高效液相色谱法分离生姜中的6-姜酚

研究了半制备型高效液相色谱(HPLC)分离生姜中6-姜酚单体的方法,选择并优化了C18色谱柱条件下,反相高效液相色谱分离6-姜酚的实验条件,将产物的谱图与标准谱图对照可知：该产物为6-姜酚无疑。     

利用RP-HPLC-MS测定绿豆中多肽的技术研究

本实验对绿豆分离蛋白酶解产物的研制工艺条件、产物的理化性质及分子量分布进行了全面深入的研究。通过利用反相高效液相色谱-质谱联用(RP-HPLC-MS)技术针对该体系建立了可靠、有效的液相色谱分离方法,及质谱分析方法,对酶解产物(绿豆肽)进行了分离分析。结果显示:绿豆分离蛋白经酶解后得到的肽混合物分子量基本都在1000 Da以下,本实验所得到的绿豆分离蛋白酶解产物适合应用于食品及保健品领域,为今后的分离纯化及活性测定提供了实验原料。     

固相萃取-高效液相色谱法测定藻液中甲磺隆的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定藻液中甲磺隆残留量的方法.实验确定了固相萃取方法,优化了萃取条件.高效液相色谱采用Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇∶水(85∶15,体积比)为流动相,紫外检测波长为227 nm.该方法简便、快速、准确.实验结果表明甲磺隆具有良好的环境特性,将其用于治理"水华"、"赤潮"的急性爆发是可行的.     

气相-液相色谱联合分析偏三甲苯氧化产物

针对偏三甲苯氧化过程中产物复杂、分析困难的问题,开展了气相色谱-液相色谱联合分析方法研究。使用岛津GC-2014C气相色谱仪,采用SE-54色谱柱(0.32 mm×30 m,薄膜厚度0.25μm),氢火焰离子化检测器,定量分析其中低沸点产物(偏三甲苯、醇、醛以及甲基羧酸产物等);使用安捷伦Aglient-1200液相色谱仪,采用C₁₈色谱柱(5 mm×250 mm,粒度5μm),以甲醇-水为二元流动相,分析高沸点产物(均苯四甲酸、偏苯三甲酸及苯二甲酸等)。通过标准曲线方法获得相对摩尔校正因子,并以4-甲基邻苯二甲酸(在气相色谱和液相色谱均出峰)作为桥梁物质将2种分析方法关联,实现产物的定量分析。准确度实验表明分析误差均小于1.0%。     

高效液相色谱仪测定果汁中扑草净的残留量

本论文建立了一种用高效液相色谱法测定蔬菜、果汁中除草剂残留量的分析方法。实验采用了等梯度洗脱的方法,以ZORBAX SB-C18柱(150mm×4.6mm×3μm)为分离柱,甲醇-水(体积比75∶25)为流动相,采用二极管阵列检测器在222nm下对蔬菜、果汁样品进行检测。一次进样分析在5min内完成。该方法线性相关系数为0.99901,平均回收率在99.0%~106.5%之间,相对标准偏差(RSD)小于1%,最低检测限为0.040~0.060μg/m L。该方法重现性好、操作方便、检测快速,是检测蔬菜、果汁中扑草净的有效方法。     

混合植物甾醇琥珀酸酯化物高效液相色谱分析

应用高效液相色谱法对混合植物甾醇琥珀酸酯化产物中豆甾醇琥珀酸单酯、β-谷甾醇琥珀酸单酯的含量进行了分析测定.色谱柱为Hypersil ODS反相柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为色谱纯甲醇,质量流量0.9 mL/min,紫外检测波长为210 nm,恒溶剂洗脱.实验结果表明,豆甾醇琥珀酸单酯、β-谷甾醇琥珀酸单酯、菜籽甾醇琥珀酸单酯和菜油甾醇琥珀酸单酯的分离效果较好,响应时间均在10 min左右,面积归一法能够快速准确地用于该过程的分析测试.     

液质联用分析甲锭前体甲基化产物

利用反相高效液相色谱-质谱联用方法分析了甲锭前体甲基化产物。以甲醇∶水=75∶25为流动相,流量为0.15 mL/min,在Hypersil ODS(21×100 mm,3μm),检测波长254 nm的色谱条件下分离甲基化目标产物与杂质。采用质谱对甲基化反应液的主要组分进行鉴定,确定了甲基化的主要产物。通过HPLC检测的方法对反应中反应产物的检测,研究表明在反应温度为160℃,反应时间为4 h,甲锭前体与硫酸二甲酯摩尔比为1∶5的条件下,甲锭前体的收率为96.1%,目标产物的纯度可达到92.3%。     

超高效液相色谱法快速测定生发育发产品中丙酸氯倍他索

建立了快速测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的超高效液相色谱方法。采用乙腈-饱和氯化钠溶液对样品进行提取,高速冷冻离心,过滤,以BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,用高效液相色谱/二极阵列管检测器(λ=240 nm)进行定性、定量分析。对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究,在优化实验条件下,丙酸氯倍他索与基体杂质分离效果良好,在0.1～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999,方法的回收率为90.4%～95.8%,相对标准偏差为5.3%～10.2%,方法定量下限为1.0 mg/kg。该方法前处理操作简单、快速、适用范围广,可用于各类生发育发产品中丙酸氯倍他索含量的检测。     

生物发酵产物中辅酶Q_(10)的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定生物发酵产物中辅酶Q10的方法。发酵法得到的样品经匀浆后用四氢呋喃提取,提取液以ZORBAX Stab le Bound(4.6×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,m(甲醇)∶m(四氢呋喃)=4∶1为流动相分离,流速为2.0 mL/m in;在该色谱条件下,辅酶Q10在2.0 m in内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为96%~102%,相对标准偏差为0.78%~1.22%。方法用于几种发酵样品中辅酶Q10的测定,结果满意。     

