大孔吸附树脂对两种人参皂苷的竞争性吸附研究

人参皂苷Re和人参皂苷Rg1是天然产物人参提取物中重要的药用成分,具有多种药理作用。目前关于两种皂苷的分离纯化普遍采用大孔吸附树脂分离的方法。但由于两种皂苷结构相似,结晶分离纯化难度较大,尤其是在树脂吸附过程中存在竞争吸附问题。本文利用利用D101大孔吸附树脂考察了树脂吸附人参皂苷Re和Rg1混合物的动力学性能和竞争吸附作用,同时分析了吸附作用机理,为系统利用吸附树脂纯化天然产物提供技术参考。     

AB-8树脂吸附富集玉屏风复方中黄芪皂苷类成分

研究了黄芪皂苷在AB-8大孔树脂上的吸附等温线(20℃,30℃,40℃)及吸附动力学(30℃),考察了操作条件对黄芪皂苷在AB-8固定床上的穿透曲线及洗脱曲线的影响,在此基础上研究了AB-8固定床对玉屏风复方中黄芪皂苷类成分的富集效果.实验结果表明,黄芪皂苷在AB-8树脂上的等温吸附可用Langmuir及Freundlich 等温吸附方程描述,吸附前期吸附动力学行为基本遵循Bangham速率方程,后期遵循Langmuir速率方程,皂苷的穿透曲线实验数据可用Bohart-Adams模型方程拟合,拟合公式可用于给定操作条件下皂苷穿透时间的计算.玉屏风复方提取物中皂苷经AB-8树脂床吸附分离后,皂苷含量由2.57%提高到39.27%,回收率为83.71%,提取物中皂苷得到有效富集.研究结果可为玉屏风复方黄芪皂苷类成分的富集提供借鉴.     

D-101大孔树脂吸附薯蓣水溶性皂苷的热力学和动力学分析

实验考察了薯蓣水溶性皂苷在D-101大孔树脂上的吸附特征,确定了等温吸附模型、热力学参数和吸附动力学模型。结论:可用Langmuir方程较好地拟合等温吸附热力学过程,吸附是一个自发、放热、快速的物理吸附过程,可用拟二级动力学方程较好地描述吸附动力学过程,在180 min左右达到吸附平衡。D-101大孔树脂廉价并且适合薯蓣水溶性皂苷的吸附生产。文章为D-101大孔树脂从薯蓣提取物及皂素生产发酵工段废水中富集纯化水溶性皂苷的扩大应用提供数据参考。     

AB-8大孔树脂对柴胡总黄酮的吸附行为研究

采用静态吸附法研究了AB-8树脂对柴胡总黄酮的吸附动力学及热力学特性。动力学研究表明,准二级动力学模型能较好地描述整个吸附过程;颗粒内扩散模型拟合的曲线呈现多重线性,说明不同阶段的吸附速率受到树脂孔径分布的影响。热力学研究表明,在实验温度下,AB-8树脂对柴胡总黄酮的吸附过程符合Langmuir等温模型,吸附的吉布斯自由能变ΔG<0,焓变ΔH和熵变ΔS分别为10.51 kJ/mol和44.15 J/(mol.K),说明该吸附能是自发进行的吸热过程。     

D201树脂对水杨酸的吸附热力学与动力学

以D201大孔阴离子交换树脂对水溶液中水杨酸的吸附热力学和动力学特性进行了研究。结果表明:在pH=3~12时,吸附能力最好。等温吸附服从Freundlich经验式。在298~318K条件下,水杨酸吸附量为100~120 mg/g的吸附焓变为-7.38~-5.00 kJ/mol、自由能变为-8.46~-9.37 kJ/mol、吸附熵变为3.62~13.74 J/(K.mol)。吸附动力学符合Lagergren一级速率方程,吸附速率常数为0.0472~0.124/min,吸附活化能为38.1 kJ/mol。颗粒内扩散是速率控制步骤之一,膜扩散也共同影响着吸附过程。303 K下用5%NaCl+2%NaOH溶液可定量洗脱,洗脱率达99%。     

AB-8大孔吸附树脂对黄芩苷吸附性能的研究

对中药黄芩提取液中的黄芩苷在AB-8大孔吸附树脂上的吸附性能进行静态吸附研究.研究结果表明,在实验条件下吸附等温线符合Langmuir吸附等温方程式,吸附平衡时间约为2 h.得出结论,AB-8大孔吸附树脂对黄芩苷有较好的吸附分离性能.     

