聚乙烯醇修饰Fe3O4纳米颗粒的制备表征及同步辐射X射线光电子能谱研究

采用水溶性高分子聚合物聚乙烯醇(PVA)对Fe3O4纳米颗粒表面进行功能化修饰,利用透射电镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、Zeta电位检测、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和热重分析(TGA),对包被前后Fe3O4的粒径、分散稳定性、PVA的包覆效率及纳米颗粒进入细胞的量进行了表征研究.通过同步辐射...     

PVA和PEG对电子束辐照制备的Fe3O4纳米粒子的影响

常温常压下不加入任何催化剂，用两种不同的活性剂聚乙烯醇（Polyvinyl alcohol，PVA）和聚乙二醇（Polyethylene glycol，PEG），在水溶液中通过电子束辐照可以成功地制备纳米Fe3O4粒子。通过紫外可见光分光光度计（Ultraviolet-visible spectrophotometer，UV）、X射线衍射（x-ray diffraction）、透射电子显微镜（Transmission electron microscopy，TEM）对辐照后的样品的光学特性、结构、形貌、大小进行表征。发现不同的活性剂对纳米粒子的尺寸会产生影响。     

18-冠-6/LA/Fe3O4复合磁性纳米粒子的制备及其吸附性能研究

Fe₃O₄磁性纳米粒子（MNPs）比表面积大、吸附能力强,且在外磁场作用下易于液固分离,冠醚具有对铀酰离子选择性配位的能力。本研究制备了兼具两者特点和优势的18-冠-6/LA/Fe₃O₄复合磁性纳米粒子。其结构经红外（IR）、扫描电镜-X射线能谱（SEX/EDX）、振动样品磁强计（VSM）、热综合分析仪（TGA）进行表征,表明18-冠-6/LA/Fe₃O₄复合磁性纳米粒子的粒径为12～23 nm,饱和磁化强度为56.34 emu/g。用制得的复合磁性纳米粒子对溶液中铀酰离子进行初步吸附实验,在选定的条件下,平衡吸附率达95%,操作方法快速简便,吸附后的磁粒子可方便地进行富集和回收。     

同步辐射X射线小角散射法研究纳米ZnO和Fe2O3颗粒在分散介质中的尺寸和形态

为了准确评价纳米材料在生物体系中的作用,首先需要表征纳米材料在生物体系相关条件下的尺寸和团聚状态.本文应用同步辐射X射线小角散射技术测量了纳米ZnO和Fe2O3颗粒在1%羧甲基纤维素钠悬浮液中的粒径和形状,并与透射电镜的结果进行了比较.结果表明纳米颗粒在分散介质会发生聚集,聚集后的粒径大于单颗粒纳米ZnO和Fe2O3的粒径,但ZnO和Fe2O3在介质中的粒径未随着浓度的升高发生显著变化,表明纳米ZnO和Fe2O3颗粒在1%的羧甲基纤维素钠溶液中稳定.     

葡聚糖修饰Fe_3O_4磁性纳米粒子的同步辐射光电子能谱研究

在纳米Fe3O4表面修饰葡聚糖可在粒子表面建立空间位阻稳定层,不仅提高了纳米粒子在水中的分散稳定性,还增强了纳米粒子的生物相容性.本文在柠檬酸钠介质中合成了葡聚糖修饰的Fe3O4纳米粒子,采用同步辐射X射线光电子能谱(XPS)对未经修饰和葡聚糖修饰后的Fe3O4纳米粒子表面的化学组分、表面原子的化学结构、化学键合情况进行了定性和定量分析,并给出葡聚糖修饰Fe3O4纳米粒子的反应机理.结果表明,反应体系中的柠檬酸钠首先在Fe-O-C键包覆到Fe3O4纳米粒子表面,然后葡聚糖分子与纳米粒子外的COO-以氢键结合并同时发生葡聚糖大分子缠绕包裹连接到纳米粒子表面,这大大增强了反应体系的分散稳定性和葡聚糖修饰氧化铁纳米粒子的亲水性.     

