灰活性的判据.