氟硅酸钠生产中硫酸钠过量系数研究与实践

针对氟硅酸钠生产中收率偏低分析其化学反应的影响因素,并采取调整生产中的盐水过量系数和母液循环回收利用等多种改进措施,实现了氟硅酸钠生产装置产品收率的较大提升,由改进前的73%提高到改进后的81%,大大的提高了磷肥副产氟资源的回收利用率.     

用Na2SO4代替NaCl生产氟硅酸钠污水的综合利用

用Na2SO4代替NaCl生产氟硅酸钠,解决了用NaCl为原料时污水中的氯离子引起的污水回收利用的难题。介绍氟硅酸钠污水综合治理所采取的措施及效果,实现了氟硅酸钠污水零排放,污水处理成本降低,并有效回收污水中的硫酸根进行循环利用。     

湿法磷酸液相氟制备氟化铵的工艺研究

研究了以钠盐为脱氟剂、二氧化硅为助脱氟剂回收湿法磷酸液相中的氟制备中间产物氟硅酸钠,再用氟硅酸钠制备氟化铵产品,副产白炭黑和氟化钠。实验确定了湿法磷酸液相中的氟制备氟硅酸钠及氟硅酸钠制备氟化铵的最适宜工艺条件。在最适宜工艺条件下,氟化铵的总收率可以达到95%,纯度可达96.2%。     

湿法稀磷酸加入纯碱或烧碱脱氟的试验研究

在湿法稀磷酸中加入纯碱或烧碱脱氟剂,尽可能脱除稀磷酸中的氟,并副产氟硅酸钠产品。通过正交试验和条件试验,考察脱氟剂添加量、反应时间和温度对磷酸脱氟率、P2O5收率及氟硅酸钠产品质量的影响,确定了脱氟工艺和陈化工艺的最佳工艺条件,试验结果:P2O5收率≥95%,氟硅酸钠产品合格。     

氟硅酸钠废液的回收利用

1　概况我厂年产 12万 t过磷酸钙。过磷酸钙生产的尾气回收得到 w(H2 Si O6 ) 10 %左右的氟硅酸溶液用于生产氟硅酸钠。氟硅酸钠生产产生的废液中含有 w(HCl)约 5 %的废盐酸及其它多种杂质 ,进入厂污水处理系统 ,经中和、沉淀 ,达标后排放。由于氟硅酸钠是间歇生产 ,其废液也是间歇排放 ,处理这部分污水不仅增加处理成本 ,而且会给污水处理系统带来较大波动 ,从而影响处理效果。为解决上述矛盾 ,我们将废液返回磷肥生产系统回收利用。2　工艺及原理我厂过磷酸钙采用湿法生产 ,磨矿采用湿磨球磨机。氟硅酸钠废液可考虑代替部分球磨机用水。…     

湿法磷酸副产低浓度氟硅酸制氟硅酸钠清洁生产工艺

<正>传统生产氟硅酸钠方法采用Na Cl与氟硅酸反应生成氟硅酸钠和低浓度盐酸。目前由于低浓度盐酸没有很好的利用方法,直接排往污水站处理,既造成资源浪费又增加污水处理成本。笔者介绍一种氟硅酸钠清洁生产工艺。该工艺使用湿法磷酸副产的低浓度氟硅酸与芒硝(Na2SO4)反应生成氟硅酸钠和稀硫酸,压滤后氟硅酸钠去干燥、包装,稀硫酸返回湿法磷酸装置使用,实现无     

DTB型结晶器在氟硅酸钠装置上的应用

对氟硅酸钠连续法生产中DTB型结晶器存在的问题进行了分析,并提出了相应的改进措施.结晶器通过技术改进后,产品颗粒增大,粒径＜ 250 μm的产品减少了10.7百分点,运行周期达到正常的20 d,氟硅酸钠产品收率提高了2.38百分点.     

邻氯甲苯水解制备邻甲酚和间甲酚研究

邻氯甲苯于280 ℃、压力为5.1 MPa、催化剂SUNA存在下与25% NaOH发生碱性水解反应,生成重要精细化工中间体间甲酚和邻甲酚,生成的间甲酚和邻甲酚物质的量之比约为1∶1.总收率最高可达86.0%,适宜的生产条件总收率为83.0%.副产物苯甲醚和联苯甲酚可用作导热油,过量的NaOH和副产物NaCl可转化为生产陶瓷用原料氟硅酸钠.优化的邻氯甲苯与NaOH的物质的量的投料比例为1.0∶3.0,反应时间5 h.     

在磷酸生产中提高副产氟硅酸钠收率的措施

针对目前中、小型磷肥厂磷酸装置副产氟硅酸钠，对如何提高产品收率、降低成本、提高效益、减少污染等问题提出解决的措施。     

氟硅酸钠装置母液中硫酸及氟硅酸含量的测定

用分步滴定法测定氟硅酸钠装置第一增稠器母液中硫酸与氟硅酸的含量,经加标回收率实验,硫酸与氟硅酸的回收率在98%~104%,其分析结果能较好地指导以过量氟硅酸生产氟硅酸钠的操作控制。该分析方法快速,操作简单,结果准确可靠,适合生产控制分析。     

