发泡法-溶胶凝胶成型工艺制备莫来石晶须

为了获得长度较长、长径比大的莫来石晶须,以w(Al_2O_3)98%、d_(50)=3μm的α-Al_2O_3微粉为铝源,w(SiO_2)95%、d_(50)=2μm的熔融石英和工业级硅溶胶为硅源,工业级Al F_3·3H_2O为助剂,PAA为发泡剂,采用发泡法-溶胶凝胶成型工艺制备莫来石晶须,研究了Al F_3·3H_2O添加量(w)分别为2.5%、5%、7.5%、10%和15%以及热处理温度分别为1 200、1 300、1 400、1 500和1 600℃时对试样莫来石化及生成晶须形貌的影响,并用XRD、SEM对热处理后试样的物相组成及显微结构进行了分析。结果表明:1)制备莫来石晶须的最佳工艺条件是Al F_3·3H_2O添加量为7.5%(w),热处理条件为1 500℃保温6 h;2)生成的莫来石晶须长度可达360μm,直径3~9μm,长径比40~120;3)莫来石晶须的生长机制遵循气-固(VS)机制。     

溶胶和微粉添加量对原位莫来石结合SiC陶瓷膜支撑体性能的影响

以d_(50)=247. 0μm的SiC颗粒为主原料,分别加入12. 5%、17. 5%、22. 5%(w)的混合溶胶(由正硅酸乙酯和铝溶胶按1∶6质量比配成),或分别加入5%、10%、15%(w)的混合微粉(由d_(50)=20. 9μm的SiC微粉和α-Al_2O_3微粉按质量比1∶2. 5配成)作为原位莫来石结合的添加剂,并外加12. 5%(w)的d_(50)=28. 1μm的木炭粉为造孔剂,采用模压成型,在1 400℃烧结3 h制备多孔SiC陶瓷膜支撑体。研究了两种添加剂对多孔陶瓷膜支撑体显气孔率、抗弯强度、孔径大小分布和透气性能的影响,并分析了试样的物相组成和断口形貌。结果表明:试样在烧结后均形成了莫来石结合相;随着溶胶添加量的增加,试样抗弯强度呈增长趋势,孔隙率逐渐减小;随着微粉添加量的增加,试样的孔隙率逐渐减小,抗弯强度呈先增大后减小的变化趋势。添加溶胶制备的莫来石结合多孔SiC支撑体具有更好的贯通气孔结构和力学性能,其中,添加17. 5%(w)溶胶的试样具有良好的力学性能和透气性能,其抗弯强度达到28. 2 MPa,孔隙率为37. 2%,平均孔径为89. 6μm,阻力降为41. 0 Pa。     

添加金属氧化物对煤矸石制备莫来石晶须增强刚玉耐火材料的影响

基于低成本和废料资源化利用的目的,以质量分数分别为31.8%的煤矸石,68.2%的氢氧化铝,外加3%的金属氧化物(V_2O_5、MnO_2或MgO)为添加剂,于1 500℃保温1 h煅烧后制备了莫来石晶须增强刚玉耐火材料试样,并与未添加金属氧化物的试样对比。采用XRD、SEM等对试样物相及显微结构进行了分析,并探讨了添加不同金属氧化物对莫来石晶须生长和长径比及试样性能的影响。结果表明:添加金属氧化物后,莫来石晶须的长径比都出现了下降,其中添加V_2O_5的试样对晶须长径比的影响最小,MnO_2次之,添加MgO的试样影响最大。当添加金属氧化物MnO_2时,试样具有最大的抗折强度,这主要是由于试样中莫来石晶须长径比合适(13.5),以及莫来石是主晶相,刚玉是次晶相所致。     

