不同添加剂加入量对Al_2O_3-SiC-C砖性能影响

为进一步提高Al_2O_3-SiC-C砖的性能,以≤5mm的均化矾土料、≤5mm的板状刚玉、≤1mm的碳化硅、0.044mm的α-Al_2O_3微粉和≤0.154mm的石墨等为原料,以酚醛树脂为结合剂制备了Al_2O_3-SiC-C不烧砖。研究了电熔镁砂粉、叶蜡石粉或红柱石粉的加入量(w)皆分别为1%、2%和3%时对试样各项性能的影响,并采用国标对220℃保温24h后试样的各项性能进行检测。结果表明:在Al_2O_3-SiC-C砖中添加少量电熔镁砂粉、红柱石粉、叶蜡石粉可提高试样的高温抗折强度和抗热震性能,加入1%(w)电熔镁砂粉的试样高温抗折强度最大,加入1%(w)红柱石粉的试样抗热震性最好;添加1%(w)电熔镁砂粉可减少熔渣对均化矾土的侵蚀,明显提高试样的抗渣侵蚀性能。综合考虑,加入1%(w)电熔镁砂粉的试样性能最佳。     

单斜氧化锆加入量对方镁石-尖晶石材料性能的影响

为了进一步提高方镁石-尖晶石质耐火材料的性能,在以电熔镁砂颗粒(粒度为3~1和≤1 mm)、电熔镁砂细粉(粒度≤0.088 mm)和烧结尖晶石颗粒(粒度≤1 mm)为主要原料的方镁石-尖晶石质耐火材料中,分别添加质量分数为0、2%、4%和6%的单斜氧化锆细粉(≤0.088 mm),经混练、成型、干燥后,分别在1 600和1 700℃保温3 h烧成,检测烧后试样的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度、抗热震性和加热永久线变化,并分析部分试样的物相组成和显微结构。研究表明:1)添加单斜氧化锆细粉会提高烧后试样的烧后收缩和致密度,降低试样的常温强度和弹性模量;当单斜氧化锆加入量为2%(w)时,试样的抗热震性最佳。2)随着烧成温度的提高,试样的烧后收缩和致密度均增大,常温强度变化不大。1 700℃烧成后,Zr O2除了以mZr O2形式存在外,还有少量t-Zr O2和Al0.1Zr0.9O1.95存在,增加了材料的直接结合程度。3)当单斜氧化锆细粉加入量为2%(w),烧成温度为1 700℃时,烧后试样的综合性能较优。     

m-ZrO2和ZrSiO4对MgO-CaO砖性能的影响

以镁钙砂、中档镁砂、高纯镁砂粉、单斜氧化锆(m-ZrO2)、锆英石等为原料,研究了ZrO2的加入形式与加入量对MgO-CaO砖性能的影响。结果表明:当ZrO2以m-ZrO2的形式加入到MgO-CaO砖中时,可以提高试样的常温性能、抗水化性、抗热震性等,m-ZrO2加入量(质量分数,下同)为2%~7%时,试样具有良好的常温性能,加入量为5%时抗水化效果较好,加入量为10%~15%时抗热震效果较好;当ZrO2以锆英石细粉的形式加入时,会明显提高试样的抗水化性及抗热震性,锆英石加入量为5%时,试样的抗水化性及抗热震性优越,但随着锆英石加入量的增加,试样的体积密度、强度明显下降,加入量大于10%以后,制品大多疏松开裂。     

硅粉加入量对Si_3N_4结合刚玉材料性能的影响

为了研究Si_3N_4结合刚玉材料的性能,以电熔棕刚玉颗粒(w(Al_2O_3)95.4%,粒度3~1和≤1 mm)、电熔棕刚玉细粉(w(Al_2O_3)95.4%,d50=75μm)和硅粉(w(Si)99.0%,d50=75μm)为主要原料,通过原位氮化烧结工艺制备了Si_3N_4结合刚玉复合材料,研究了硅粉加入量(w)分别为10%、15%和20%时材料的介电性能、力学性能及抗热震性能,并对其物相和显微结构进行分析。结果表明:硅粉加入量(w)由10%增加到20%,材料的常温力学性能及热膨胀系数下降,抗热震性能有明显的提高;当硅粉加入量(w)为20%时,复合材料在1 100℃水冷热震50次时,试样表面仍无剥落,表现了良好的抗热震性。     