Fe3O4纳米磁性微粒对钴和锶的吸附

为降低90Sr和60Co对环境的污染,用共沉淀法制备了粒径为10 nm的Fe3O4磁性微粒,分散于水中生成饱和磁化强度（M）为350 kA/m的水基磁流体,用此磁流体对Co2+, Sr2+进行了吸附研究。结果表明,在45 ℃,吸附60 min时,Co2+, Sr2+分别在pH=7和pH=8下达到吸附平衡,吸附容量为1.794, 0.962 mmol/g。用Langmuir等温模型、假二级动力学模型探讨了Fe3O4纳米磁性微粒对Co2+, Sr2+的吸附机制,研究结果表明,该过程是单离子层吸附过程。     

FeS纳米颗粒的制备、表征及相关物性的研究

利用溶胶法制备出不同粒度的聚乙烯醇(PVA)包覆下的硫化亚铁(FeS)纳米颗粒,探讨反应物浓度对产物的影响。对FeS进行了物性表征,同时进行了高压衍射相变的研究。     

纳米磁性Fe3O4粉体掺杂聚苯乙烯ICF靶丸材料制备

为实现惯性约束核聚变中无接触点打靶实验构想,探索在聚苯乙烯(PS)中掺杂纳米磁性粉体,以制备磁性靶丸。采用本体聚合工艺制备了Fe₃O₄/PS磁性靶丸复合材料,通过FTIR、TG-DSC、SEM、VSM等手段对该材料进行了分析表征。结果表明：Fe₃O₄/PS靶丸复合材料的饱和磁化强度随磁性粉体含量的增加而增大;适量粉体的掺入提高了复合材料的拉伸强度和冲击强度,且随粉体含量的增加而增强;所制备的磁性靶丸复合材料悬浮时所需的外界磁场相对较弱,其磁性能满足磁悬浮的条件。     

Ag(核)@Au(壳)纳米颗粒的制备及高温原位XAFS研究

用化学液相还原法制备Ag核Au壳的核壳结构Ag@Au纳米颗粒。用UV-vis、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热仪(DSC)和X射线吸收精细结构谱(XAFS)进行表征。结果表明成功制备出均一稳定单分散的Ag@Au纳米颗粒,Ag核颗粒平均粒径约8 nm,Au外壳的厚度约3.5 nm。DSC谱显示核壳颗粒在合金化过程中300°C附近时,扩散最剧烈,500°C时已完全形成合金。从高温原位XAFS的径向结构函数(RSF)可清晰看到Au原子周围的局域结构在合金化过程中发生明显变化。用替代位法进行拟合,发现Au-Au键长由2.86增加到2.89,配位数由原来的8.0减为6.1,同时出现了2.1个Au-Ag配位键,而无序度在不断增大,且整个合金化过程主要是以代位扩散为主。     

纳米晶BaTiO3的高压研究

采用原位高压同步辐射X光衍射技术和Raman散射方法，对小于临界尺寸（120nm）的纳米晶BaTiO3(48nm）进行了研究，在实验压力范围内（0－21．2GPa,0-46.67GPa），纳米晶BaTiO3始终处于稳定的立方相。     

PVP包覆纳米Fe3O4对U（Ⅵ）的吸附

以聚乙烯吡咯烷酮（polyvinyl pyrrolidone, PVP）包覆纳米Fe₃O₄（以Fe₃O₄@PVP表示,下同）作为U（Ⅵ）吸附剂,开展了pH值、初始铀浓度、吸附温度、离子强度、吸附时间等因素对吸附U（Ⅵ）的影响研究,同时进行了吸附等温线、吸附动力学、吸附热力学与循环利用研究。结果表明,在pH=6.00、温度为20～40℃时,Fe₃O₄@PVP吸附U（Ⅵ）达到平衡的时间为5～60 min,单次铀吸附率均大于75%。该吸附过程符合准二级吸附动力学模型,温度为20～40℃时,准二级吸附速率常数为0.000 646～0.012 500 g/（mg·min）;该过程符合Redlich-Peterson与Langmuir等温线模型,根据Langmuir等温线预估20～40℃时Fe₃O₄@PVP吸附U（Ⅵ）的饱和吸附容量为185.8～291.0 mg/g。此吸附过程是一个吸热过程（标准吸附焓变ΔH^?     