热处理温度对钛铝酸钙-碳化硅复相材料性能及显微结构的影响

为了钛铁渣的再利用,以钛铝酸钙、碳化硅、α-Al_2O_3微粉、SiO_2微粉和V_2O_5等为原料制备莫来石晶须增强钛铝酸钙-碳化硅复相材料试样,研究热处理温度(1 400、1 450、1 500℃)对试样性能、相组成和显微结构的影响。结果表明:随着烧成温度的增加,体积密度、常温耐压强度增加,显气孔率降低。温度有利于试样的致密化,但是温度越高,试样外部的SiC氧化加重,形成的液相阻碍氧气向试样内部进入,造成较差的颗粒间结合。钛铝酸钙可与SiC氧化产生的SiO_2反应生成钙长石,且V_2O_5的引入促进了莫来石柱状晶的形成与生长。     

莫来石晶须原位增强堇青石-莫来石多孔陶瓷制备

为实现煤矸石资源化利用,以高岭土粉、煤矸石粉、滑石粉、氢氧化铝粉为主要原料,制备了莫来石晶须原位增强堇青石-莫来石多孔陶瓷。研究了煤矸石掺量(质量分数分别为0、9%、17%、26%、33%)和AlF₃添加量(质量分数分别为0、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%)对多孔陶瓷物相组成、显微结构和性能的影响。结果表明：1)当煤矸石掺量(w)≤17%、AlF₃添加量(w)≤2.5%时,试样主要矿物组成为堇青石和莫来石。2)增加煤矸石掺量可明显提高试样的体积密度和耐压强度,但对保持显气孔率不利;增加AlF₃添加量导致试样体积密度和耐压强度减小,但可提高显气孔率。3)随着煤矸石掺量和AlF₃添加量的增加,莫来石晶须直径增加,长径比增加,呈四方柱状或针状。4)当煤矸石掺量(w)为17%,AlF₃添加量(w)为2.5%时,经1 350℃保温2 h,可获得体积密度1.86 g·cm^-3,显气孔率31.0%,耐压强度27.8 MPa的多孔陶瓷;其针状莫来石晶须形成互锁结构...     

电熔锆莫来石对Al_2O_3-Cr_2O_3耐火材料抗热震性能的影响

为研究添加电熔锆莫来石颗粒对Al_2O_3-Cr_2O_3耐火材料抗热震性能的影响,以电熔刚玉、电熔氧化铬、氧化铬绿和煅烧α-Al_2O_3粉等为主要原料,分别添加10%(w)的电熔锆莫来石颗粒和3%(w)的m-ZrO_2微粉,对试样进行水冷法抗热震试验、模拟开停车热震试验(2001 600℃)和常温物理性能检测,并重点研究了电熔锆莫来石颗粒对试样抗热震性能的影响机制。结果表明:添加电熔锆莫来石颗粒和m-ZrO_2微粉没有对烧后试样的常温物理性能和显微结构造成较大影响;添加电熔锆莫来石颗粒可以显著提高Al_2O_3-Cr_2O_3试样抗热震性能,效果与添加m-ZrO_2微粉试样的相同;电熔锆莫来石颗粒在烧成过程中析出的SiO_2相,增强了电熔锆莫来石颗粒与基质的结合程度,引导裂纹向电熔锆莫来石颗粒内部扩展,且电熔锆莫来石的共晶及多裂纹结构对裂纹的扩展起"分裂"和"吸收"等作用,从而使得添加电熔锆莫来石的试样获得优异的抗热震性能。     

聚苯乙烯泡沫球添加量对刚玉-莫来石多孔陶瓷性能与结构的影响

为了制备密度小、高温性能优异的刚玉-莫来石多孔陶瓷,在以莫来石细粉、板状刚玉细粉、α-Al_2O_3微粉、SiO_2微粉为主要原料,硅溶胶和ρ-Al_2O_3为结合剂配制的浆料中,分别添加占浆料体积10%、30%和50%的聚苯乙烯泡沫球为造孔剂,采用振动浇注成型,在1 500℃烧后制备了刚玉-莫来石多孔陶瓷,并探究了聚苯乙烯泡沫球添加量对多孔陶瓷的性能、相组成以及显微结构的影响。结果表明:随着聚苯乙烯泡沫球造孔剂添加量的增加,试样的常温弯曲强度、常温压缩强度、高温抗折强度、容重、热导率均明显下降。聚苯乙烯泡沫球氧化后形成直径约为2 mm的气孔,同时基质中颗粒之间的部分烧结生成了大量的微气孔,且1 500℃热处理后试样中原位生成了大量的莫来石,使得试样在1 500℃热处理后膨胀;当聚苯乙烯泡沫球加入量为浆料总体积50%时,试样的显气孔率达到61%,1 400℃下的高温抗折强度高达2. 64 MPa,满足密度小、高温性能优异的要求。     