高效液相色谱法同时测定生物转化液中L-苯丙氨酸和反式肉桂酸

建立了高效液相色谱法同时测定苯丙氨酸解氨酶生物催化反应中L-苯丙氨酸和反式肉桂酸含量的方法。色谱分离选用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以1.5%乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min;检测波长为260 nm。结果表明,该方法可在23 min内实现发酵液中L-苯丙氨酸和反式肉桂酸的完全分离与定量。该方法简便、快速、结果可靠,适合对L-苯丙氨酸和反式肉桂酸的定量检测。     

热老化后相分离的相场法模拟

相场模拟目前已成为一种强有力的材料计算模拟工具,它可以模拟组织随时间的变化.本文用相场法模拟了Fe-Cr二元体系中相分离的组织演变过程.模拟结果表明,组织演变过程可以分为两个阶段.在开始阶段,形成富Cr和富Fe的相互连接结构,这种结构随模拟时间增长而粗化.第二阶段,富Cr和富Fe区完全分离,富Cr区长大.模拟结果与不锈钢热老化后的透射电镜有非常好的一致性.     

相分离法制备相变材料微胶囊

相分离法是一种较为简便的微结构聚合物制备方法,通过改变表面活性刺的种类、浓度和聚合物的种类等,可以方便地控制所制备聚合物微球的形貌.研究采用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与聚苯乙烯(PS),油相使用的是相变材料十六烷(HD),共溶剂使用的是二氯甲烷(DCM)或三氯甲烷(TCM),将聚合物溶于油相中,通过溶剂挥发导致的相分离作用,以及在界面张力的调控作用下,可以制得多种形貌的微胶囊.     

液相与气相本体法PP工艺路线分析

比较了气相法和液相法聚丙烯（ＰＰ）工艺的特点,在评价了２种工艺技术的物耗、能耗、产品牌号和废物排放以及技术经济指标的基础上,为北京燕山石油化工有限公司的ＰＰ装置选择经济上合理的生产技术提出了建议。     

液相烧结 3Y-TZP 陶瓷的相组成与力学性能

以 CaO-MgO-SiO2 玻璃为烧结助剂,用液相烧结法制备了物质的量分数为 3% 氧化钇稳定四方氧化锆陶瓷(3Y-TZP).研究了烧结助剂对材料致密化、显微结构、相组成及力学性能的影响.结果表明:烧结助剂的引人显著降低了材料的烧结温度,使材料具有细晶显微结构,并对材料的相组成产生影响,同时也使材料具有良好的力学性能.材料的力学性能主要与其致密化程度有关,在最佳条件下,材料的抗弯强度和断裂韧性可分别达到 691MPa 和6.6MPa·m1/2.     

转相乳化

叙述了转相乳化在水分散涂料的应用     

LDPE生产工艺中的相平衡

运用相平衡理论分析了低密度聚乙烯(LDPE)工艺流程及LDPE在不同压力、温度、相对分子质量状态下的相分离特性,优化了工艺操作方案,使LDPE熔融产品在分离系统中能够有效地分离,降低了聚合物在装置设备上的结垢速度,避免了因聚合物结垢带来的安全隐患。     

低馏分油液相加氢与气相加氢技术方案对比分析

低馏分油在炼厂里通常被用来加工低凝柴油。由于油品里硫、氮含量都不高,通常通过低压气相加氢方式就能够将它们大部分脱除。液相加氢工艺取消了气相加氢工艺中氢循环系统,利用油品中溶解的氢气进行全液相加氢反应。由于该工艺存在上述优点,近几年在一些炼厂投入了应用。2017年我国即将实施国Ⅴ柴油标准,油品更加环保,导致加氢工艺条件变得更加苛刻。在这样的背景下,气相加氢、液相加氢哪个工艺更加适合,通过对一套40万t/a低馏分油加氢装置采用这两种工艺在加工工艺、设备数量、投资额、能耗等方面比较来说明哪种工艺更适合、更有优势。     

聚氨酯固-固相变材料微相分离结构与相变原理分析

分别利用固-液相变材料聚乙二醇(PEG)为软段,1,4-丁二醇(BDO))为扩链剂,按照不同的质量百分比与多元醇改性二苯基甲烷-二异氰酸酯(改件MDI)反应制得一系列聚氨酯固-同相变材料(PUPCM).利用偏光显微镜(POM)、差示扫描量热仪(DSC)等测试方法对其升温-降温热循环过程形态结构与性能变化进行在线观察.同...     

相变微胶囊在聚丙烯纤维中的应用

介绍了相变调温聚丙烯纤维的生产工艺,重点研究了相变材料的加入量对相变调温聚丙烯纤维可纺性及其调温性能的影响。通过DSC测试对纤维的热性能进行了研究,并对相变调温纤维的应用前景进行了展望。     

石蜡－密胺树脂微胶囊相变材料制备与表征

研究中采用了正十八烷石蜡相变材料（ PCM）芯材,密胺树脂作为囊壁材料,用原位聚合法制备成微胶囊材料。通过改变芯材和囊壁材料的质量比,探讨了微胶囊制备过程中O／W乳化液的相稳定性,并采用SEM, FT－IR,粒度分析仪和DSC对微胶囊的形态及性能进行表征。结果表明芯材增大O／W乳化液的相稳定性下降,微胶囊数量平均粒径和体积平均粒径均减小,当芯材和囊壁材料的质量比（ Core／Shell）为1．5：1时,微胶囊表面光滑致密,平均粒径为3．6μm,相变焓为98．6 MJ／mg。