钛酸钙加入量对MgO-CaO材料性能的影响

为了提高MgO-CaO砖在AOD炉中的使用寿命,以w(CaO)=20%的镁钙砂颗粒(粒度8~5、5~2、≤2 mm)和细粉(≤0.074 mm)为主要原料,石蜡为结合剂,添加w(CaTiO_3)=93%的钛酸钙细粉(≤0.074 mm,质量分数分别为0、2%、4%、6%、8%、10%、12%和14%),在液压机上以450 MPa压力压制成50 mm×55 mm的圆柱试样,在高温试验电炉中于1 500℃保温2 h烧成后,检测试样的显气孔率、体积密度、烧后线变化率、抗热震性能和抗渣性能。结果表明:随着钛酸钙细粉加入量的增加,试样的致密度、烧后线收缩率、常温耐压强度和抗热震性能等基本上都呈先增大后减小的变化趋势,拐点均在钛酸钙细粉加入量为8%(w)处;抗渣性能以钛酸钙加入质量分数为6%、8%的试样为最好。     

富铝尖晶石引入方式对Al_2O_3-SiC-C铁沟料高温性能的影响

以棕刚玉(8～5、5～3、3～1 mm)、板状刚玉(1～0. 074、≤0. 074 mm)、碳化硅(1～0. 074 mm)、球沥青(1～0. 2 mm)等为主原料,分别用3%和6%(w)的1～0. 074 mm或5%和10%(w)的≤0. 074 mm富铝尖晶石单独替代同粒度的板状刚玉,或者是引入两种粒度和加入量的富铝尖晶石复合替代,制备了6组加富铝尖晶石的Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料,检测烘干后试样的高温抗折强度、热膨胀率、抗渣侵蚀性,并对抗渣后试样进行显微结构分析。结果表明:向Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料中引入富铝尖晶石,会降低试样热膨胀率,提高抗热震性和抗熔渣侵蚀、渗透性;富铝尖晶石能与熔渣中的FeO反应生成(Mg,Fe) Al_2O_4复合尖晶石,能吸附熔渣中CaO生成CA_6和CA_2,所以向Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料中引入富铝尖晶石会提高抗熔渣侵蚀性和渗透性,其中以1～0. 074和≤0. 074 mm的富铝尖晶石同时替代一半同粒度板状刚玉的性能改善最明显。     

ZrO_2加入量对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响

以板状刚玉颗粒(6～3、3～1和≤1 mm)为骨料,电熔白刚玉粉(≤0.088和≤0.044 mm)、电熔尖晶石细粉(≤0.044mm)、α-Al2O3微粉(≤5μm,d50=1.2μm)、纯铝酸钙水泥、单斜氧化锆(≤15μm,d50=6.2 μm)为基质,按骨料与基质质量比为70:30配料,基质中纯铝酸钙水泥的加入量(质量分数,下同)为3%、α-Al2O3微粉为6%、电熔尖晶石细粉为10%,用单斜氧化锆等量替代电熔白刚玉细粉,其加入量分别为0、2%、4%、6%和8%,加水混匀后振动浇注成25 mm×25 mm×125 mm的试样,于室温下养护24 h后脱模,经110℃24 h烘干后,分别经1 100、1 500、1 600℃热处理3 h.对各温度热处理后试样进行了常温物理性能、热态抗折强度、抗热震性能检测,并利用SEM对部分试样于1 400℃高温抗折强度试验后的断口形貌进行了分析.结果表明:(1)随ZrO2加入量的增加.刚玉-尖晶石浇注料于1 500和1 600℃处理后的常温抗折强度降低,显气孔率升高,故ZrO2的加入对材料的烧结性略有负面影响.(2)随zrO2加入量的增加,1 600℃处理后试样的热态抗折强度下降,但热态抗折强度在1 000℃以前变化较小,1 000℃以后明显降低.(3)ZrO2的加入改善了试样的抗热震性能,其质量分数为2%时,1 100℃水冷1次和3次后的强度保持率和残余强度最大.(4)本试验范围内ZrO2的最佳加入量为2%.     

