AB-8与D101两种吸附树脂对吸附人参皂苷Re效果考察

人参皂苷Re是天然产物人参提取物中重要的药用成分,具有多种药理作用。目前关于人参单体的分离纯化主要采用大孔吸附树脂法,但关于其吸附作用效果分析未得到系统研究。本文利用企业现有技术分别利用D101和AB-8两种大孔吸附树脂考察了两种树脂吸附人参皂苷Re的动力学性能和热力学性能,同时分析了两种树脂的吸附作用机理,为系统利用吸附树脂纯化天然产物提供技术参考。     

大孔树脂对二醇型、三醇型人参皂苷的纯化研究

分析大孔树脂与人参皂苷之间的吸附行为,优化大孔树脂分离人参皂苷的条件。选用6种大孔树脂(D101、HPD-100、AB-8、NKA-9、ADS-7、DM130),以二醇型人参皂苷(Rg₁、Re、Rg₂)和三醇型人参皂苷(Rc、Rb₁、Rd)的含量为评判指标,进行吸附率、解吸率与吸附容量比较,发现纯化人参皂苷的最适大孔树脂为HPD-100。然后对其静态吸附时间、吸附温度、吸附初始浓度与动态加载流速、加载量、洗脱溶剂等进行考察,筛选最佳纯化工艺。二醇型人参皂苷与三醇型人参皂苷在HPD-100大孔树脂上静态吸附量为109 mg/g,吸附率分别为99.93%与56%,解吸率分别为96.4%与98.5%,静态最佳吸附时间为190 min,吸附初始浓度为32 mg/mL,温度为35℃,动态加载流速为4 BV/h(每小时4个柱体积),加载量8 BV(柱体积),洗脱剂为40%和60%乙醇。最终三醇型皂苷的纯化率为66%,二醇型皂苷的纯化率为52%。表明HPD-100D大孔树脂可以用于二醇型人参皂苷和三醇型人参皂苷的分离纯化。     

人参皂苷的提取和精制工艺研究

以西洋参茎叶为原料，索氏提取法提取西洋参茎叶原料中人参皂苷，并采用高氯酸比色法，以人参皂苷标准品Re为对照品，分析西洋参茎和叶中人参皂苷的含量。结果表明，叶中人参皂苷的含量明显高于茎。故以叶为原料，研究不同的提取和精制工艺。结果表明：超声波提取人参皂苷提取率较水煎煮提取大。比较大孔树脂吸附和溶剂萃取两种不同精制工艺，正丁醇溶剂萃取精制得到的人参皂苷含量较大孔树脂吸附大，其人参皂苷提取率较大孔树脂吸附高，再经Al2O3脱色，得到西洋参叶人参皂苷含量均在90％以上。     

人参皂苷的提取和精制工艺研究

以西洋参茎叶为原料,索氏提取法提取西洋参茎叶原料中人参皂苷,并采用高氯酸比色法,以人参皂苷标准品Re为对照品,分析西洋参茎和叶中人参皂苷的含量。结果表明,叶中人参皂苷的含量明显高于茎。故以叶为原料,研究不同的提取和精制工艺。结果表明:超声波提取人参皂苷提取率较水煎煮提取大。比较大孔树脂吸附和溶剂萃取两种不同精制工艺,正丁醇溶剂萃取精制得到的人参皂苷含量较大孔树脂吸附大,其人参皂苷提取率较大孔树脂吸附高,再经A l2O3脱色,得到西洋参叶人参皂苷含量均在90%以上。     

大孔吸附树脂分离纯化胡芦巴中总皂苷工艺

通过对11种大孔吸附树脂对比研究,筛选出了一种对胡芦巴中总皂苷具有最佳吸附解吸性能的树脂,并对该树脂的静态和动态吸附性能进行了研究,确定了树脂纯化总皂苷的工艺参数。结果表明,HPD-400A型树脂对总皂苷有良好吸附分离性能,Freundlich等温吸附模型较Langmuir模型更适宜描述树脂对胡芦巴总皂苷的吸附;吸附分离总皂苷的工艺条件:树脂柱径高比为1∶10,上柱液质量浓度为1.358 mg/mL,流速为2 BV/h,解吸流速1 BV/h,解吸液为体积分数60%的乙醇,洗脱剂用量为1.5 BV。经大孔树脂纯化前总固物中总皂苷质量分数为11.38%,纯化后总固物中总皂苷质量分数为42.76%,纯度提高了近4倍。     

