沉淀法制备纳米碳酸钙

采用沉淀法制备纳米碳酸钙,获得了60nm以下的碳酸钙粉体,并讨论了不同沉淀工艺以及焙烧温度、焙烧时间等条件对产物粒子大小的影响。     

“一步法”合成改性纳米碳酸钙及表征

通过直接沉淀法、微乳液法和水热法合成并改性了纳米CaCO3。3种方法均有表面活性剂的介入,目的在于表面活性剂在控制碳酸钙晶粒生长的同时可使纳米CaCO3表面得到改性。采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)等分析测试方法对产物的物相、形貌及颗粒大小进行表征。结果表明,采用水热法在十二烷基磺酸钠(SDS)和EDTA共同作用下得到粒径为20~50 nm的方解石型纳米CaCO3,通过表面活性剂与纳米CaCO3表面的化学吸附实现表面改性的目的。     

模板法合成碳酸钙研究进展

碳酸钙是最丰富的生物矿物材料之一,不同形貌、不同晶型的碳酸钙可适用于印刷、陶瓷、涂料、医学等不同领域。模板法因其可以有效地控制合成碳酸钙的形貌、结构和尺寸,而成为目前制备碳酸钙的重要手段之一。本文结合近几年模板法控制合成碳酸钙的发展,综述了利用小分子、天然生物大分子、凝胶体、微乳液、聚合物等介质作为软模板合成碳酸钙的研究进展,同时简述了硬模板法合成碳酸钙的研究进展,分析比较了各种介质作为模板调控碳酸钙的优缺点,综述了模板法制备碳酸钙未来发展的主要方向及面临的问题。在此基础上,指出深入系统研究模板法调控合成碳酸钙的作用机理,结合电化学等现代技术手段,不断完善调控碳酸钙的晶型和形貌的技术,成为未来研究的重点。     

水热沉淀法制备TiO2纳米粉体的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱物,尿素为沉淀剂,采用水热沉淀法制备TiO2纳米粉体.利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得TiO2粉体的晶相组成、晶体形貌等性质进行了研究,讨论了晶粒尺寸与前驱物摩尔比、反应温度、保温时间之间的关系.结果表明,前驱物摩尔比为1∶2～1∶4,在140～200℃保温2～6h的水热条件下,可制得粒径为十几纳米的锐钛矿型TiO2晶体.实验得出,随着前驱物摩尔比减少、反应温度升高、保温时间延长,晶体粒径增大.     

超重力反应沉淀法制备碳酸钙的过程与形态控制

采用pH计、电导率仪、XRD原位检测了超重力反应沉淀法制备轻质碳酸钙的碳化过程及其动力学. 研究发现，碳化反应前期二氧化碳吸收为控制步骤，碳化反应后期转化为Ca(OH)2溶解控制. 同时发现在碳化过程前期有一明显的凝胶化现象，此时的pH值和电导率出现突变. XRD显示，此时有新相生成. 由于超重力环境下可以极大强化二氧化碳传质速率和微观混合，碳化时间较传统的“碳化法”缩短4倍以上. 结合过程控制，通过选择不同的工艺操作参数和相应的晶形控制剂，可以有选择性地控制碳酸钙的成核和生长，成功地合成了具有不同粒径的立方、链锁、纺锤、针状、片状、球形、花瓣、纤维等8种不同形态的碳酸钙粒子.     

水热沉淀法制备TiO2纳米粉体影响因素的研究

以硫酸钛水溶液为前驱物 ,尿素为沉淀剂 ,采用水热沉淀法制备了TiO2 纳米粉体 ,利用正交实验方法 ,XRD、TEM等分析测试手段 ,研究了前驱物浓度、尿素浓度、保温温度及保温时间对粉体粒径的影响。实验结果表明 :所制得的粉体为锐钛矿型TiO2 ,颗粒分散良好 ,平均粒径为十几纳米     

低成本纳米碳酸钙的合成与改性

以重庆皇华碳酸钙有限公司钢窑生产的石灰经消化、精制后的氢氧化钙悬浊液和二氧化碳体积分数为33%～35%的窑气作为实验原料,运用非冷冻搅拌鼓泡碳化法,通过自主研发的特殊搅拌器和气体分布器,添加一定量的助剂合成了纳米碳酸钙.实验中发现自主研发的特殊搅拌器和气体分布器能很好地解决气体分散和混合问题.研究结果表明:通过控制搅拌线速度、窑气流量等条件,可以在一定范围内实现不同粒径的纳米碳酸钙的制备.在此基础上,运用湿法改性,通过自主研发的特殊搅拌器,添加一定量的改性剂,并采用变频控制,很好地实现了低成本、高品位的改性纳米碳酸钙的生产.     

