湿法磷酸液相氟制备氟化铵的工艺研究

研究了以钠盐为脱氟剂、二氧化硅为助脱氟剂回收湿法磷酸液相中的氟制备中间产物氟硅酸钠,再用氟硅酸钠制备氟化铵产品,副产白炭黑和氟化钠。实验确定了湿法磷酸液相中的氟制备氟硅酸钠及氟硅酸钠制备氟化铵的最适宜工艺条件。在最适宜工艺条件下,氟化铵的总收率可以达到95%,纯度可达96.2%。     

磷肥副产物制备轮胎级白炭黑工艺研究

当前中国采用磷矿石伴生硅制备白炭黑的生产工艺相对落后,产品品质较差,与绿色轮胎行业的要求极不协调。结合磷肥行业副产的氟硅酸钠和碳酸氢铵以及中间产品碳酸氢钠的理化性能,对现有的氟硅酸钠法制备白炭黑的工艺进行了深入研究,开辟了新的氟硅酸钠法制备白炭黑的工艺路线。新工艺解决了现有工艺存在的夹晶、反应不完全、产品质量差等问题,制备的白炭黑产品可满足绿色轮胎行业的要求。新工艺实现了低品位氟、硅资源的高效分离和循环利用,解决了制约磷肥行业发展的瓶颈问题,其经济效益、环境效益和社会效益显著。     

氟硅酸钠分步法制备白炭黑与氟化钠

以氟硅酸钠为主要原料,采用分步法工艺制备白炭黑与氟化钠.在优化的工艺条件下,制备的白炭黑DBP值3.52 mL/g,一次粒径20 nm,二氧化硅含量98.97%,具有疏松的非晶形二次团聚结构;制备的氟化钠具有立方晶结构,平均粒径110 μm,氟化钠含量98.63%.工艺实现硅源和氟源全方位利用,氨循环利用,提高了氟化钠产品的质量和得率,大大减少含氟废水量.     

磷矿伴生硅资源制备单质硅的探讨

综述了国内外以四氟化硅、氟硅酸钠（钾）、无定SiO2为硅源制备单质硅的主要方法,并对以无定SiO2为硅源制备单质硅的工艺条件进行了研究与探索。     

重视磷肥生产中氟、硅资源的综合利用

目前,我国磷肥工业氟回收仍停留在以生产低附加值的氟硅酸钠为主,由于众多厂家都生产氟硅酸钠,导致产品供大于求,企业经济效益低下,部分小企业放弃了氟硅酸钠的回收,造成氟资源流失和环境污染。因此,有关专家呼吁,应重视磷肥生产中氟、硅资源的综合利用,提高回收利用的效率和效益。     

专利信息

一种钒锆蓝陶瓷色料的制备方法本发明公开一种钒锆蓝陶瓷色料的制备方法。本发明方法以硝酸锆和二氧化硅分别为锆原料和硅原料,以乙酸铵等作为有机燃烧剂。以五氧化二钒、偏钒酸铵等为钒原料,以氯化钠、氟化钠、氟硅酸钠为复合矿化剂,通过燃烧合成和煅烧工艺,得到钒锆蓝陶瓷色料。该法的优点是生产工艺过程简单、设备要求低,容易实现工业化生产。     

湿法稀磷酸加入纯碱或烧碱脱氟的试验研究

在湿法稀磷酸中加入纯碱或烧碱脱氟剂,尽可能脱除稀磷酸中的氟,并副产氟硅酸钠产品。通过正交试验和条件试验,考察脱氟剂添加量、反应时间和温度对磷酸脱氟率、P2O5收率及氟硅酸钠产品质量的影响,确定了脱氟工艺和陈化工艺的最佳工艺条件,试验结果:P2O5收率≥95%,氟硅酸钠产品合格。     

