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4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。 相似文献
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1-(4-甲氧基苯基)-4-(4-氨基苯基)哌嗪的合成 总被引:2,自引:1,他引:2
以二乙醇胺为起始原料,经溴化环合"一锅法"合成1 (4 甲氧基苯基)哌嗪二盐酸盐,再经胺化、还原制得抗真菌药伊曲康唑的中间体1 (4 甲氧基苯基) 4 (4 氨基苯基)哌嗪,产品总收率35%。 相似文献
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在固定床连续流动条件下,以4-苯基丁酸为原料,经分子内酰化反应合成α-四氢萘酮,考察了不同催化剂,反应温度和焙烧温度对催化剂性能的影响。结果表明,在900℃焙烧处理后的H-Beta分子筛对该反应具有较好的催化活性和稳定性,在220℃连续反应10 h,4-苯基丁酸的平均转化率达98.0%,α-四氢萘酮的平均得率为81.2%。 相似文献
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以扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料,经过高压釜苯环加氢,生成反式-4-乙酰氨基环己醇和顺式-4-乙酰氨基环己醇,通过碱解,脱去乙酰基,生成顺式-4-氨基环己醇和反式-4-氨基环己醇,用溶剂结晶,进行顺反拆分,分离顺、反式醇,从而得到反式-4-氨基环己醇。由于有顺式-4-氨基环己醇的产生,采用新型催化剂把顺式-4-氨基环己醇转化为反式-4-氨基环己醇,变废为宝。 相似文献
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《精细化工》2013,(11)
以溴苯为起始原料,经酰化、消去反应得到1-(4-溴苯基)丙烯酮,目标化合物经1HNMR、IR及GC-MS进行了表征。探讨了酰化及消去反应的最佳反应条件。结果表明,当n(3-氯丙酰氯)∶n(溴苯)∶n(三氯化铝)=1.3∶1∶1.5,反应温度05℃时,酰化反应的收率为67.10%,4-(3-氯丙酰基)溴苯的质量分数为97.64%;当以醋酸钾做碱,n〔4-(3-氯丙酰基)溴苯〕∶n(醋酸钾)=1∶1.5,反应温度205℃时,酰化反应的收率为67.10%,4-(3-氯丙酰基)溴苯的质量分数为97.64%;当以醋酸钾做碱,n〔4-(3-氯丙酰基)溴苯〕∶n(醋酸钾)=1∶1.5,反应温度2025℃时,消去反应的收率为84.9%,1-(4-溴苯基)丙烯酮的质量分数为96.51%。 相似文献
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通过引入利用磁性载体在反应过程中固定雷尼镍催化剂的方法,克服催化剂流失的问题;减少了搅拌剪切力对雷尼镍催化剂的影响,以延长催化剂的使用寿命,在邻硝基乙苯加氢体系中催化剂的使用寿命可以达到未加磁性载体的300%;同时,使催化剂在反应结束后易于与反应体系分离,对催化剂的回收可以达到加入量的98%~99%,方便催化剂的后处理。 相似文献
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用细粉末Raney-Ni催化剂研究了木糖水溶液加氢的本征反应动力学。在考察的温度(373~393K)、压力(1~6MPa)和木糖浓度(0.02~1.3mol/dm3)范围内,速率与木糖浓度成1级。氢压低于4~5MPa时,符合Langmuir-Hinshewood形式的方程,用非线性优化法关联其参数,得到本征速率方程。反应机理推测为吸附氢原子与吸附木糖分子反应,表面反应生成的中间物被木糖解吸而成产物是控制步骤。373K以上在高压区出现的速率剧增现象可能与低能吸附位的激活有关 相似文献
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麦芽糖加氢制麦芽糖醇的实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用三元Raney Ni合金催化剂进行麦芽糖加氢,考察了温度、压力、pH值、剂糖比和反应时间等因素对反应的影响。结果表明:使用三元Raney Ni催化剂RTH-311进行麦芽糖加氢,当反应温度为120~130℃、压力为9~10MPa、pH值为8·0、剂糖质量比为5%、反应时间为120~150min时,转化率可达98·8%以上。 相似文献
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用雷尼镍为催化剂、吗啉为脱氯抑制剂、甲醇为溶剂,对4-氯硝基苯进行催化加氢,制备了4-氯苯胺。考察了温度、氢气压力及脱氯抑制剂等各种工艺条件对反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,在优化的反应条件下,4-氯苯胺选择性可达99.6%,催化剂可套用10次以上。 相似文献
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甘油的间接氢解是新近发展的制备1,3-丙二醇的方法.研究发现甘油的间接氢解中间体TPD(2-对甲苯磺酰氧基-1,3-丙二醇)加氢过程产生的对甲苯磺酸腐蚀催化剂,导致催化剂无法重复利用.为了避免催化剂被腐蚀,选用几种缚酸剂,研究了缚酸剂对TPD加氢反应的影响,通过单因素实验考察了温度、压力和催化剂(Raney Ni)用量对反应的影响,并对反应机理作了讨论.结果表明:三乙胺作为缚酸剂时较优的反应条件为:温度100℃,压力4 MPa,催化剂用量2.0 g(TPD质量的57%),在此反应条件下,TPD转化率为89.1%,1,3-丙二醇的选择性为33.7%.催化剂重复实验结果表明加入缚酸剂能在一定程度上保护催化剂. 相似文献
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改性Raney Ni催化剂用于加氢合成间苯二甲胺 总被引:2,自引:1,他引:1
采用改性RaneyNi催化剂 ,研究了溶剂、温度、压力、催化剂用量对间苯二甲腈 (IPN)加氢合成间苯二甲胺 (m XDA)反应的影响。结果表明 ,该催化剂在以甲醇、甲苯为混合溶剂 ,V(甲醇 )∶V(甲苯 )=1∶2 ,当m(溶剂 )∶m(IPN) =3∶1,反应温度 70℃、压力 6 0~ 7 0MPa、催化剂用量为原料质量 10 %时 ,IPN转化率接近 10 0 % ,m XDA收率达 97%。失活催化剂经再生 ,即能恢复其性能。 相似文献