食品中水杨酸的测定

通过采用高效液相色谱分析技术,测定碳酸饮料、果酱、红枣核桃粉中水杨酸成分含量,建立高效液相色谱测定食品中水杨酸含量.采用水浴加热法去除样品中乙醇及二氧化碳等干扰成分,并用高效液相色谱法,Phenomenex luna 5μmC18色谱柱(250×4.60mm);流动相为乙酸胺(0.02mol/L):甲醇:冰醋酸(91 : 9 : 0.15)系统;流速为1.0mL/min;进样量为10μL;检测波长为:230nm,0.2AUFS,紫外检测器.采用外标法定量测定食品中水杨酸的含量.对不同样品进行水杨酸含量测定时,其加标回收率均在:87%97%.本法简便快速、灵敏度和精密度高、准确可靠,可适用于食品中水杨酸含量的日常测定.     

气相色谱法测定替比培南酯中的残留溶剂

目的建立替比培南酯中残留溶剂含量测定方法。方法采用程序升温顶空气相色谱法,使用毛细管色谱柱(DB-624,30 m×0.53 mm,3.0μm),测定乙腈、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇、甲基叔丁基醚和N, N-二甲基甲酰胺的含量。结果 7种残留溶剂的检测限在70.173～2.084μg/ml之间,精密度试验结果RSD在1.25%～4.34%之间,回收率测定结果在96.36%～100.98%。结论本方法简便、快速、灵敏度好、可有效测定替比培南酯中残留溶剂含量。     

高效液相色谱法测定不同种类食品中安赛蜜的含量

目的建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定不同食品中乙酰磺胺酸钾(简称安赛蜜)含量的方法。方法本研究对不同种类的食品进行不同的前处理,采用ODS-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以0.02 mol/L内含0.1%硫酸(V:V)的硫酸铵-甲醇-乙腈为流动相,采用二极管列阵检测器(diode array detector,DAD)进行检测。结果此方法在4.0～20.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9993,不同种类食品的加标回收率达到90.1%～101.8%,相对标准偏差3.0%。结论该方法准确度高,重现性好,能在10 min内快速分析,可用于测定不同种类食品中的安赛蜜。     

高效液相色谱法检测食品中嘌呤含量的方法研究

目的建立测定食品中嘌呤含量的高效液相色谱法。方法采用不同浓度高氯酸溶液在100℃下水解样品60 min,水解液过滤膜,以10 mmol/L甲酸铵溶液(pH3.6)-甲醇(99∶1)为流动相进行色谱分离,色谱柱为Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm×5μm),流速1.0 ml/min;柱温30℃;Waters 2487型紫外检测器检测,检测波长254 nm;进样量10μl。结果在0.05～20.00μg/ml浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.999 9。方法回收率93.1%～101.3%,相对标准偏差<12.5%。结论本方法准确度高,精密度好,能够快速检测食品中4种主要的嘌呤成分。     

MAE-GC/MS法测定食品中B(α)P

建立了测定食品中苯并芘(B(α)P)含量的MAE-GC/MS法。样品经微波辅助萃取技术前处理,DB-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以B(α)P m/z=252为选择离子,串连四极杆选择离子检测模式检测,再以9-苯基蒽为内标,采用内标法定量。结果显示,B(α)P的检出限为0.01μg/kg,标准曲线线性范围为0~10μg/m L,相关系数为1.000,方法回收率达97%~103%;精密度良好:日内RSD0.5%,日间RSD1%;准确度良好:以阴性样品为基底物质,在0.1 m L甲醇苯并芘成分分析国家标准物质(GBW08702)的加标水平上,测定值在其标准值范围内。表明:该法前处理简单,回收率高,检出限、线性范围、准确度、精密度结果均满足要求,可用于测定食品中的B(α)P含量。     

快速检测酱油和食醋中乙醇的含量

采用HP-5MS(30m×0.25mm×25μm)毛细管柱和顶空气相色谱建立了快速测定酱油和食醋中乙醇含量的方法。研究了平衡时间、平衡温度和电解质及其用量对乙醇响应峰面积的影响。在最佳条件下,乙醇在10~100mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9984,检出限为1.6mg/L,向食醋和酱油样品中分别加入低、中、高3个加标水平下的回收率为95.49%~101.85%,相对标准偏差(RSD)为1.04%~4.88%。实际样品分析结果表明:该方法操作快速,步骤简单,准确可靠,适用于酱油和食醋中乙醇的定量分析。     