湿法磷酸中液相氟的回收及利用

研究了湿法磷酸液相氟的回收过程,对湿法磷酸进行脱氟和以中间产物氟硅酸钾为原料制备氟化钾,确定选用碳酸钾和含硅化合物x作为脱氟剂和助脱氟剂,氟硅酸钾继续加碱中和生成氟化钾产品。通过实验得出最佳工艺条件,最佳工艺条件下的氟化钾收率可达82.75%,纯度可达94.20%。     

氟硅酸制备高纯氟化铝新工艺研究

面对中国战略资源萤石日益匮乏的现状,开发了以磷肥副产氟硅酸为原料合成氟硅酸钠,经动态分解得到四氟化硅,四氟化硅纯化后和无水氯化铝发生气相沉积反应、提纯制备高纯氟化铝工艺路线,并对反应原理、工艺流程、关键点控制及产品质量和原料成本等进行研究。结果表明：氟硅酸钠软膏采用两级干燥方式进行干燥,干燥后水分≤0.05%（质量分数）;氟硅酸钠热解采用动态分解方式,分解率>99%。粗四氟化硅气体采用浓硫酸洗涤、分子筛吸附、精馏提纯后纯度>99.5%;无水氯化铝以气体状态和提纯的四氟化硅反应,反应后产品纯度>99.5%,符合高端领域市场需求。该研究可为磷肥副产低品位氟资源的高效高值利用提供参考和借鉴。     

氟硅酸制备高纯硅副产氟化盐的工艺研究

概述了国内外高纯硅烷的研究进展,采用氟硅酸制备高纯硅副产氟化盐,分析了实验原料、实验方法、工艺流程、工艺关键点和创新点,对比了该工艺制备高纯硅烷和国内外超大规模集成电路VLSI用硅烷的指标。该技术创新点较多,经济效益、环境效益和社会效益都极其显著,实现了氟硅资源的高效利用。     

高品质氟化钾制备新工艺研究

研究了以磷肥/氟化工行业副产氟硅酸为原料,经两步碱解、母液除杂等技术制备高品质氟化钾联产优质白炭黑的工艺路线,包括原料配比、投料方式、反应温度、干燥方式等关键工艺参数。实现了副产低品位氟、硅资源的高质、高效利用,解决了制约相关行业发展的瓶颈问题,其经济、环保和社会效益显著。     

利用硅渣制备偏硅酸钠联产氟化钠产品的工艺研究

简单介绍了氟化氢生产装置中副产硅渣的组成,及其晶格氟对硅渣应用的影响,提出了硅渣制备偏硅酸钠联产氟化钠产品的工艺,研究了硅渣溶解温度及物料配比对偏硅酸钠模数的影响、偏硅酸钠与氟化钠过滤分离、滤饼氟化钠的提纯过程工艺参数对氟化钠产品质量的影响。该研究使硅渣中的硅转化成硅酸钠产品,硅渣中的游离氟和晶格氟转化成了氟化钠产品,将废弃物硅渣变废为宝,提高了资源利用率,降低了硅渣对环境的污染。     

提高氟硅酸钠得率的途径

分析湛化企业集团公司过磷酸钙生产副产氟硅酸钠得率低 (每吨过磷酸钙副产 5 .86 kg氟硅酸钠 )的原因 :由于过磷酸钙混化工艺及氟吸收工艺、设备存在的问题 ,造成氟的无组织排放 ,使氟硅酸产量低、浓度波动、质量差。通过混化均衡生产 ,增加氟硅酸澄清槽 ,更新氟硅酸钠离心式过滤机和结晶槽 ,严格生产管理 ,使氟硅酸钠得率提高到 6 .82 kg/ t。按 380 kt/ a SSP计 ,可增产氟硅酸钠 36 5 t/ a,增加效益 2 0万元 /年     

远红外线转筒干燥机干燥氟硅酸钠

我厂年产5万吨普钙车间氟盐工段回收副产品氟硅酸钠,生产量200—300吨。氟硅酸钠经合成、洗涤及离心分离后尚含水份7.5％左右。由于氟盐工段厂房面积很小,不适采用气流干燥,烟道气干燥等方法干燥氟硅酸钠。1979年8月,我们自行设计、制造并安装投产了氟硅酸钠远红外线转筒干燥机,其工艺参数如下:     