PVP包覆纳米Fe3O4对U（Ⅵ）的吸附

以聚乙烯吡咯烷酮（polyvinyl pyrrolidone, PVP）包覆纳米Fe₃O₄（以Fe₃O₄@PVP表示,下同）作为U（Ⅵ）吸附剂,开展了pH值、初始铀浓度、吸附温度、离子强度、吸附时间等因素对吸附U（Ⅵ）的影响研究,同时进行了吸附等温线、吸附动力学、吸附热力学与循环利用研究。结果表明,在pH=6.00、温度为20～40℃时,Fe₃O₄@PVP吸附U（Ⅵ）达到平衡的时间为5～60 min,单次铀吸附率均大于75%。该吸附过程符合准二级吸附动力学模型,温度为20～40℃时,准二级吸附速率常数为0.000 646～0.012 500 g/（mg·min）;该过程符合Redlich-Peterson与Langmuir等温线模型,根据Langmuir等温线预估20～40℃时Fe₃O₄@PVP吸附U（Ⅵ）的饱和吸附容量为185.8～291.0 mg/g。此吸附过程是一个吸热过程（标准吸附焓变ΔH^?     

环氧树脂/纳米Al2O3聚合物的分散工艺研究

随着高速旋转机械材料的发展,对环氧树脂复合材料基体的性能提出了更高的要求.文章对相关的一种基体材料即环氧树脂/纳米氧化铝聚合物的制备工艺和性能进行研究.采用对纳米颗粒表面进行硅烷偶联处理和机械分散与超声波振动分散相结合的方法,实现了氧化铝纳米粒子在环氧树脂中的分散.经透射电镜(TEM)观察,改性后的纳米粒子能够较均匀地分散在环氧树脂中.并研究了溶液pH值、超声波分散时间对纳米粒子改性的影响,得出了最佳的工艺条件溶液pH值为4～5,超声波分散时间为20 min.     

TiN颗粒增韧Si3N4复合材料磨损行为研究

加入TiN可改善Si3N4陶瓷的脆性，但对复合材料的耐磨性能有何影响尚不清楚，本文TiN颗粒增韧Si3N4复合材料在干摩擦条件下的磨粒磨损行为进行了研究，结果表明：磨损率随载荷和磨粒粒径的增大而增加，但磨损速度对磨损率的影响甚小，在相同的试验条件下，复合材料的磨损率高于Si3N4。Si3N4的磨损主要是磨粒对试样表面的微观犁削，其磨损极低；而30％TiN复合材料磨损表现为磨粒犁削TiN颗粒周围的Si3N4基体后，造成TiN颗粒落，随后TiN颗粒又作为磨粒对试样扩生更大的磨损。     

纳米晶BaTiO3的高压研究

采用原位高压同步辐射X光衍射技术和Raman散射方法,对小于临界尺寸（120nm)的纳米晶BaTiO3(48nm)进行了研究,在实验压力范围内（0－21．2GPa,0-46.67GPa),纳米晶BaTiO3始终处于稳定的立方相。     

聚N-异丙基丙烯酰胺包覆Fe3O4磁导向纳米粒子的制备和表征

选择N-异丙基丙烯酰胺(N-isopropylacrylamide,NIPAM)为单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(Methylenebisacrylamide,MBA)为交联剂,用辐射化学方法合成了具有温敏的PNIPAM包覆Fe3O4磁导向纳米粒子。研究了NIPAM单体浓度、交联剂MBA用量、不同光照时间及温度对核壳结构磁性纳米粒子粒径的影响,发现在一定范围内随单体NIPAM浓度的增加、交联剂MBA浓度的减小、光照时间的增加,聚NIPAM包覆Fe3O4核壳结构纳米粒子的粒径增大。在25—39℃温度范围内PNIPAM包覆Fe3O4核壳结构纳米粒子具有最低临界溶解温度特性(Lowercriticalsolutiontemperature,LCST）。以SEM和动态激光光散射仪(PCS)对该核壳结构纳米粒子粒径进行测定,表明辐射化学方法合成的核壳结构纳米粒子比较均匀。     

钴氧化物纳米催化剂的制备及对N2O的分解

用微乳液法制备了表面经硬脂酸（ST）修饰的4种不同价态的钴氧化合物纳米微粒。初步摸索了合成的最佳条件，利用XRD，TEM，IR等测试手段对制备的钴纳米催化剂的物相、粒子的形貌和粒度及钴氧化物纳米微粒与表面活性剂有机基团间的结合方式进行了表征，结果表明制得的纳米微粒呈球状、粒度随热处理温度升高而增大，COO－与Co(Ⅱ，Ⅲ）离子间以化学键相结合。利用流动法固定床反应器研究了钴氧化物纳米催化剂对N2O的催化分解活性，实验结果表明，在350℃焙烧制得的Co2O3纳米粒子对N2O的催化分解有较好的催化活性。