晶须碳酸钙的合成研究

以工业石灰石为原料 ,利用碳化合成方法制备了晶须碳酸钙 ,确定了晶须碳酸钙合成的适宜温度、氢氧化钙质量分数和添加剂种类。实验表明 :在Ca(OH) 2 浆料中 ,加入针状碳酸钙晶种和有利于晶须长度方向生长的磷酸盐有利于晶须碳酸钙的生成     

晶须碳酸钙的合成进展

晶须碳酸钙的合成技术备受关注,其中绝大多数方法是在常重力场中,通过向反应物系中添加某种晶形控制剂,或预先添加针状碳酸钙晶种,并辅以能够促使碳酸钙晶体沿单一方向生长的磷酸系助剂.与常重力场中各种合成方法相比,超重力反应结晶法无须针状碳酸钙晶种,所合成晶须碳酸钙短轴直径可达到80～250 nm,同时较佳反应温度降低约20℃,合成等物质的量的晶须碳酸钙所需反应时间与添加剂用量分别为其他方法的1/18和1/20～3/20.     

快速控制沉淀法研究铜离子的阻垢作用

采用快速控制沉淀法(RCP)对配制水中碳酸钙的形成过程进行了研究,该法具有节省时间、重复性好等特点。采用RCP法研究了铜离子的阻垢效果,结果表明:铜离子适合作阻垢剂,在300mL水溶液中(钙离子质量浓度为400mg/L),当铜离子质量浓度为8mg/L时,水垢达到完全抑制。其抑制作用是铜离子参与碳酸钙晶核形成,阻止晶核生长。     

水热法和沉淀法从氧化锌矿制备纳米ZnO的研究

本文研究了从氧化锌矿制备纳米ZnO的方法及工艺条件,并利用XRD、SEM等方法分析表征样品.采用水热法处理模拟氧化锌矿浸出液制备了ZnO粉,随着碱含量的增加,氧化锌由长条状转变为短柱状,且有部分呈团簇状结合体存在.但是在处理实际浸出液时,由于硅酸根离子较氢氧根离子更易于与锌离子结合成为晶体生长基元,产物主要为硅酸锌.通过控制溶液的pH≈6,以及沉淀物的煅烧温度(500℃)和时间(6h),采用沉淀法获得了结晶性能良好的纳米ZnO颗粒.     

链状超微碳酸钙的合成机理与热稳定性研究

本文根据物理无机化学原理,以高倍透射电镜为主要监测手段,优选了超微CaCO_3的合成条件,得到两种不同晶型产品,其中链状超微CaCO_3的粒径为0.02～0.1μ。各项性能指标均不亚于国内外先进产品,而表面粗糙有孔,呈现沟槽结构,不必用表面活性剂处理,在橡胶中就有很好的补强作用,使原料成本降低约一倍,其分解温度为1073K,比文献值下降了25K,充分体现出超微粉末的特异性能。     

CdSe纳米线的水热合成及表征

用CdCl2·2.5H2O作为Cd源,合成的硒代硫酸钠作为硒源,EDTA为配位剂在水溶液中于120℃下反应12h,制得了CdSe纳米线。产物用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱进行表征。结果表明,此法合成了结晶性良好的六方相的CdSe纳米线,并探讨了可能的生长机理。     

氧化亚铜微米晶的水热合成与生长机理

氧化亚铜是一种重要的P型半导体材料，目前因其独特的可见光催化性能在科研领域引起了广泛的重视。以CuSO4·5H2O为铜源，以α—D-葡萄糖为还原剂，并利用水热还原反应合成出了不同形貌的Cu2O微米晶。利用X射线粉末衍射分析（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对合成的样品进行了形貌与结构的表征与分析。结果表明所合成的晶粒尺寸均匀且分散性好。讨论了不同条件下的晶粒生长机理，运用扩散机制与聚集机制解释了不同形貌的成因。     

花状ZnO的水热合成与表征

以金属锌为原料,引入偶联表面活性剂作为晶体生长控制剂,在温和的水热条件(150℃)下一步合成了花状纳米结构的ZnO.使用XRD,TEM,SEM,SAED等测试手段,对产物的化学组成和形貌特征进行了分析和表征.结果表明,花状ZnO纳米结构由ZnO纳米棒组成,该ZnO纳米棒为六方晶系且表现为单晶性质.ZnO纳米棒纯度高、粒径较小、长直、光滑而且大多一端聚集而另一端向四周放射性分布,呈较完美的花状结构.初步探讨了ZnO单晶纳米棒和花状ZnO纳米结构的形成机理.分析表明,ZnO纳米棒及其花状结构的形成与偶联表面括性剂特殊的性质及分子结构有关.     