二氟硅烯研究进展

综述了二氟硅烯的研究进展,对二氟硅烯的制备、检测、理论研究及应用进行了总结,简要阐述了二氟硅烯的制备及在等离子体领域的应用;重点阐述了二氟硅烯的红外光谱检测技术、二氟硅烯理论计算取得的研究进展、二氟硅烯在无机/有机化学中的应用。并提出了二氟硅烯在制备中存在的问题以及未来的研究方向。     

湿法磷酸脱氟渣回收技术研究

脱氟渣是湿法磷酸化学净化过程中产生的固体废渣,其主要成分为氟硅酸钠,并夹带大量磷酸。为实现脱氟渣的资源化利用,本文研究了硫酸分解Na_2SiF_6的反应特性和脱氟渣的酸解回收工艺。考察了浓硫酸分解氟硅酸钠反应中,酸浓度、H_2SO_4与Na_2SiF_6摩尔比、反应温度、反应时间对氟硅酸钠分解率的影响,得到最优工艺条件为:H_2SO_4与Na_2SiF_6摩尔比为2.6、硫酸质量分数为98%、反应温度140℃、反应时间1 h。在此基础上,用浓硫酸分解脱氟渣,酸解处理后脱氟渣分解率达到98%以上,酸解残渣主要成分为硫酸氢钠。以酸解残渣作为脱氟剂,对湿法磷酸脱氟,脱氟率达到82.8%。文中脱氟渣酸解工艺可满足饲钙生产需要,实现了磷酸回收和钠资源循环利用。     

氟硅酸、氧化镁制无水氟化氢联产优质硫酸镁工艺研究

无水氟化氢作为氟化工的基础原料,传统工艺多为萤石硫酸法制备,随着萤石资源日益匮乏和国家对萤石资源的限制开采,如何大力开发低品位氟资源、实现高效循环利用成为氟化工面临的重要问题。对此,重点研究了磷肥行业副产氟硅酸制备高附加值无水氟化氢并联产优质硫酸镁的工艺方法,详细剖析了实验过程各关键控制参数的影响,包括原料浓度、原料配比、反应温度、反应时间等,完成了副产低品位氟硅资源的循环高效开发,解决了制约相关行业发展的瓶颈问题,其经济效益、环保效益和社会效益显著。     

氟硅表面活性剂的制备方法与应用探讨

介绍了氟硅表面活性剂的结构和性能,叙述了氟硅表面活性剂的合成工艺及其应用研究进展。认为氟硅表面活性剂有效结合了含氟表面活性剂和有机硅表面活性剂的性能优点,具有非常良好的应用前景,国内相关行业的科研工作者应加强与其他类型表面活性剂的复配增效研究,开发出高效环保、成本低廉、容易降解的多种用途的氟硅表面活性剂;积极开展有机金属化合物法、官能团反应法等先进技术制备氟硅表面活性剂的研究,缩小与欧美、日本等发达国家的差距。     

提高工业氟硅酸钠含量测定结果的准确率

湿法磷酸生产脱氟副产氟硅酸是生产氟硅酸钠的重要原料,氟硅酸钠产品质量必须符合GB23936—2009的要求。在氟硅酸钠分析中,笔者对同一氟硅酸钠样品在预先加入不同体积氢氧化钠标液进行对比分析时,发现所测定的结果偏差较大,影响了产品质量的判定。笔者希望与同行一起对如何提高氟硅酸钠测定结果的准确率进行探讨。     

氟硅酸钠改产氟化铝的探讨

概述了我国磷肥副产氟盐的研究应用情况,介绍了南化集团研究院关于副产氟化铝的研究工作,对氟硅酸钠改产氟化铝的改造工作、工艺参数和成本效益进行了归纳、分析,认为对于那些氟硅酸钠销售渠道不畅的磷肥厂来说,改产氟化铝是一条可行的路子。