V2O5掺杂对莫来石晶须增强型陶粒支撑剂的性能影响

以高岭石质煤矸石为主要原料,V2O5为添加剂,于1400 ℃下制备了莫来石晶须增强的陶粒支撑剂,讨论了V2O5促进莫来石晶须生长机制及其添加量对支撑剂样品性能的影响.结果表明:随着V2O5的加入,支撑剂样品的主晶相莫来石逐渐生长形成莫来石晶须;当V2O5添加量为1wt％时,试样的性能最佳;体积密度1.25 g/cm3,视密度2.69 g/cm3,52 MPa闭合压力下的破碎率5.18％.     

晶须框架强韧化多孔莫来石陶瓷

气固反应制备莫来石晶须框架,通过真空浸渗将莫来石前驱体粉引入莫来石晶须框架中,经过1650℃烧结得到晶须框架强韧的多孔莫来石陶瓷,研究了框架结构的莫来石晶须对多孔莫来石陶瓷力学性能的影响。研究结果表明:晶须框架对多孔莫来石陶瓷的强韧化效果明显,其中气孔率为43.5%、晶须含量为90 wt%的晶须强韧陶瓷的增强效果最佳,强度提高了55%;70 wt%晶须含量、气孔率为28%的晶须强韧陶瓷增韧效果最佳,韧性值提高了134%。     

超细炭素原料对Al2O3-ZrO2-C材料性能及微孔结构的影响

研究比较了粒度＜25 nm的炭黑A、粒度＜50 nm的炭黑B及粒度＜0.147 mm的鳞片石墨3种炭素原料对铝锆碳滑板材料的性能及微孔结构的影响,并采用扫描电镜观察材料中原位生成SiC晶须的显微结构变化.结果表明由于炭黑A和炭黑B的粒度细,它们在烧结过程中与硅粉更容易发生反应原位生成SiC晶须;SiC晶须发育良好,填充气孔,使试样中直径d＜1μm的微孔数量大大增加,同时提高了试样的强度.因此,添加炭黑A、炭黑B的试样的性能优于添加鳞片石墨的,而以添加炭黑A的最好.     

烧结温度对莫来石多孔陶瓷结构与性能的影响

以含锆硅线石为主要原料,α-Al₂O₃粉为辅料,改性淀粉为造孔剂,原位烧结制备了莫来石多孔陶瓷试样。研究了烧结温度(1 400～1 600℃,间隔50℃)对试样物相组成、显微结构及性能的影响。结果表明：1)随烧结温度的升高,试样中莫来石衍射峰的强度逐渐增强,莫来石晶粒逐渐发育长大,其外观呈现明显的台阶状形貌,符合二维成核生长机制。2)随烧结温度的升高,烧后试样的体积密度呈先减后增趋势,而显气孔率和线变化率的变化趋势则与之相反,常温耐压强度则呈逐渐增大趋势。3)当烧结温度为1 550～1 600℃时,试样综合性能较佳,莫来石晶粒发育长大并致密结合,适于在高温下使用。     

ZnO对莫来石多孔陶瓷成相及微结构的影响研究

以A12O3和SiO2为原料,掺入不同含量的ZnO,采用高能球磨法与固相烧结法制得了莫来石多孔陶瓷,研究了ZnO含量及烧结温度对莫来石多孔陶瓷相组成、微观形貌、热膨胀性能、体积密度和气孔率的影响.研究结果表明,ZnO对莫来石的相形成和各向异性晶粒生长有着积极作用,ZnO含量为37.5 mol％时,试样中莫来石的成相温度...     