甲醇中微量乙醇测定的探讨

采用毛细管气相色谱外标法测定工业甲醇中微量乙醇的含量。色谱柱为Agilent DB-ALC(30 m×0.32 mm×1.80μm),采用程序升温、分流进样方式,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。在选定的色谱条件下,甲醇和乙醇能得到很好的分离,方法回收率在92.8%~98.0%之间,重现性好,准确度高。     

气相色谱法测定氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量

目的建立气相色谱法测定氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量的分析方法。方法采用HP-88毛细管石英柱(30 m×0.25 mm×0.20μm)分离定性和定量43种饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸,并应用于市售饼干、糕点、冰淇淋、奶茶、巧克力、咖啡等加工食品中的反式脂肪酸含量测定。结果顺、反式脂肪酸在30 m长的毛细管石英柱分离情况良好,各反式脂肪酸在3~100μg/m L浓度范围内TFA线性良好(R≥0.9990),重现性好(RSD6%),回收率85.3%~91.8%,检测限为0.01 g/100 g;其分离速度较100 m长的毛细管石英柱提高了1倍;奶油蛋糕、炼奶起士、饼干类含有的反式脂肪酸含量较高,且以反式棕榈油酸(t-C16:1)、反式油酸(t-C18:1)为主。结论该方法快速、准确、分离良好,可作为检测氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量的推广方法。     

毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素

目的 探讨气相色谱法测定食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的方法.方法 环己基氨基磺酸钠在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后生成环己醇亚硝酸酯,正己烷提取,采用大口径毛细管柱DM-FFAP( 30 m×0.53 mm×0.5 μm)和氢火焰离子化检测嚣(FID)进行测定,外标法定量.结果0.010 ～2.O mg/ml范围内线性关系良好,相对标准偏差为3.2％ ～6.1％,加标回收率为90.0％～105.2％.结论 该方法简便、快速、准确、稳定性好,适合食品中甜蜜素含量的测定.     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中的六价铬

目的建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP-MS)测定饲料中六价铬含量的分析方法。方法以碱性溶液和磷酸缓冲液为提取溶剂,100 mmol/L硝酸铵溶液(pH值7.5)为流动相,采用Dionex IonPac AG19(4 mm×50 mm,4μm)+Dionex IonPac AS19阴离子柱(4 mm×250 mm,4μm)对样品提取液进行分离,电感耦合等离子体质谱进行测定。结果该方法检出限为0.30 mg/kg,线性相关系数大于0.999,精密度RSD5%,回收率在80%～110%之间。结论该方法科学准确、操作简单快速,可满足各种饲料中六价铬含量的测定。     

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物性食品中11种杀菌剂残留量

目的建立快速同时测定植物性食品中11种杀菌剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法植物性食品经乙腈提取,经匀浆和高速离心后采用QuEChERS试剂净化,用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,电喷雾电离,正离子扫描(ESI~+),多反应监测(MRM)模式检测目标物,同位素内标法定量。结果 11种杀菌剂在0.1～50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性,相关系数(r~2)均大于0.999 1,检出限为0.2～2.0μg/kg,平均回收率范围为63.1%～116.3%,相对标准偏差(RSD)均小于12.1%。结论该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于对大批量植物性食品中多种杀菌剂的快速测定。     

钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中的山梨酸

防腐剂是能抑制微生物生长,防止食品腐败变质,延长保存期的一类添加剂。山梨酸在人体内能参加正常的新陈代谢,可视做食品的成分之一,是迄今为止国际公认的理想食品防腐剂。本文建立了根据钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中防腐剂山梨酸含量的快速检测方法,4种饮料样品经过0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),流动相为水∶甲醇=20∶80(V/V)、流动相中含醋酸盐8mmol/L,流速0.8mL/min,柱温60℃,检测波长254nm。采用外标法定量,得到了良好的线性关系,线性范围为2-20μg/mL,检出限1.2μg/mL,回收率为98.2%103.9%,RSD(n=8)<0.74%。准确度和精密度均可满足饮料中山梨酸的测定要求,是一种简单、快速、结果准确的检测方法。     

亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中罂粟壳的生物碱残留

目的建立亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的罂粟壳残留生物碱的分析方法。方法样品中的罂粟壳成分采用优化后的Qu ECh ERS方法进行提取,BEH HILIC色谱柱分离(2.1 mm×100 mm,1.7μm),最后采用串联质谱仪对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁及蒂巴因进行检测。结果吗啡、可待因在2.0~100ng/mL范围内线性关系良好,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.10~5.0 ng/mL范围内线性关系良好。平均加标回收率(n=6)在70%~120%之间,相对标准偏差小于12%。吗啡、可待因、粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限分别为10、10、3.8、3.8、7.5μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于食品中残留罂粟壳成分的检测。     