大孔吸附树脂分离纯化番石榴叶总皂苷的工艺研究

研究大孔吸附树脂分离纯化番石榴叶总皂苷的工艺条件.番石榴叶用70%乙醇回流提取后,上D101型大孔树脂,水洗后分别用30%,50%,70%乙醇洗脱,以番石榴叶总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂分离纯化番石榴叶总皂苷的吸附性能和洗脱参数.番石榴叶总皂苷主要富集于30%、50%乙醇洗脱液部分,大孔吸附树脂的吸附容量为17.53 mg·g-1,洗脱率达70.42%,而50%乙醇洗脱时总皂苷纯度可达55.68%,优选洗脱条件为用水洗去水溶性杂质,50%乙醇洗脱总皂苷.     

人参皂苷Re分子印迹整体柱的制备与吸附研究

以人参皂苷Re作为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,异丙醇和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位热引发聚合制备人参皂苷Re分子印迹整体柱,并考察整体柱对Re的分离与吸附性能。结果表明,实验最适流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,整体柱的分离因子为1.769,采用迎头法测定吸附等温线,表明吸附遵循反Langmiur型等温线模型,饱和吸附量为0.247 mg/g,整体柱表现出对Re的特异性吸附性能。扫描电镜表明,聚合物内部形成独特孔隙结构,利于流动相的流动和模板分子的传质。     

大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展

黄酮类化合物是在植物中分布非常广泛的一类天然产物,具有多种生物活性。大孔吸附树脂纯化是一项不需复杂设备、操作条件温和的新型分离技术。综述了大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展。     

迎头色谱法测定人参皂苷Rg1和Re的吸附量

制备色谱分离条件优化的基础是吸附等温线的测定及保留时间的预测。本文以人参皂甙Rg₁、Re为研究对象，用色谱单柱制备了人参粗粉中的人参皂甙Rg₁、Re,以迎头法测定了人参皂甙Rg₁、Re在C₁₈球形固定相中的吸附等温线，在竞争Langmuir模型基础上确定了吸附参数G和b，并应用非线性色谱理论的结果预测了人参皂甙Re的保留时间，上述结果与实验值进行了比较，平均相对误差为3.68%。在实验中发现了运用竞争Langmuir模型进行拟合的一些问题并进行了讨论。     

大孔树脂吸附分离无患子皂苷的研究

采用两次大孔树脂吸附分离工艺从无患子果皮中提取无患子皂苷,结果表明,通过丙酮沉降及正丁醇萃取,两次D101大孔树脂富集与纯化,得到的无患子皂苷纯度为90.27%。     

D-101大孔树脂吸附薯蓣水溶性皂苷的热力学和动力学分析

实验考察了薯蓣水溶性皂苷在D-101大孔树脂上的吸附特征,确定了等温吸附模型、热力学参数和吸附动力学模型。结论:可用Langmuir方程较好地拟合等温吸附热力学过程,吸附是一个自发、放热、快速的物理吸附过程,可用拟二级动力学方程较好地描述吸附动力学过程,在180 min左右达到吸附平衡。D-101大孔树脂廉价并且适合薯蓣水溶性皂苷的吸附生产。文章为D-101大孔树脂从薯蓣提取物及皂素生产发酵工段废水中富集纯化水溶性皂苷的扩大应用提供数据参考。     

大孔吸附树脂及其在天然产物研究中的应用

介绍了大孔吸附树脂的吸附原理及其在抗生素、天然产物、生化药物的分离纯化以及中成药的制备和质量控制中的应用。     

大孔吸附树脂分离纯化荔枝核总皂苷的工艺研究

目的:研究D-101型大孔吸附树脂吸附提取荔枝核总皂苷的工艺条件及参数。方法:以荔枝核总皂苷为考察指标,研究不同浓度乙醇洗脱溶剂对其总皂苷分离纯化工艺条件的影响。结论:60%的乙醇为最佳的洗脱剂浓度。     

