PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究

采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞，根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明，PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时，甲基汞和乙基汞含量在0.0～1 000 pg范围内线性关系较好；PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%～8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中，加标回收率范围为90.2%～98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%～4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法检测水中1,2-二溴乙烯

建立了用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中顺(反)式1,2-二溴乙烯的方法。水样中1,2-二溴乙烯有机物经吹扫捕集装置进行吹扫捕集后,进入气相色谱仪分离,用质谱仪检测。结果表明:该方法在0.001～0.020 mg/L线性良好,相关系数r=0.998,测得顺(反)式1,2-二溴乙烯检出限分别为0.000 146 mg/L和0.000 136 mg/L,在纯水、自来水和原水中的加标回收率为87.9%～110%,精密度小于10%。该方法简单快捷,适用于饮用水中1,2-二溴乙烯的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞

建立了DB-WAX毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞的方法。在优化条件下,测定范围为0.10~1.00 mg/L,甲基汞和乙基汞的相关系数分别为R=0.9998、0.9999。当水样取1 L时,甲基汞检出限为6.9 ng/L,乙基汞检出限为4.4 ng/L。通过基体加标回收,甲基汞和乙基汞的回收率均可控制在90%~105%之间,测定结果的RSD均1%。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中59种挥发性有机物

建立一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法,同时分析水样中59种挥发性有机物(VOCs)。采用吹扫捕集、富集并解析挥发性有机物,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,采用内标法定量。样品的加标回收率为94.9%~120%、相对标准偏差0.94%~4.31%、方法检出限为0.01~0.11μg/L。此方法具有分离度好、杂质影响小、灵敏度、精密度高以及适用范围广等特点。     

毛细管柱气相色谱法测定水质中烷基汞的研究

采用巯基棉富集水质中的烷基汞,再用2.0 mol/L的氯化钠和1.0 mol/L的盐酸混合溶液进行解析,然后用1.0 mL甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定水质中的烷基汞。研究了气相色谱仪测定烷基汞的稳定性,确定了仪器的检出限,考察了本方法测定烷基汞的回收率和精密度。测定192.31μg/L标液三次的结果表明仪器的稳定性非常好,甲基汞和乙基汞峰面积的相对平均偏差分别为0.33%～1.11%和1.43%～3.19%。在5.0～49.50μg/L范围内,测定的工作曲线线性良好。对质量浓度最低点重复测定8次,计算出甲基汞和乙基汞的仪器检出限分别为1.04μg/L和1.15μg/L。当取样量为1 000 mL时,本方法检出限可以达到10^(-9)级(ng/L)。空白加标试验中甲基汞和乙基汞的平均回收率分别为66.70%和84.62%。对实际水样进行平行实验的平均相对偏差为0.85%,本方法的准确度和精密度良好,能满足一般水质的环境监测要求。     

液相色谱-原子荧光法测定水中形态汞的方法证实

本实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010对液相色谱-原子荧光法测定水中不同形态汞的方法[1]展开了方法检出限、精密度和准确度等相关证实实验。结果表明:(1)该方法中无机汞、甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.066μg/L、0.091μg/L和0.071μg/L;(2)在低、中、高3个浓度水平下,无机汞、甲基汞和乙基汞的相对标准偏差均小于5%;(3)在低、中、高3个浓度水平下,无机汞、甲基汞和乙基汞的加标回收率较好。本实验说明,应用LC-AFS方法进行水质形态汞的分析具有一定的有效性和可行性,且适用于化学分析实验室大批量的样品处理。     

吹扫捕集法测定固废浸出液中挥发性有机物

水体中挥发性有机物的检测多采用液液萃取-气相色谱质谱法、顶空-气相色谱质谱法等,本文建立了一种吹扫捕集-气相色谱质谱法测定固废浸出液中12种挥发性有机物的方法,通过对该方法下的标准物质色谱图、吹扫捕集的回收率、方法的检出限进行研究得出:该方法的色谱图峰形良好,各种物质的分离度满足分析要求,吹扫捕集的回收率在80%～120%之间,方法的检出限为0.5μg/L,该方法是一种操作简便、结果准确的固废浸出液检测方法。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中，加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取，用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离，全扫描后进行谱库检索定性，内标法定量。实验结果表明，正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好，相关系数分别为0.997和0.998，检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%，测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低，准确度高，可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞

建立了毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞的分析方法。采用硝酸/硫酸-翻转震荡法对固体废物样品进行浸提后,经疏基棉富集和盐酸氯化钠溶液洗脱,再用甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱对固废浸出液中烷基汞进行测定。甲基汞和乙基汞的检出限分别为8 ng/L和14 ng/L,相对标准偏差分别为2.7%～5.5%和2.0%～4.7%,平均回收率分别为81.6%～86.0%和77.5%～83.6%。该方法检出限低、准确度和精密度高,适合于固废浸出液中烷基汞的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中的1,3,5-三氯苯

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物1,3,5-三氯苯。研究表明,其方法检出限为0.057μg/L,回收率平均值为87.9%~94.9%。该方法满足地下水中1,3,5-三氯苯的测试要求。     

水中三氯乙醛的吹扫-捕集气相色谱法测定

研究了用吹扫-捕集气相色谱法测定自来水中的三氯乙醛含量。水样中的三氯乙醛与碱反应后生成三氯甲烷,三氯甲烷经吹扫-捕集仪富集后,利用DB-5毛细管柱分离后经ECD测定峰面积,利用加碱前后两次测定的峰面积之差来确定三氯乙醛的含量。此方法测定水中三氯乙醛的最低检出限为0.2 g/L,加标回收率为90.6%~96.8%,相对标准偏差（n=6）小于3%。此方法方便快捷,对地表水和自来水中三氯乙醛的有良好的分析效果。     