氟硅酸钠生产实践

氟硅酸钠主要用于其他氟硅酸盐及氟化物、玻璃、陶瓷等行业的生产，针对国内氟硅酸钠生产企业普遍存在技术停滞不前的现状，从工艺角度对云南三环化工股份有限公司的氟硅酸钠生产进行了总结，介绍了氟硅酸钠的主要化学性质和用途；原料氟硅酸和氯化钠的适宜浓度和预处理方法；控制钠离子过量系数使产率稳定在92％以上；改变投料顺序生产不同粒度产品以满足用户需求；适宜的搅拌功率和干燥方式，以及废水的综合利用与处理方法，均给出了理论说明。对新建项目技术路线的选择亦提出了建议。     

氟硅酸-硅胶混合液采用隔膜压榨式压滤机的分离技术

为了提高氟硅酸收率和氟硅酸钠质量,采用了隔膜压榨式压滤机分离氟硅酸-硅胶混合液,介绍该设备的特点及工艺流程,取得了预期效果。     

氨水和氟硅酸钠制备氟化钠和白炭黑的实验研究

以氟硅酸钠、氨水和碳酸钠为原料,采用两步沉降法制备氟化钠和白炭黑。并研究讨论了氟硅酸钠与氨水物质的量比、反应温度和反应时间等因素对产品质量和收率的影响。实验结果表明,白炭黑的最佳制备条件为:氟硅酸钠与氨水物质的量比为1∶5.5,反应温度90~95℃,反应时间60~90 min;氟化钠的最佳制备条件为:反应温度85~90℃,反应时间30 min。氟化钠产品和白炭黑副产品的质量均达到或超过国家一级品标准。     

用硫酸钠法制取氟硅酸钠的母液在磷酸装置上的应用

用硫酸钠法制取氟硅酸钠的母液主要成分是w(H2SO4)4%～5%的稀硫酸。将其降温至35℃以下、去除氟硅酸钠沉淀后,与磷酸浓缩装置循环水站排污水混匀、稀释,用作磷酸装置滤饼洗涤水,可直接回收母液中的硫酸,以降低磷酸生产成本和污水处理费用,全年可回收硫酸8 094 t,每吨P2O5降低硫酸消耗20 kg。     

氟硅酸钠生产装置污水循环利用新工艺

利用絮凝技术处理氟硅酸钠生产装置废水,通过实验确定了合适的絮凝剂、絮凝时间及絮凝剂用量,对原有污水处理系统进行技术改造后,经处理清夜的浊度降低至20 NTU以下,可以直接用于公司其他装置,同时充分回收利用污水中的硫酸根资源,增加企业的经济效益。     

提高工业氟硅酸钠含量测定结果的准确率

湿法磷酸生产脱氟副产氟硅酸是生产氟硅酸钠的重要原料,氟硅酸钠产品质量必须符合GB23936—2009的要求。在氟硅酸钠分析中,笔者对同一氟硅酸钠样品在预先加入不同体积氢氧化钠标液进行对比分析时,发现所测定的结果偏差较大,影响了产品质量的判定。笔者希望与同行一起对如何提高氟硅酸钠测定结果的准确率进行探讨。     

磷石膏渣场回水中和降磷降氟改进

介绍湿法磷酸装置磷石膏渣场回水中和的原理、流程及效益测算.对回水中和项目进行分级使用和指标优化,并进行项目延伸,包括脱镁清液生产钙镁磷肥、氟硅酸钠洗水中和处理等.改造后,磷收率明显提高,并且缓解了回水结晶问题.     

反应精馏制苯甲酸苄酯的研究

研究开发了由对苯二甲酸二甲酯生产过程中副产物粗苯甲酸甲酯酯交换制备苯甲酸苄酯的反应精馏工艺。在酯过量情况下,通过正交实验,确定了最佳工艺条件,并考察了催化剂用量、酯醇比和反应温度三因素对苄酯收率的影响。与间歇釜式反应相比,反应精馏技术用于苯甲酸甲酯醇解制苯甲酸苄酯大大提高了酯过量下的反应收率。     

添加晶种对氟硅酸钠结晶的影响

介绍了间歇法工业生产氟硅酸钠过程中添加晶种对氟硅酸钠结晶的影响.按照是否添加晶种以及原料酸、盐的加入方式进行了6组工业试验,对6种反应模式所对应的氟硅酸钠样品进行了X射线衍射和透射电镜分析,找出了优化的晶种添加数量.研究结果表明:通过优化间歇法氟硅酸钠生产工艺,可以生产出满足不同客户要求的优质产品.推荐采用添加晶种、酸和盐按比例同时加入的半连续法,推荐采用这种方法可以生产出细沙状的氟硅酸钠产品.     

氟硅酸钠生产工艺控制及改造

介绍了云南云天化国际化工股份有限公司红磷分公司8 700 t/a氟硅酸钠生产工艺.从生产原料、过程控制等方面对影响氟硅酸钠产品质量和消耗的因素进行了分析,得出结论:1)盐水浓度、氟硅酸浓度及杂质含量和洗涤水量是影响氟硅酸钠产品质量的直接因素;2)合成反应时间和盐与酸的比例是影响氟硅酸钠消耗的关键因素;3)脱水后物料的水分含量、干燥温度是影响氟硅酸钠产品质量的关键控制点.针对上述影响氟硅酸钠产品质量及消耗因素提出相应的控制措施和改造方案,以达到提高氟硅酸钠产品质量、降低消耗的目的.