毛细管柱气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的含量

目的建立一种快速、准确测定月饼中脱氢乙酸含量的气相色谱法,并应用于昆明市中秋月饼中脱氢乙酸含量专项监测工作中。方法样品经酸化后,用乙醚提取,浓缩后,用丙酮溶解残渣并定容,用气相色谱-FID测定,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。结果脱氢乙酸在10～500μg/ml的范围,峰面积与浓度呈良好的线性关系。加标回收率为85.3%～99.8%。精密度3.13%～4.73%。结论本方法快速、准确、分析成本低,能满足月饼中脱氢乙酸含量的快速分析。     

红凤菜抗氧化成分提取分离研究

目的有效地从红凤菜中提取分离抗氧化活性成分。方法以"乙醇提取-NKA大孔树脂柱层析-聚酰胺柱层析-重结晶"的方法进行分离,测定各阶段样品的DPPH IC50、ABTS IC50、总酚及总黄酮含量,并作相关性分析。结果大孔树脂的30%乙醇洗脱物抗氧化活性最高(DPPH IC50为31.5μg/m L,ABTS IC50为15.1μg/m L)、总酚含量较高(22.8%)、未检出黄酮苷元成分,50%乙醇洗脱物抗氧化活性较高(DPPH IC50为42.1μg/m L,ABTS IC50为33.2μg/m L)、总酚含量最高(26.3%)、总黄酮苷元及总黄酮含量均最高(分别为18.7%和33.7%);50%乙醇洗脱物经聚酰胺柱层析得到的黄酮苷结晶Ⅰ、Ⅱ及其母液干燥物,其抗氧化活性、总酚及总黄酮含量均提高;DPPH IC50与总酚含量间存在显著负相关(r=-0.883*)。结论红凤菜提取物清除DPPH自由基的活性与其总酚含量显著相关,依次采用NKA大孔树脂和聚酰胺柱层析可有效地富集抗氧化活性成分。     

HPLC法测定雪莲果叶乙醇提取物中芦丁和槲皮素

运用高效液相色谱方法(HPLC)梯度洗脱同时测定了雪莲果叶乙醇提取物中的芦丁和槲皮素,色谱柱为waters XterraTMMS C18柱(150×3.9mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长354nm,柱温25℃.实验结果表明:芦丁和槲皮素在0.03 g/L～0.48g/L范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.86%和97.25%,相对标准偏差(RSD)分别为0.09%和0.30%.该方法快速、简便、准确,重现性好,可用于雪莲果叶乙醇提取物中芦丁和槲皮素含量测定.     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100 mm×2.1 mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20 mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055 mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

欧洲越橘类保健食品中花色苷含量测定方法的研究

目的建立一种快速、简单测定欧洲越橘类保健食品中花色苷的方法。方法将样品回流水解,使花色苷水解成花色素苷元,用高效液相色谱法对苷元矢车菊素进行定性及定量分析,以矢车菊素含量表征花色苷含量。采用Xtimate C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相A:0.4%三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B:0.4%TFA乙腈,梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长190～800 nm,柱温35℃。结果矢车菊素在2～100μg/ml范围内线性良好r,=0.999 9,平均加标回收率为95.1%～97.2%,检出限为0.005μg/ml。结论该法简便、准确、灵敏度高,是快速测定欧洲越橘类保健食品中花色苷含量较合适的方法。     

快速液相色谱法测定龟苓膏中绿原酸和芦丁

建立高分离度快速液相色谱RRLC法同时测定龟苓膏中绿原酸、芦丁的方法。采用采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,1.8μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,采用可变波长的方式测定相应组分的峰面积并计算样品含量。绿原酸和芦丁分别在0.009 42μg~0.471μg(r=0.999 9)和0.000 85μg~0.044 25μg(r=0.999 8)范围内具有良好的线性关系;且平均加样回收率分别为101.77%(RSD=1.2%,n=6)和99.84%(RSD=1.4%,n=6);重复性试验,2个成分含量的RSD均小于2.0%(n=6)。     

高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷

目的：拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法：以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明：As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～128.5%之间,相对标准偏差(RSD)＜5%。结论：方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。