烧结尖晶石细粉加入量对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响

为了改善刚玉-尖晶石浇注料的高温性能,以质量分数分别为10%的15~8 mm的白刚玉、58%的≤8 mm的白刚玉、5%的≤0.08 mm的白刚玉、14%的≤0.045 mm的白刚玉、9%的α-Al2O3微粉、4%的水泥制备了刚玉-尖晶石浇注料。在固定以5%(w)的≤0.048 mm的烧结尖晶石等量替代≤0.045 mm的白刚玉基础上,研究≤0.038 mm的烧结尖晶石等量替代≤0.045 mm的白刚玉的加入量(质量分数分别为1%、3%、5%和7%)对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响。结果表明:烧结尖晶石细粉的添加可以改善材料的高温抗折强度和抗热震性能,并且在≤0.038 mm的烧结尖晶石细粉加入量为5%(w)时,试样的高温抗折强度最高,抗热震性最好。分析认为,刚玉在烧结尖晶石细粉中的固溶作用,对试样的高温性能影响较大。     

Y-PSZ加入量对方镁石-尖晶石质耐火材料性能的影响

为了改善方镁石-尖晶石质耐火材料的性能,以高纯镁砂颗粒(5~2和≤2 mm)、电熔镁砂细粉(≤0.088 mm)和预合成烧结富镁尖晶石(≤1 mm)为主要原料,以Y-PSZ为添加剂,经1 650℃保温3 h烧成了方镁石-尖晶石试样,研究了Y-PSZ加入量(w)为0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%时对该材料性能的影响。采用国标进行各项性能检测,采用X射线衍射仪和扫描电镜-能谱仪做显微结构分析。结果表明:1)烧成后,Zr O2由单斜相转变为四方相;2)随着Y-PSZ的加入,试样的抗热震性得到显著提高;3)从显微结构照片可以看出,加入Y-PSZ后方镁石晶粒明显长大,同时试样的断裂机制由穿晶断裂转变为沿晶断裂。当Y-PSZ的加入量(w)为0.5%~1.0%时,试样的综合性能最优。     

电熔锆莫来石对Al_2O_3-Cr_2O_3耐火材料抗热震性能的影响

为研究添加电熔锆莫来石颗粒对Al_2O_3-Cr_2O_3耐火材料抗热震性能的影响,以电熔刚玉、电熔氧化铬、氧化铬绿和煅烧α-Al_2O_3粉等为主要原料,分别添加10%(w)的电熔锆莫来石颗粒和3%(w)的m-ZrO_2微粉,对试样进行水冷法抗热震试验、模拟开停车热震试验(2001 600℃)和常温物理性能检测,并重点研究了电熔锆莫来石颗粒对试样抗热震性能的影响机制。结果表明:添加电熔锆莫来石颗粒和m-ZrO_2微粉没有对烧后试样的常温物理性能和显微结构造成较大影响;添加电熔锆莫来石颗粒可以显著提高Al_2O_3-Cr_2O_3试样抗热震性能,效果与添加m-ZrO_2微粉试样的相同;电熔锆莫来石颗粒在烧成过程中析出的SiO_2相,增强了电熔锆莫来石颗粒与基质的结合程度,引导裂纹向电熔锆莫来石颗粒内部扩展,且电熔锆莫来石的共晶及多裂纹结构对裂纹的扩展起"分裂"和"吸收"等作用,从而使得添加电熔锆莫来石的试样获得优异的抗热震性能。     