人参皂苷Re分子印迹整体柱的制备与吸附研究

以人参皂苷Re作为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,异丙醇和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位热引发聚合制备人参皂苷Re分子印迹整体柱,并考察整体柱对Re的分离与吸附性能。结果表明,实验最适流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,整体柱的分离因子为1.769,采用迎头法测定吸附等温线,表明吸附遵循反Langmiur型等温线模型,饱和吸附量为0.247 mg/g,整体柱表现出对Re的特异性吸附性能。扫描电镜表明,聚合物内部形成独特孔隙结构,利于流动相的流动和模板分子的传质。     

大孔树脂对二醇型、三醇型人参皂苷的纯化研究

分析大孔树脂与人参皂苷之间的吸附行为,优化大孔树脂分离人参皂苷的条件。选用6种大孔树脂(D101、HPD-100、AB-8、NKA-9、ADS-7、DM130),以二醇型人参皂苷(Rg₁、Re、Rg₂)和三醇型人参皂苷(Rc、Rb₁、Rd)的含量为评判指标,进行吸附率、解吸率与吸附容量比较,发现纯化人参皂苷的最适大孔树脂为HPD-100。然后对其静态吸附时间、吸附温度、吸附初始浓度与动态加载流速、加载量、洗脱溶剂等进行考察,筛选最佳纯化工艺。二醇型人参皂苷与三醇型人参皂苷在HPD-100大孔树脂上静态吸附量为109 mg/g,吸附率分别为99.93%与56%,解吸率分别为96.4%与98.5%,静态最佳吸附时间为190 min,吸附初始浓度为32 mg/mL,温度为35℃,动态加载流速为4 BV/h(每小时4个柱体积),加载量8 BV(柱体积),洗脱剂为40%和60%乙醇。最终三醇型皂苷的纯化率为66%,二醇型皂苷的纯化率为52%。表明HPD-100D大孔树脂可以用于二醇型人参皂苷和三醇型人参皂苷的分离纯化。     

迎头色谱法测定人参皂苷Rg1和Re的吸附量

制备色谱分离条件优化的基础是吸附等温线的测定及保留时间的预测。本文以人参皂甙Rg₁、Re为研究对象，用色谱单柱制备了人参粗粉中的人参皂甙Rg₁、Re,以迎头法测定了人参皂甙Rg₁、Re在C₁₈球形固定相中的吸附等温线，在竞争Langmuir模型基础上确定了吸附参数G和b，并应用非线性色谱理论的结果预测了人参皂甙Re的保留时间，上述结果与实验值进行了比较，平均相对误差为3.68%。在实验中发现了运用竞争Langmuir模型进行拟合的一些问题并进行了讨论。     

AB-8大孔树脂对葡萄籽原花青素的吸附过程

研究葡萄籽原花青素粗提液在AB-8大孔树脂上的吸附过程,建立了AB-8大孔树脂吸附原花青素的相平衡方程和动态吸附模型,计算了不同流速、不同进料浓度下的总传质系数、传质区长度及穿透时间。实验结果表明,原花青素静态吸附符合Langmuir吸附等温方程式;AB-8树脂对原花青素的动态吸附属于外扩散控制过程;穿透时间计算值与实验值一致。建立的数学模型可用于指导实际生产操作,为吸附柱的设计提供参考。     

大孔吸附树脂分离纯化荔枝核总皂苷的工艺研究

目的:研究D-101型大孔吸附树脂吸附提取荔枝核总皂苷的工艺条件及参数。方法:以荔枝核总皂苷为考察指标,研究不同浓度乙醇洗脱溶剂对其总皂苷分离纯化工艺条件的影响。结论:60%的乙醇为最佳的洗脱剂浓度。     

对甲基苯甲酸在大孔吸附树脂上的吸附热力学及动力学研究

研究了对甲基苯甲酸在NDA-1800和JX-101大孔吸附树脂上的静态吸附热力学和动力学行为。结果表明,在283～313 K和研究的浓度范围内,两种大孔吸附树脂吸附对甲基苯甲酸的行为符合Freundlich吸附等温方程。对甲基苯甲酸在两种大孔吸附树脂上的吸附焓变△H〈0,为放热过程;自由能变△G〈0,吸附过程能自发进行;吸附熵变△S〈0,这是因为吸附质分子从水溶液中被吸附到树脂表面后,其分子运动受到了限制,使吸附熵减少。两种大孔树脂吸附对甲基苯甲酸的速率常数都比较大,且随着温度的升高而增大。吸附活化能都比较低,吸附较容易进行。     

大孔吸附树脂分离纯化胡芦巴中总皂苷工艺

通过对11种大孔吸附树脂对比研究,筛选出了一种对胡芦巴中总皂苷具有最佳吸附解吸性能的树脂,并对该树脂的静态和动态吸附性能进行了研究,确定了树脂纯化总皂苷的工艺参数。结果表明,HPD-400A型树脂对总皂苷有良好吸附分离性能,Freundlich等温吸附模型较Langmuir模型更适宜描述树脂对胡芦巴总皂苷的吸附;吸附分离总皂苷的工艺条件:树脂柱径高比为1∶10,上柱液质量浓度为1.358 mg/mL,流速为2 BV/h,解吸流速1 BV/h,解吸液为体积分数60%的乙醇,洗脱剂用量为1.5 BV。经大孔树脂纯化前总固物中总皂苷质量分数为11.38%,纯化后总固物中总皂苷质量分数为42.76%,纯度提高了近4倍。     