西兰花状碳酸钙粉体的制备及表征

以醋酸钙和碳酸钠溶液为原料,柠檬酸三钠为添加剂,采用沉淀法制备了西兰花状碳酸钙粉体。研究了柠檬酸三钠添加量和温度对制备碳酸钙粉体的影响;通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪、热重分析表征了样品的相结构、形貌和粒度。结果表明:在反应温度为40℃时,柠檬酸三钠添加量为10%(质量分数,下同)的条件下,制得了单一的、粒度为7～18μm的西兰花状碳酸钙粉体;柠檬酸三钠添加量分别为5%,15%和20%的条件下,分别得到了六边形、飞碟状、牡丹花形等特殊形貌的碳酸钙晶粒。在反应温度为20℃和柠檬酸三钠添加量为10%的条件下,制得了均匀球形碳酸钙粉体。并用多二维成核-层生长理论解释了西兰花状碳酸钙的形成机理。     

电石渣合成高纯碳酸钙的研究

采用氯化铵水溶液浸出电石渣中的钙,并对溶液进行净化,通入二氧化碳制备高纯的碳酸钙。考察了氯化铵水溶液浓度、过量程度和反应温度等对钙提取和净化的影响规律。在氯化铵溶液浓度为3%~27.11%(质量分数)和过量程度为0~25%时,杂质镁的去除率随氯化铵溶液浓度的增加而增加,随过量程度的增加而稍有增加,对钙的提取率影响不大。在15~70℃,浸出温度对钙的提取率影响不大,但镁的去除率随温度的升高略有下降。浸出和净化电石渣中钙的适宜工艺条件为:氯化铵溶液浓度为10%(质量分数),氯化铵过量10%,室温下反应60 m in。用浓氨水调节氯化钙溶液的pH至12.0,与二氧化碳反应制备碳酸钙的纯度为99.44%,白度为97.8%,杂质镁质量分数为0.015%,颗粒粒度为500 nm。     

溶胶-水热合成法制备纳米4A分子筛

以磷肥行业副产的含氟硅胶为原料,采用溶胶-水热合成法成功制备纳米4A分子筛,并采用XRD、SEM、激光粒度分析等手段与常规水热合成的4A分子筛进行了对比。结果表明,纳米4A分子筛钙交换容量为325mg/g,白度为95%,可满足洗涤助剂的要求。     

碳化法制备多孔碳酸钙的工艺研究

以石灰石为原料,采用碳化法制备多孔碳酸钙。以多孔碳酸钙的比表面积作为评价指标,探究消化时间、消化温度、液固比、模板剂浓度、碳化温度、CO₂流量等对多孔碳酸钙比表面积的影响,得出最佳的制备工艺条件。结果表明,以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,在最佳制备条件(消化时间为1 h、消化温度为60℃、液固比(体积质量比,g/m L)为14∶1、SDS浓度为0.1 mol/L、碳化温度为30℃、碳化CO₂流量为400 m L/min)下制备的多孔碳酸钙比表面积可达60.17 m²/g。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等表征手段对所得多孔碳酸钙的颗粒形貌、晶型进行了分析,结果显示在最佳制备工艺条件下制备的多孔碳酸钙颗粒表面粗糙,孔道结构清晰可见,晶型为稳定的方解石型。     

用沉淀法和燃烧法合成纳米氧化锌(英文)

以硝酸锌为原料,分别采用沉淀法和燃烧法合成纳米氧化锌(n-ZnO)颗粒。采用X射线衍射仪、透射电子显微镜和紫外分光光度计对n-ZnO样品进行表征,并研究合成机理和样品紫外屏蔽性能。结果表明:用沉淀法获得的n-ZnO粒径较小,为20～40nm,颗粒分散均匀;用燃烧法制备的n-ZnO粒径为40～80nm。两种方法所制备的n-ZnO均属六方晶型,具有较强的紫外吸收能力,并且吸收出现蓝移,表现为量子尺寸效应。