加入Si,Si/Al对高碳Al2O3-C材料抗热震性的影响

以电熔白刚玉、熔融石英(粒度≤0.5 mm)为骨料,鳞片石墨(粒度≤0.15 mm)、电熔白刚玉粉(粒度≤0.088mm≤0.045 mm)、Si粉(粒度≤0.074 mm)、Al粉(粒度≤0.088 mm)为基质,热固性酚醛树脂作结合剂,压制成25 mm×25 mm×125 mm的试样,经200℃固化24 h后,在埋炭条件下经1200℃下保温3 h制成碳含量为30%的高碳Al2O3-C材料.分别用5%、10%、15%、20%的Si粉替代高碳Al2O3-C材料中的石墨研究其对试样抗热震性的影响;根据Si粉替代石墨的结果又研究了不同比例Si/Al粉(总量10%)替代石墨后对试样抗热震性的影响,并用SEM和XRD分析热震后试样的显微结构和物相组成.结果表明:(1)Si替代石墨量在5%～10%之间,试样的抗热震性基本保持不变,替代量大于10%以后试样的抗热震性下降.(2)Si/Al替代石墨量为10%时,改变Si/Al比例对试样抗热震性的影响不大.(3)适量Si,Si/Al基本保持Al2O-C材料抗热震性的原因是原位生成非氧化物.     

锆英石对电熔镁橄榄石制品性能的影响

以电熔镁橄榄石(5～3、3～1、≤1、≤0.088 mm)和电熔镁砂细粉(≤0.075 mm)为主要原料,添加锆英石和二氧化硅微粉来制备电熔镁橄榄石制品。研究了锆英石加入量(w)分别为1%、2%、3%、4%时对电熔镁橄榄石制品常温物理性能、抗热震性和物相组成的影响。结果表明:1)随着锆英石含量的增加,1 550℃3 h热处理后试样的常温抗折强度和耐压强度呈现增加的趋势,致密度增加,显气孔率降低,试样烧后的线变化率呈现降低的趋势;2)随着锆英石含量的增加,m-ZrO2的最强衍射峰峰值越来越强,锆英石加入量为4%(w)时,m-ZrO2的衍射峰最明显;3)随着锆英石加入量的增加,试样的抗热震性先提高后降低,适宜的加入量(w)为1%～3%。     

造粒石墨加入量对Al_2O_3-SiC-C质浇注料性能的影响

以粒度为8~5、5~3、3~1 mm的电熔棕刚玉,粒度为≤1、0.045 mm的电熔致密刚玉,以及粒度为≤1、0.064 mm的SiC为主要原料,按骨料与基质料的质量比为71 29,复合加入2%(w)的硅粉和0.4%(w)的B4C为抗氧化剂,以w(C)≈35%的造粒石墨为碳源,并改变其加入量,制备了w(C)=0、2%、4%和6%的Al2O3-SiC-C质浇注料。研究造粒石墨加入量对浇注料物理性能、抗氧化性、抗渣性和抗热震性的影响。结果表明:随着造粒石墨加入量的增加,浇注料加水量增加,体积密度和强度降低,抗热震性提高;w(C)=4%时浇注料的抗氧化性最好;造粒石墨加入量的增加有助于提高浇注料的抗渣渗透性,抗侵蚀性也有所改善。     

添加电熔稳定氧化锆对镁白云石砖性能的影响

为了提高镁白云石砖的抗热震性和抗水化性,在镁白云石砖的配料中添加质量分数分别为0、1.0%、2.0%和3.0%的电熔稳定氧化锆,经混练、成型、干燥后,在隧道窑中经1 550℃烧成,然后测试其性能。结果表明:在镁白云石砖中加入1.0%~3.0%(w)的电熔稳定氧化锆后,镁白云石砖的体积密度、常温耐压强度、抗热震性和抗水化性提高,显气孔率降低;电熔稳定氧化锆的最佳加入量为2.0%(w),此时镁白云石砖的体积密度为3.05 g·cm-3,显气孔率为8.6%,常温耐压强度为117 MPa,950℃风冷热震循环次数达70次,水化质量变化率为1.1%,荷重软化开始温度为1 700℃。     