大孔吸附树脂纯化细梗香草总皂苷的工艺研究

筛选纯化细梗香草总皂苷的最佳大孔树脂,采用单因素试验和正交设计试验优化细梗香草总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺。结果表明,DM130型大孔树脂对细梗香草总皂苷的吸附性能良好,优化后的纯化工艺条件为:上样药液浓度0. 25 g生药·mL~(-1)(p H=8),上样流速4 BV·h~(-1),吸附0. 5 h,依次用蒸馏水、40%乙醇、70%乙醇洗脱4 BV,洗脱流速4 BV·h~(-1)。在此条件下,细梗香草总皂苷的洗脱率达92. 03%,纯度50. 37%。     

HPLC测定不同年份人参药材中3种人参皂苷的含量

本文涉利用高效液相色谱对15年、18年和22年不同年份石柱山参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量进行了系统比较。实验结果表明三种人参皂苷人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1在100min内基线分离,线性关系良好。随着年份增加,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量都有不同程度的提高。     

乙醇体系中金属离子催化转化人参皂苷Rb1的研究

人参皂苷Rb1是人参中的主要皂苷之一,但人体吸收量极少,而其衍生物Rg3、Rk1、Rg5却易于人体吸收,但其制备和分离成本较高。针对以上问题将人参皂苷Rb1在50%乙醇水溶液体系和无水乙醇体系中进行催化条件的优化,并分析其产物。实验发现,通过对金属离子催化效果的筛选,选取NbCl₅为反应催化剂;在50%乙醇水溶液体系中最优条件下反应,Rg3得率为18.29%;在无水乙醇体系中最优条件下反应,Rg3得率为49.45%。根据两组反应产物的对比,推测在50%乙醇水溶液体系反应时,水可能供给电子基团,并生成更多水合化合物即20(S)-25-OH-Rg3和20(R)-25-OH-Rg3;在无水乙醇体系反应时,电子基团可能无法供给,形成双键,生成其他化合物即Rk1和Rg5。该发现为金属离子催化人参皂苷以制备稀有人参皂苷的方法奠定了理论基础。     

高效液相色谱法测定生脉饮中6种活性成分的含量

采用高效液相色谱法,同时测定生脉饮中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、五味子醇甲、五味子乙素6种活性成分的含量.结果表明,各组分线性关系良好(R≥0.9992),精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于5.0%.该法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于全面控制和评价生脉饮的质量.     

人参柔顺洗发水中人参皂苷的鉴别和含量测定

建立了人参柔顺洗发水中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的鉴别和含量测定方法.采用薄层色谱(TLC)法,以氯仿-甲醇-水(体积比2∶1∶0.1)为展开溶剂,对人参皂苷进行鉴别;通过高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,测定洗发水中人参皂苷的含量.结果显示TLC法能同时鉴别人参皂苷Rg1,Re和Rb1;HPLC法中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的线性回归方程分别为Rg1∶y=246 683x -7 070.6,r=0.999 9;Re∶y=388 224x - 11 320,r=0.999 9;Rb1∶y=216 383x+3 644.9,r=0.999 9;平均回收率分别为99.69％,97.39％和98.05％,RSD值分别为1.62％,1.75％和0.68％.     

竹节参总皂苷的纯化方法研究

比较了大孔树脂吸附与丙酮沉淀法对竹节参总皂苷的纯化效果。结果表明,大孔吸附树脂对竹节参总皂苷具有较好的纯化能力,D101大孔树脂对竹节参总皂苷的吸附能力最佳。最佳洗脱条件为:60%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为3BV(BV为树脂体积倍数),洗脱流速为1 mL/min。该条件下竹节参总皂苷纯度可达88.12%(丙酮沉淀法64.30%)。     

超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分

建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分(人参皂苷Rg1,人参皂苷Re),并用该方法对市售28批样品进行风险监测.样品采用甲醇超声提取法,以0.05％甲酸水溶液-0.05％甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 m...