合成硝基麝香溶液结晶分离研究

为了开发低共熔组成酮麝香、二甲苯麝香混合物溶液结晶新过程,计算得到酮麝香、二甲苯麝香、溶剂三元相图。在此基础上研究了麝香混合物溶液结晶分离方法,提出了轮流加入乙腈和庚烷从低共熔组成麝香混合物中,分级冷却结晶分离得到2种产品的过程。由三元相图得到理论产量并进行试验验证,结果表明加入乙腈一级结晶可得到纯度为97.5%的二甲苯麝香,加入庚烷二级结晶后酮麝香的纯度为98.1%。     

合成麝香双液相萃取结晶溶剂研究

对组分处于低共熔点的麝香体系提出了一种新的萃取方法———双液相萃取结晶。利用修正的UNIFAC模型对麝香在不同溶剂中的平衡数据进行预测,根据相平衡数据对各种溶剂进行比较,从理论上筛选出麝香体系合适的萃取溶剂,再进行实验验证。结果表明,麝香混合物在加入2种溶剂(乙腈+环己烷)完全溶解后,出现明显的分相,在不同的相中麝香的比例均比初始比例发生了很大的变化,得到了理想的富集,这样就使每种麝香更容易分离。     

含麝香体系多元溶液固液平衡研究

测定了酮麝香、二甲苯麝香在单一溶剂和混合溶剂中的溶解度以及酮麝香的中间体 2 ,6 二甲基 4 叔丁基苯乙酮在不同溶剂中的溶解度 ,并且测定了多溶质多溶剂体系的固液平衡 ,采用UNIFAC活度系数法进行以上体系的固液平衡计算 ,计算结果与实验测定结果吻合良好。采用文中提出的方法不仅可以预测多溶质体系在溶液中共同达到饱和时的溶解度 ,而且可以预测部分溶质达到饱和时的溶解度 ,这对于溶液结晶具有重要的指导意义     

合成硝基麝香在溶剂中固液平衡研究

采用综合法测定了合成硝基麝香在乙腈等溶剂中的固液平衡数据,采用UNIFAC方程对麝香在单一溶剂中的固液平衡数据进行了关联,结果表明UNIFAC方程能够较好地关联实验数据并具有一定的预测功能,为麝香混合物的溶液结晶分离提供了理论依据。     

UNIFAC基团贡献法对合成硝基麝香固液平衡的研究

应用UNIFAC基团贡献法研究了合成硝基麝香物系在乙酸乙酯、乙腈、环己烷等溶剂中的溶解度。通过麝香物系在多种溶剂中的二元相平衡的实验数据对UNIFAC交互作用参数进行了回归修正,并利用这些交互作用参数预测了大量麝香的二元、三元的固液平衡,与实验值比较,证明参数修正的结果是理想的,误差在允许范围之内,能满足合成硝基麝香体系固液平衡计算的需要。     

酮麝香与二甲苯麝香体系相平衡研究

为了判断酮麝香、二甲苯麝香固相存在状态,改进Lennard-Jonnes位能函数后得到了适用于极性和非极性分子的位能函数式,计算得到酮麝香、二甲苯麝香体系相互作用能量参数λ,结合NRTL方程计算确认酮麝香、二甲苯麝香为简单低共熔体系,采用差分扫描量热热分析法进行了实验验证。     

合成硝基麝香混合物固-固相平衡研究

从分子间相互作用的角度进行研究,计算得到酮麝香、二甲苯麝香体系的相互作用能量参数λ,代入NRTL方程,结果表明酮麝香、二甲苯麝香混合物为简单低共熔体系,差分扫描量热证实了作者的理论研究结果。     

乙腈-水-氟化钾及乙腈-水-碳酸钾液液相平衡数据的测定和关联

引　言乙腈 -水构成恒沸体系[1] ,目前国内外多采用恒沸精馏生产乙腈或加盐分离乙腈 -水体系 .乙腈 -水 -氟化钾及乙腈 -水 -碳酸钾体系的液液相平衡数据的测定和关联还未见报道 .氟化钾或碳酸钾很容易破坏恒沸物 ,使其分离易于进行 .将氟化钾或碳酸钾加入乙腈 -水体系时 ,由于氟化钾、碳酸钾的盐析效应 ,使得乙腈 -水体系形成的两相中乙腈相中含有少量水和极少量盐 ,盐水相中含有极少量乙腈 ,使大部分水在盐水相中脱去 ,得到很高的分离因子 .本文实测了乙腈 -水 -氟化钾及乙腈-水 -碳酸钾体系在 2 5℃时的液液相平衡数据 ,用Ｐｉｔｚｅｒ理…     

UNIFAC基团贡献法预测合成硝基麝香固液平衡

UNIFAC基团贡献法是目前流行的一种重要的推算相平衡的方法.应用UNIFAC基团贡献法研究了合成硝基麝香物系在乙酸乙酯、乙睛、环已烷等溶剂中的溶解度.通过麝香物系在多种溶剂中的二元相平衡的实验数据对UNIFAC交互作用参数进行了回归修正,并利用这些交互作用参数预测了大量麝香的二元、三元的固液平衡.与实验值比较,证明参数修正的结果是理想的,误差在允许的范围之内,能满足合成硝基麝香体系固液平衡计算的需要.     