FeAl_2O_4对方镁石-铁铝尖晶石质耐火材料性能的影响

以高纯镁砂(5~2、≤2和≤0.088 mm)、电熔铁铝尖晶石(3~1和≤0.088 mm)为原料,亚硫酸纸浆废液为结合剂,配料混练后机压成型为36 mm×36 mm及25 mm×25 mm×140 mm的试样,经110℃24 h烘干,然后于1 650℃3 h热处理。采用热膨胀仪、弹性模量仪、SEM等对试样进行了分析研究,分别研究了FeAl2O4粒度(3~1或≤0.088 mm)及加入量(质量分数为0、2%、4%、6%、8%、10%、12%)对方镁石-铁铝尖晶石质耐火材料性能的影响。结果表明:随着FeAl2O4添加量的增加,试样的常温强度、线膨胀系数、弹性模量降低。FeAl2O4以细粉形式加入时,试样的常温强度、弹性模量比以颗粒形式加入的要大;加入约4%(w)FeAl2O4就能明显改善镁质制品的抗热震性,其抗热震提高的机制以微裂纹增韧为主;固定尖晶石加入量为8%(w),尖晶石以细粉形式加入时,试样中FeAl2O4可完全反应为(Mg,Fe)Al2O4,以颗粒形式加入时,仅会在颗粒周围生成少量(Mg,Fe)Al2O4。     

再生铬刚玉骨料对刚玉-尖晶石浇注料性能及显微结构的影响

为研究再生铬刚玉在刚玉-尖晶石浇注料中应用的可能性,采用粒度为8~5、5~3、3~1和≤1 mm的电熔白刚玉,≤0. 074 mm的板状刚玉,≤1、≤0. 044 mm的电熔尖晶石等为主要原料,纯铝酸钙水泥为结合剂,同时添加适量的复合减水剂,按骨料与细粉质量比60∶40配料。研究了以多粒级再生电熔铬刚玉骨料逐步替代等粒级白刚玉骨料,其加入量(w)依次为15%、30%、45%和60%时,对刚玉-尖晶石浇注料110℃烘干和1 550℃处理后的抗折强度、耐压强度、加热永久线变化率,以及1 550℃处理后的高温抗折强度、抗热震性等的影响,并对部分试样进行显微结构分析。结果表明:1)与白刚玉骨料相比,再生铬刚玉骨料具有更低的显气孔率和更高的致密度,对浇注料的流动性有利; 2)再生铬刚玉骨料和白刚玉骨料在物相组成、分布以及热膨胀行为上的差异为通过骨料复配来优化浇注料的性能提供了依据,其中,再生铬刚玉和白刚玉加入量均为30%(w)时的等量复配模式有利于提高浇注料的高温强度,而再生铬刚玉加入量(w)为15%或45%的主副搭配型复配模式对改善浇注料抗热震性更为有益; 3)在加水量相同条件下,以再生铬刚玉骨料为主的浇注料经高温处理后生成的CA6的结晶形态更好。     

石墨种类对超低碳MgO-CaO-C砖性能的影响

以电熔镁钙砂(粒度为5~3、3~1和≤1 mm)为骨料,电熔镁砂(≤0.074 mm)为基质,分别加入3%(w)的大鳞片石墨(≤0.149 mm)、细鳞片石墨(≤0.044 mm)、微孔化石墨(≤0.074 mm)制备了3种超低碳MgO-CaO-C砖试样,并对比了其高温强度、抗氧化性、抗热震性和抗渣侵蚀性。结果表明:(1)石墨种类对超低碳MgO-CaO-C砖的物理性能影响不大。(2)大鳞片石墨制备的超低碳MgO-CaO-C砖的抗氧化性和抗渣侵蚀性较好,而微孔化石墨制备的试样抗热震性最好;考虑到整体性能,碳源以1.5%(w)大鳞片石墨与1.5%(w)微孔化石墨的复合形式加入最佳。     

