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本文对固体样品中总铬测定的消解条件与方法进行了比较,采用高压密闭消解法处理固体样品,并与 酸消化法进行对照。结果表明前者易于操作,污染小,酸消耗量小,准确度,精密度均令人满意。 相似文献
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样品处理是分析化学工作中一个重要的步骤,其处理结果的好坏直接影响分析数据的优劣,文章综述了分析化学样品前处理的重要性、原则及其操作要点,介绍了干灰化法、湿式消解法和微波消解法的适用范围及其优缺点,为分析化学工作者提供参考。 相似文献
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超级微波消解仪可以实现消解过程更高的温度,更大的压力,使用更少的溶剂,从而改善消解效果提高消解效率.使用超级微波前处理对土壤成分分析标准物质样品进行消解,比较了超级微波前处理和其他两种常用的土壤样品前处理技术即普通微波前处理以及电热板消解效果,并优化了消解酸体系.使用ICP-MS测定了土壤样品中Cu、Zn、Pb、Ni、... 相似文献
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土壤样品中Se含量测试时,微波消解可以充分消解样品且试剂使用量较少,测试结果同参考值相吻合,测试相对误差RE在-3.2%~-4.0%之间,RSD在2.3%~4.6%之间。三重四级杆电感耦合等离子体质谱测试土壤样品中Se时,其本身抗干扰能力较强,采用He气作为碰撞气体,采用碰撞模式时测试效果更好,测试精密度RSD在0.8%~4.6%之间,相对误差RE在-1.3%~3.8%之间。使用氧气作为碰撞气体,可以使溶液中Se离子碰撞结合成质量更大的测试目标物Se.O(98),从而进一步排除干扰,测试结果同参考值更加吻合。经实际样品测试验证,采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪在氧气碰撞模式下测试土壤样品中的硒测试精密度RSD在0.8%~4.9%之间,加标回收率在96.7%~102.8%之间,方法稳定可靠。 相似文献
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采用微波消解、水浴消解、硫酸-硝酸-高锰酸钾消解这三种前处理方法对土壤标准物质GSS-14进行分析比较,分析这3种方法的优缺点。结果表明:3种前处理方法下测定的汞元素的测定值都在标准值范围内,其中相对标准偏差结果分别是:微波消解0.64%,水浴消解1.74%,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解0.66%,3种前处理方法对汞的加标回收率分别是微波消解是99.0%,水浴消解是90.8%,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解是94.0%。综上所述,3种前处理方法都能方便、准确滴测定土壤中的汞元素,不同实验室可根据实验室条件选择不同方法。 相似文献
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水、土壤和蔬菜中毒死蜱、甲基毒死蜱残留检测前处理方法 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了环境中水、土壤和蔬菜中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量同时检测的前处理方法和高效液相色谱法分析方法.水样直接用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯-石油醚(体积比2:1)振荡提取,LC-18同相萃取小柱分离和净化,测定土壤中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量;以乙腈为提取剂,LC-18固相萃取小柱分离、净化,测定蔬菜样品中毒死蜱和甲基毒死蜱的残留量.结果表明:高效液相色谱法检测毒死蜱和甲基毒死蜱的线性范围为0.1~8.0 mg/L,相关系数分别为0.9996、0.9994,最低检测质量浓度分别为10、5 μg/L.水样中毒死蜱和甲基毒死蜱加标平均同收率分别为80.5%~81.0%和88.8%~92.4%,相对标准偏差为0.5%~1.4%和2.1%~4.6%;土壤中加标平均回收率为80.7%~98.0%和85.0%~95.5%,相对标准偏差为0.4%~1.0%和1.1%~3.9%;蔬菜中加标平均回收率为80.4%~84.4%和80.7%~83.7%,相对标准偏差为0.8%~3.0%和1.8%~3.3%. 相似文献
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原子吸收分光光度法测定饲料原料铜、锰、锌、铅的两种前处理方法比较研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用原子吸收分光光度法测定了14种常用饲料原料中铜、锰、锌、铅的含量,样品前处理分别采用改良HNO_3-HClO_4湿法消化和国标(GB/13086-91)样品干灰化处理方法。试验结果表明:两种方法无显著性差异,与国标法测定结果相比,湿法消化的RSD较小,且RSD<3,其精确度和准确度较好,多次加标平均回收率在97.04%—101.46%(而干法消化在87.91%—96.77%),从而建立了火焰原子吸收光谱测定饲科及其原料样品微量元素的样品湿消化处理方法. 相似文献