吹扫捕集-气相色谱质谱用法测定地表水中四氢呋喃

本文建立了吹扫捕集气相色谱质谱用法测定地表水中四氢呋喃的分析方法。地表水中四氢呋喃经优化后的吹扫捕集条件吹扫并经DB-200色谱柱分离,采用气相色谱质谱法检测。四氢呋喃在0.00~40.0μg·L~(-1)的浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999,加标回收率在91.8%~96.4%之间,检出限为0.3μg·L~(-1)。本方法操作简便,准确度和灵敏度高,稳定性好,检出限低,适于对地表水中四氢呋喃的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中六氯乙烷的研究

本研究建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物六氯乙烷的方法。结果表明,方法检出限为0.044μg/L,精密度为1.7%～2.1%,平均基体加标回收率为86.7%～99.6%。该方法准确可靠,操作简便,能够满足水中六氯乙烷的检测要求。     

高效液相-荧光法测定花胶中的有机汞

用高效液相-荧光法对花胶(20宗)中的有机汞(甲基汞和乙基汞)进行测定,并对结果进行分析与讨论;回收率分别在85.9%～90.5%,甲基汞和乙基汞的检出率达到25%～30%,超标率为5%,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.62%～1.93%之间。实验表明:该法具有选择性好、检出率高、准确等优点;花胶中的有机汞检出限低,分析方法线性好,检出率高,精密度较好。     

地表水挥发性有机物在线监测仪器与方法研究

报道了力合科技湖南股份有限公司研发的一种吹扫捕集-气相色谱仪针对地表水中挥发性有机物中8种苯系物进行自动在线分析的研究。仪器集自动进样、吹扫捕集浓缩、气相色谱分离检测功能于一体,水中有机污染物经过吹扫捕集浓缩后再进入气相色谱仪进行分离检测。该仪器实现了地表水中挥发性有机物自动在线分析,并在此基础上建立了一种地表水中8种苯系物进行同时测定的在线分析方法。实验结果在2~200μg/m L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.14~0.39μg/m L范围内。仪器性能稳定可靠,方法的前处理简单快速,重复性较好,适用于地表水中挥发性有机物的测定。     

地表水挥发性有机物在线监测仪器与方法研究

报道了力合科技湖南股份有限公司研发的一种吹扫捕集-气相色谱仪针对地表水中挥发性有机物中8种苯系物进行自动在线分析的研究。仪器集自动进样、吹扫捕集浓缩、气相色谱分离检测功能于一体,水中有机污染物经过吹扫捕集浓缩后再进入气相色谱仪进行分离检测。该仪器实现了地表水中挥发性有机物自动在线分析,并在此基础上建立了一种地表水中8种苯系物进行同时测定的在线分析方法。实验结果在2~200μg/m L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.14~0.39μg/m L范围内。仪器性能稳定可靠,方法的前处理简单快速,重复性较好,适用于地表水中挥发性有机物的测定。     

PT/GC/MS在环境中挥发性有机物分析中的应用

吹扫捕集/气相色谱质谱联用技术在环境样品的分析检测中得到越来越广泛的应用,该技术在挥发性有机物研究中的相关报道越来越多。文章罗列了近几年部分吹扫捕集-气质联用技术在环境水样和土壤样品中挥发性有机物分析中的应用,可得出吹扫捕集/气质联用技术在挥发性有机物分析中的优缺点,为更好的利用该技术为环境检测服务提供参考。     

吹扫捕集-气相色谱法测定室内环境空气中甲醛

基于Agient 7890A GC气相色谱仪和4820Eclipse吹扫捕集仪建立了一种室内空气高效甲醛测定方法。设计实验讨论了甲醛溶液中甲醇含量、氮气吹扫流速和时间对测定结果的影响。研究结果显示,当甲醛溶液中甲醇含量为30μL,N₂吹扫时间为11min,流速为40m L·min^-1的条件下,具有最佳的样品提取效率。线性相关系数r=0.998,回归方程Y=3.493+0.825X,方法检出限0.02μg·L^-1,精密度相对标准偏差RSD 1.78%,加标回收率为100.5%。该方法检测结果与酚试剂法的相对误差在-4.04%～3.43%。方法操作简单、准确度和精密度较好,具有较好的推广应用价值。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中的苯系物

提出用吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中的苯系物。选择恰当的条件,较好地分离并测定苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等化合物的含量,此方法加标回收率为95%~99%,相对标准偏差均小于±3.0%,方法最低检测限为0.09～0.37μg/L。用此方法简便、快捷、准确,具有较好的实用价值。     

吹扫捕集-气相色谱法和顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的比较

建立了吹扫捕集-气相色谱法和顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。本文分别对两种方法的谱图、分离度、线性范围、方法检出限、精密度和加标回收率等进行了比较。吹扫捕集-气相色谱法的精密度范围为2.3%～4.5%;加标回收率范围为90.1%～109.0%。顶空-气相色谱法的精密度范围为1.4%～3.8%;加标回收率范围为90.6%～106.2%。两种方法均能完全分离各目标化合物,具有良好的线性,相关系数均大于0.999,吹扫捕集-气相色谱法的检出限更低于顶空-气相色谱法。结果表明,两种方法均能准确测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈,吹扫捕集-气相色谱法更适合低浓度地表水和地下水的分析,顶空气相色谱法更适合高浓度、基体复杂废水的分析。