原位合成莫来石晶须-氧化铝复合体系

为改善氧化铝陶瓷的韧性,以Al_2O_3、Si O2和AlF_3·3H_2O为原料,原位合成了莫来石晶须-氧化铝复合体系。探讨了AlF_3·3H_2O加入量(质量分数分别为2.9%、9.1%和16.6%)和热处理温度(1 400、1 500和1 600℃)对在Al_2O_3为80%~90%(w)的粉体中原位合成莫来石晶须的影响,并研究了莫来石晶须的生长机制。结果表明:原位合成莫来石晶须-氧化铝复合体系的最佳工艺条件是Al F3·3H2O加入量为9.1%(w),热处理条件为1 600℃保温5 h;生成的莫来石晶须长度可达50μm,长径比可达25;莫来石晶须的原位生长遵循气-固(VS)机制。     

莫来石晶须/陶瓷纤维增强堇青石质隔热材料

基于改善高温工业使用的堇青石质隔热材料强度较低的问题,以蓝晶石、黏土、氧化镁粉为原料,以小麦淀粉为造孔剂和固化剂,引入适量的硅酸铝陶瓷纤维和MoO₃,通过MoO₃催化莫来石晶须在陶瓷纤维表面的原位形成,制备了具有莫来石晶须/陶瓷纤维互锁多级结构增强的堇青石质隔热材料。研究了硅酸铝陶瓷纤维在MoO₃的作用下于不同温度(1 200、1 250、1 300和1 350℃)热处理后对材料显微结构、常温力学性能和热导率的影响。结果表明：在MoO₃的作用下,莫来石晶须在硅酸铝纤维表面生长,基本呈现垂直趋势,部分穿插于发育良好的堇青石晶粒中;随着热处理温度的升高,硅酸铝陶瓷纤维表面的莫来石晶须由短棒状转变为细长针状,且长径比逐渐增大;这种具有纤维/晶须多级结构的堇青石质材料,其力学性能得以提高的同时热导率也降低,其中1 350℃热处理后试样的性能最佳。     

添加V_2O_5对SiC-Al_2O_3泡沫陶瓷性能的影响

为在较低温度下制备出性能良好的复合泡沫陶瓷,以工业碳化硅粉(≤0.074 mm,w(SiC)≥92.0%)和电熔白刚玉粉(≤0.074 mm,w(Al_2O_3)≥99.0%)为主要原料,采用有机泡沫浸渍法,在1 350℃保温2 h制备了SiC-Al_2O_3泡沫陶瓷试样,研究了烧结助剂V_2O_5添加量(外加质量分数分别为1%、2%和3%)对泡沫陶瓷试样外观形貌、物相组成、烧结性能、常温耐压强度和抗热震性的影响。结果表明:添加V_2O_5显著影响试样的显气孔率和耐压强度,当添加1%(w)V_2O_5时,试样的显气孔率、耐压强度达到最大值,分别是78.90%和0.35MPa;当V_2O_5添加量为2%(w)时,试样的抗热震性最佳,1 000℃至室温的热震循环次数达到49次(45次空冷+4次水冷);试样中均有新相SiO_2和Al_6Si_2O_(13)生成,利于提高试样的强度。     

重结晶SiC陶瓷支撑体的制备及性能

为制备高透气性SiC陶瓷支撑体,以d_(50)=100μm的SiC细粉和d_(50)=2. 5μm的SiC微粉为主要原料,添加聚甲基丙烯酸甲酯为造孔剂,采用机压成型在2 300℃下(Ar保护)烧结2 h制备了重结晶SiC陶瓷试样。研究了SiC微粉含量(质量分数分别为30%、40%、50%、60%、70%和100%)和造孔剂含量(质量分数分别为0、3%、6%)对试样显气孔率、透气度、抗折强度等性能的影响,分析了试样的物相组成和显微结构。结果表明:随着Si C微粉含量的增加,试样的显气孔率不断增加,透气度先增加后减小。造孔剂的加入会导致试样抗折强度衰减严重。当SiC微粉含量(w)为60%且不添加造孔剂时,试样的透气度为40. 23×10~(-12)m~2,显气孔率为34. 5%,常温抗折强度为35. 8 MPa,高温抗折强度为41. 7 MPa。该多孔陶瓷具有连通的孔结构,平均孔径为19. 3μm,孔径分布较窄,适合用作陶瓷支撑体。     