AB-8大孔树脂对1,2-环己二醇动态吸附性能研究

针对双氧水氧化环己烯合成环氧环己烷的反应体系,采用大孔树脂动态吸附分离反应液水相中的1,2-环己二醇。结果表明,在自行设计吸附柱的基础上,AB-8大孔树脂吸附分离反应液水相中1,2-环己二醇的较佳条件为：上样流速1.0 mL/min,床层高度4.0 cm,常温;通过固定床吸附数学模型得到的速率常数、相关系数、吸附量和动力学参数, 能较好地描述AB-8大孔树脂固定床吸附1,2-环己二醇的吸附动力学。以乙酸乙酯为脱附剂进行脱附较佳条件为：洗脱流速1.0 mL/min,常温;AB-8大孔树脂经5次循环使用后其吸附率和脱附率仍在80％以上。     

D301大孔吸附树脂吸附甘氨酸

通过静态吸附法研究了树脂D301对水溶液中甘氨酸的吸附行为。采用单因素实验法确定了最佳吸附条件为pH 7.5,温度35℃,时间45 min,吸附剂用量为0.1 g,在此条件下最大平衡吸附量可达794.81 mg·g-1。同时探究了D301对甘氨酸溶液吸附的热力学行为,测得了303.15~318.15 K温度范围内的吸附等温线数据,用Langmuir、Freundlich、Temkin方程对此进行拟合,并根据热力学原理计算得到吸附过程中ΔH、ΔG、ΔS值和吸附表观活化能。结果表明等温吸附平衡符合Langmuir等温线模型,其ΔH=134.75 kJ·mol-1,ΔG=-6.312kJ·mol-1,ΔS=450.806 J·mol-1·K-1,Ea为81.27 kJ·mol-1。研究结果表明D301对甘氨酸的吸附为化学吸附和物理吸附共存且为自发进行的吸热过程。     

达托霉素在大孔吸附树脂上的吸附性能研究

通过研究大孔树脂对达托霉素的吸附行为,为工业化分离达托霉素提供一定的理论指导。采用静态吸附实验,研究不同大孔树脂对达托霉素的吸附能力;选用较优吸附树脂考察其对达托霉素的吸附热力学及动力学特性。D4020树脂吸附能力优于其他6种大孔树脂,平衡吸附量达33.9 mg/g;Langmuir模型、Dubinin-Radushkevich模型和Sips模型都能较好地模拟其等温吸附过程;吸附焓变Δ■0、吸附自由能Δ■0、吸附熵变Δ■0,且温度升高对吸附不利,吸附过程为自发的放热反应过程;大孔树脂对达托霉素的吸附在4 h后达到平衡,吸附过程符合准二级动力学方程。D4020大孔树脂可用于吸附达托霉素;热力学和动力学研究结果为分离达托霉素提供理论指导和科学依据。     

大孔树脂吸附分离无患子皂苷的研究

采用两次大孔树脂吸附分离工艺从无患子果皮中提取无患子皂苷,结果表明,通过丙酮沉降及正丁醇萃取,两次D101大孔树脂富集与纯化,得到的无患子皂苷纯度为90.27%。     

大孔树脂对有机废水中苯酚的吸附性能

研究了新型大孔树脂XDA-200对苯酚的吸附性能.实验结果表明,大孔树脂XDA-200对苯酚的最佳吸附pH=6.4,在温度298K时其静态平衡吸附容量为277mg/g树脂.用0.5mol/L NaOH溶液作为解吸剂,一次解吸率可达82.8%.树脂吸附苯酚的过程,符合Freundlich经验式以及Langmuir经验式.树脂吸附苯酚的表观反应速率常数为k298=2.38×10-2/S,表现吸附活化Ea=1.74kJ/mol,测得热力学参数分别为吸附过程热效应AH=5.31kJ/mol,熵变△S=50.8J/mol·K,以及温度288K,298K和308K时的自由能变为:△G288=9.32kJ/mol,AG198=9.83kJ/mol,AG308=-10.34kJ/mol.     

AB-8大孔树脂对1,2-环己二醇动态吸附性能

针对双氧水氧化环己烯合成环氧环己烷的反应体系,采用大孔树脂动态吸附分离反应液水相中的1,2-环己二醇。结果表明,在自行设计吸附柱的基础上,AB-8大孔树脂吸附分离反应液水相中1,2-环己二醇的较佳条件为:上样流速1.0 mL/min,床层高度4.0 cm,常温;通过固定床吸附数学模型得到的速率常数、相关系数、吸附量和动力学参数,能较好地描述AB-8大孔树脂固定床吸附1,2-环己二醇的吸附动力学。以乙酸乙酯为脱附剂进行脱附的较佳条件为:洗脱流速1.0 mL/min,常温;AB-8大孔树脂经5次循环使用后其吸附率和脱附率仍在80%以上。     

D392树脂对灵芝多糖色素吸附行为研究

在不同温度,不同树脂用量下进行吸附动力学实验,结果表明,D392阴离子交换树脂对色素的吸附等温线符合Freundlich模型＞符合Langmuir模型,它对色素的吸附可能是多分子层的,表现为吸热的化学吸附过程.此外,静态吸附速率曲线符合Lagergern一级速率方程,吸附速率受颗粒内扩散和膜扩散的共同控制.