太湖流域人工合成麝香的分布调查研究

采用超声辅助乳化-液液微萃取和快速溶剂萃取技术并结合气相色谱-质谱方法,分析检测了太湖水样和湖底沉积物中8种人工合成麝香含量。结果表明,太湖流域人工合成麝香污染物主要有佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、二甲苯麝香(MX)和麝香酮(MK)。其中水样中的平均浓度分别为15.5ng/L、10.2ng/L、1.82ng/L、0.648ng/L;湖底沉积物中的平均含量分别为0.812ng/g、0.476ng/g、0.0842ng/g、0.0249ng/g。太湖流域与国内外其他地区的人工合成麝香污染水平相当,有关部门应引起注意。     

酮麝香-二甲苯麝香双液相萃取结晶

To evaluate the effect of two liquid phase on the separation of musks mixture, the phase equilibria of musk ketone musk xylene dimethyl sulfoxide heptane system were studied for the first time. The whole and every part of the phase equilibrium for the quaternary system were shown by three-dimensional phase diagrams, the liquid-liquid equilibria, solid-liquid equilibria and solid-liquid-liquid equilibria of the quaternary system were also shown. As a result, the compositions of musks in the equilibrium liquid phases were different from those in the feed, that is, musk ketone was enriched in dimethyl sulfoxide phase while musk xylene was enriched in heptane phase. So these equilibrium liquid phases were useful in separating musk ketone and musk xylene. On the basis of these results, a new process “two liquid phase extractive crystallization” was proposed to separate the eutectics of musk ketone and musk xylene.     

酮麝香，二甲苯麝香溶液结晶研究

1 INTRODUCTION Musk ketone and musk xylene are important syn- thetic nitro-musks. They are high boiling substances and subject to decomposition under the condition of heat and light. When they are melted, the liquid mix- ture is very sticky, which lead to high resistance to heat and mass transfer and difficulty in solidification. As a result, it is reasonable to employ solution crys- tallization to separate and purify musk mixture. As the basis of solution crystallization, the solubility …     

酮麝香、二甲苯麝香和1,3-二甲基-2,4-二硝基-5-叔丁基苯固-液相平衡研究

The solid-liquid equilibria of musk ketone musk xylene, musk xylene 1,3-dimethyl-2,4-dinitro-5-tert-butyl benzene are measured by differential scanning calorimeter (DSC), these systems are proved to be simple eutectics. Moreover the melting points and the fusion enthalpies of musk ketone, musk xylene and 1,3-dimethyl-2,4-dinitro-5-tert-butyl benzene are also measured by the DSC. These solid-liquid equilibrium data and the heats of fusion are reported for the first time. Then UNIFAC model is used to correlate the solid-liquid equilibrium data.It is shown that the solid-liquid equilibria of musk systems can be predicted bv the UNIFAC model.     

长碳链二元酸在人工合成麝香酮方面的应用

人工合成已经成为麝香酮的主要来源,但由于原料供应和原料价格问题,许多合成途径都无法实现工业化生产。微生物法生产的长碳链二元酸为人工合成麝香提供了丰富廉价的原料资源,本文概述了以12-16碳二元酸为原料的麝香酮合成途径。     

酮麝香合成过程中硝化反应的研究

从酮麝香合成过程中硝化反应机理入手，选用硫酸作脱水剂，考察了影响产品收率的相关因素，提出了较佳合成工艺条件。     

Volatility of solvents from polysulfone melt

The equilibrium volatilities and solvent–polymer interaction indices are measured for 23 solvents in molten polysulfone. On the basis of the results, the solvents are ranked in the order of their effectiveness: phenol, pyridine, N-methylpyrrolidone, dimethylacetamide, methylene chloride, cyclohexanone, chlorobenzene, dimethylformamide, fluorobenzene, diglyme, toluene, xylene, chloroform, sulfolane, methyl ethyl ketone, acetonitrile, methanol, ethanol, carbon tetrachloride, dimethyl sulfoxide, decane, octane, and heptane. In determining the solvency power, the basic interpretative concept is that a large value of the Flory-Huggins interaction parameter indicates an unfavorable interaction, a low positive value indicates slightly favorable interaction, and a negative value indicates a rather strong specific interaction. Two other interaction indices, namely, the exchange energy parameter of Flory, X₁₂, and χ^*, the Flory-Huggins interaction parameter based on an hypothetical characteristic state, do not yield the same order as listed above. The data presented permits calculation of Henry's law constant and equilibrium volatilities at the temperature range of 250–300°C, a processing range for polysulfone.     

人造麝香DDHI重结晶的研究

测定了人造麝香DDHI在不同质量分数的乙醇水溶液中的溶解度 ,并用重结晶的方法提纯DDHI,适宜的工艺条件为 :用质量分数为 80 %的乙醇水溶液作为溶剂 ,将液态DDHI溶于 6 0℃的溶剂中 ,缓慢冷却至 2 0℃进行重结晶 ,溶液的pH =7,乙醇水溶液与DDHI的质量比为 2 3～2 6 ,进行二至三次重结晶可得到质量分数大于 99 5 %的DDHI     

葵子麝香合成工艺研究

以3-甲基-6-叔丁基苯酚为原料,在相转移催化剂作用下,经过烷基化、硝化和结晶三步合成葵子麝香,研究了烷基化和硝化反应的反应时间、反应温度对收率的影响,对比了新工艺和传统工艺产品指标。结果表明,该方法所得产品达到质量标准,而且具有工艺路线简单,生产成本低的特点,同时也解决了复杂精馏的问题。