石墨加入量对Al_2O_3-SiC-C不烧制品性能的影响

为了研究石墨加入量对Al_2O_3-SiC-C不烧制品性能的影响,以w(Al_2O_3)95%、粒度3~1和≤1 mm的电熔棕刚玉,w(SiC)≥98.5%、粒度≤1和≤0.088 mm的碳化硅,w(C)≥95%、粒度为0.15 mm的石墨,以及Al粉、Si粉为主要原料,采用热固性酚醛树脂为结合剂,经高速混练15 min后,以150 MPa压力压制成坯体试样。将各坯体试样在60℃干燥6 h,然后在120℃干燥6 h,最后于180℃干燥12 h制备了Al_2O_3-SiC-C不烧制品。采用国家标准检测材料常温物理性能和高温力学性能,采用对比方法检测了材料的抗氧化性和抗侵蚀性。结果表明:1)当石墨加入量(w)由6%增加至18%时,试样的显气孔率、体积密度和常温力学性能均呈下降趋势;高温抗折强度先上升后下降,在石墨加入量(w)为9%时达最大值;2)随石墨加入量增加,抗热震性略有增加;3)石墨加入量为9%(w)时抗侵蚀性最佳,继续增加石墨加入量,抗侵蚀性下降;4)随着石墨加入量的增加,试样的抗氧化性能明显下降。     

高性能镁尖晶石质浇注料的研制

以不同粒度的电熔镁砂(≤8、≤0.088 mm)和铝镁尖晶石细粉(≤0.088 mm)为主要原料,经振动成型制备了一系列镁尖晶石质浇注料试样,探讨了镁质结合剂和活性氧化铝微粉加入量(w)分别为1%、2%、3%、4%和5%时对浇注料试样分别经110、1 000和1 600℃热处理后物理性能的影响,并将优选的合适配方试样与RH炉用烧成镁尖晶石砖进行了常规物理性能、抗热震性能和抗渣性能比较。结果表明:当镁质结合剂加入量(w)由1%增至2%时,试样经不同温度处理后的强度显著增加;但当其加入量超过2%(w)后,试样经不同温度处理后的强度尤其是在1 450℃的高温抗折强度逐渐向相反的方向变化;当活性氧化铝微粉加入量(w)由1%增至3%,试样经110℃热处理后的强度下降较快,但经1 000和1 600℃热处理后的强度和线膨胀率及高温抗折强度却呈现增加的趋势;当加入量超过3%(w)后,试样的高温抗折强度开始下降。研制的镁尖晶石质浇注料经1 600℃处理后具有较高的致密度及骨料和基质间存在微细裂纹的特征,与烧成镁尖晶石砖相比,具有较好的抗热震性能、抗渣性能和较低的高温强度。     

TiO_2、ZrO_2加入量和煅烧温度对MgO-CaO系材料物相的影响

以粒度≤0.045 mm、w(CaO)=57.17%、w(MgO)=41.66%的轻烧白云石为主要原料,添加粒度≤0.018 mm的二氧化钛粉和二氧化锆粉,研究了TiO_2和ZrO_2加入量和煅烧温度对MgO-CaO系材料物相的影响。结果表明:轻烧白云石中加入添加剂后,对镁钙系耐火材料的物相产生了影响,TiO_2和ZrO_2均可以与材料中的CaO反应生成新物相,单独添加TiO_2生成新物相CaTiO_3;单独添加ZrO_2生成新物相CaZrO_3;复合添加TiO_2和ZrO_2生成新物相CaTiO_3和CaZrO_3;另外,温度对试样的物相组成没有影响,即在添加剂相同的试样中提高煅烧温度没有出现新的物相,但物相的形貌发生了显著的变化。