铝源对煤矸石烧结合成莫来石结构与性能的影响

分别以w(Al_2O_3) 99. 0%的煅烧氧化铝、w(Al_2O_3)=83. 94%的煅烧铝土矿、w(Al_2O_3) 64. 5%的氢氧化铝为铝源,w(SiO_2)=65. 21%的煤矸石为硅源,AlF_3和V_2O_5为添加剂,干压成型后,于1 500℃保温1 h固相烧结合成了主晶相为莫来石的试样,并研究了三种铝源对煤矸石烧结合成莫来石结构和性能的影响。结果表明:铝源为氢氧化铝的试样相比其他铝源试样,相组成中莫来石比例更高,莫来石晶体更加细长,试样更致密,抗折强度相差不大,其显气孔率为2. 15%,抗折强度为76. 2 MPa。     

添加剂对合成CA_6性能和显微结构的影响

为了合成更致密的六铝酸钙材料,以86%(w)的α-Al_2O_3微粉(d_(50)=3.64μm,分析纯)和14%(w)的碳酸钙(d_(50)=5.24μm,分析纯)为原料,聚乙烯醇(PVA)为结合剂,分别外加5%(w)的化学纯TiO_2、Y_2O_3、ZrO_2为添加剂,经配料、混练、成型、烘干后,于1 550℃保温3 h煅烧,研究了不同添加剂对合成CA_6材料体积密度、显气孔率、常温耐压强度、物相组成和显微结构的影响。结果表明:1)在合成CA_6时加入TiO_2添加剂,生成新物相CaTiO_3,有α-Al_2O_3相剩余,能够明显地促进试样的烧结,降低显气孔率,增加体积密度,并且显著增加试样的常温耐压强度;2)在合成CA_6时加入Y_2O_3添加剂,烧后试样的主要物相为CA_6和Al_5Y_3O_(12)。Al_5Y_3O_(12)虽然是高熔点相,但是其对材料的常温物理性能并没有影响。3)在合成CA_6时加入ZrO_2添加剂,烧后试样主要物相为CA_6和ZrO_2相,ZrO_2并没有提高试样的致密性。     

煅烧温度对莫来石质多孔陶瓷材料结构与性能的影响

以粉煤灰漂珠和α-Al2O3粉为原料,AlF3和V2O5作为添加剂,采用挤制成型工艺与无压烧结技术制备了莫来石质多孔陶瓷材料,研究了煅烧温度(分别为1100℃、1200℃、1300℃、1350℃)对试样的物相组成、莫来石质多孔陶瓷的显微结构以及性能的影响,并阐述了粉煤灰漂珠球体表面形成莫来石的机理过程。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和力学性能测定等手段表征了制备的莫来石质多孔陶瓷材料。结果表明:煅烧温度的提高有助于针状莫来石晶体的形成,莫来石晶体依托漂珠球壳生长;当煅烧温度从1100℃增加至1350℃,试样中的气孔率先增大后减小,而体积密度和抗压强度则先减小后增大;经1300℃烧制的试样综合性能较佳,气孔率为72.8%,体积密度为0.83 g·cm-3,抗压强度为15.4 MPa。这为固体废弃物粉煤灰漂珠的资源化应用以及多孔隙的莫来石质陶瓷材料的制备提供了新的研究思路。     

莫来石晶须的制备及其生长机理

以Al_2O_3和SiO_2为原料、AlF_3·3H_2O为添加剂,采用原位反应法经1 373~1 873 K反应5 h后制备莫来石晶须。研究了添加剂含量及反应温度等对莫来石晶须合成的影响,探讨了莫来石晶须的生长机理。结果表明:AlF_3·3H_2O的最佳添加量为4%(质量分数)时,莫来石晶须的长度和长径比均随合成温度的升高(1 373~1 873 K)先增大后减小,当合成温度为1 673 K时,样品中莫来石晶须的长径比最大(约为54)。莫来石晶须的生长是由气–固反应机理控制。