离子色谱法测定玻璃熔窑废气中氟化氢的测量不确定度评定

根据离子色谱法测定固定污染源废气中氟化氢的方法及程序,分析测试过程中不确定度的来源.对各不确定度分量进行评定及合成,计算得出合成不确定度和扩展不确定度.结果表明:标准曲线拟合产生的不确定度是影响测量结果不确定度的重要因素.在日常检测中应规范操作,使用经检定或校准合格的仪器设备和玻璃量器,增加样品和曲线标准系列的测量次数,提高测量准确度.     

气相色谱法测定空气中总烃的不确定度评定

运用《检测和校准实验室能力的通用要求》中的线性拟合法对环境空气中总烃进行不确定度评价。根据GB/T22554-2010(基于标准样品的线性校准)的技术规范要求,绘制总烃的标准曲线,根据标准曲线的数据运用统计学的方法进行计算,获得本次环境空气中总烃的扩展不确定度为±1.36 mg/m3。     

定电位电解法固测定污染源排气中二氧化硫的不确定度评定

测量不确定度是与测量结果紧密相关的参数,用于表征测量结果合理分散性。在实验室数据质量控制上不可惑缺。本文根据《固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法》(HJ/T57-2017)标准方法及不确定度评定方法,通过分析评估烟气分析仪测量固定污染源烟气中二氧化硫的影响因素,进行测量不确定度评定,以校准结果。最终计算得出相对扩展不确定度度为6. 76%,K=2。     

固定污染源废气中苯系物的测定方法研究

基于标准DB31/933-2015附录E固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法进行了验证探究实验,该方法标准曲线线性良好,相关性系数均高于0.998;重复性准确度测定情况良好,苯系物各组分RSD%在0.9%～5%之间,加标回收率在80%～100%之间。该方法操作简单、准确度高、精密度好,适用于固定污染源废气中苯系物的测定;但是由于气体样品本身性质的不稳定和考虑到气袋质量参差不齐,采集的样品应尽快分析,根据DB31/933-2015附录E要求,样品应在12 h内完成分析。     

气相色谱法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的不确定度评估

依据《测量不确定度的要求》CNAS-CL 07-2011、《测量不确定度评定与表示》JIF1059.1-2012、《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ 38-2017等相关标准通过用气相色谱仪仪器对固定污染源废气中非甲烷总烃的浓度进行测定的过程中所产生的不确定度的影响因素进行分析确定,并对由此引起的不确定度进行评定,从而找出对监测结果准确度影响最大的因素,对提高分析敏感度提出改进建议。     

定电位电解法测定发电锅炉废气中二氧化硫折算浓度的不确定度

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)、《测量不确定度评定和表示》(GB/T27418-2017),提出适用于依据《固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法》(HJ 57-2017),并考虑含氧量因素,进行燃煤发电锅炉、生活垃圾焚烧锅炉烟气中二氧化硫折算浓度测定不确定度评定方法的研究。     

固相吸附-热脱附-GC-MS法测定废气中8种VOC

建立固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(GC-MS)对固定污染源废气中8种挥发性有机物(VOCs)的测定,结果显示:Tenax吸附管对于二氯甲烷、2-丁酮、环己烷、甲基异丁酮、环己酮、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯吸附能力相对较好,且在标准曲线范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.990,当采样体积为300 m L时,8种化合物的检出限为0.006～0.015 mg/m~3,测定下限为0.024～0.060 mg/m~3,相对标准偏差(RSD)范围为1.1%～13.6%(n=6),加标回收率范围为70.3%～119%,该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,能够满足固定污染源废气中痕量VOCs的检测需求。     

瓶采样/气质联用双检测器法测定固定污染源废气中97种挥发性有机物

使用惰性化采样瓶进行污染源废气的采集，利用带有定量环的大气预浓缩系统和气质双检测器联用技术，建立测定固定污染源废气中97种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。结果显示，97种VOCs在校准曲线范围内线性良好，相关系数(r²)为0.993～1.000，方法检出限为3.34～23.03 nmol/mol，定量下限为13.36～92.12 nmol/mol;VOCs的回收率为93.3%～114%，相对标准偏差(RSD,n=6)为0.10%～14.0%;VOCs采样瓶中存储7天回收率在100%±20%范围内。运用该方法对不同类型企业废气中VOCs进行测定，VOCs均有不同程度的检出，TVOC浓度范围为9.32～46.3 mg·m³。     

固体吸附—超声解吸—气相色谱法测定气体中氯苯类化合物

建立了固体吸附-超声解吸-气相色谱法测定无组织排放监控点空气和固定污染源废气中氯苯类化合物的方法,对该方法的线性、检出限、精密度、回收率进行了分析,同时对实际样品进行测定分析。结果表明：10种氯苯类化合物线性良好,相关系数为0.9989～0.9992,无组织排放监控点空气方法检出限为0.004～0.007mg/m³,固定污染源废气方法检出限为0.02～0.03mg/m³;无组织排放监控点空气和固定污染源废气空白加标样品平均加标回收率分别为100%～110%和97.0%～108%,相对标准偏差分别为3.5%～7.3%和3.4%～6.6%。该方法能够满足无组织排放监控点空气和固定污染源废气中氯苯类化合物的检测要求。     

红外吸收法测生铁中碳及其不确定度的评定

采用高频燃烧红外吸收法测定生铁中碳含量时,分别使用标准样品和基准物质校准碳的标准曲线,两种校准方法的测定结果一致,但精度略有差别。经过对影响测定结果不确定度的各个因素进行比较,发现不确定度的差异主要来源于测量重复性、标准样品碳含量、测量变动性和称量过程引起的不确定度分量。采用基准物质校准标准曲线的不确定度更小。t检验表明,两种校准方法的测定结果无显著性差异。     

火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析

目的探讨火焰原子吸收光谱法测定食品考核盲样中锌含量不确定度。方法用原子吸收仪测定食品考核盲样中锌含量,根据数学模型从样品取样,样品定容标准储备液配制标准曲线。结果标准曲线线性回归方程和重复测量等方面进行测量不确定度分析。求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00105mg/kg和±0.06mg/kg。结论通过对各不确定度分量的量化分析得出测定的多方面影响因素可对火焰原子吸收测定食品中锌含量不确定度进行合理的评定。     

固定污染源废气中一氧化碳浓度测量的不确定度分析

近年监测中,燃生物质成型燃料锅炉的大气污染物一氧化碳排放浓度超标情况较多,而很大部分位于标准限值附近,文章主要采用定电位电解法测定固定污染源废气中一氧化碳,分析不确定度来源,利用配气系统引入含氧量情况下进行不确定度试验,得出测定浓度范围的不确定度值,更科学、准确的给出监测结果,以期为环境监督监测及环境管理提供依据。     

原子荧光法测定化探样品中的锑不确定度评定

详细介绍了氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中的锑的不确定度的评定,详尽分析了方法测试过程中引入的不确定度的来源,提出了测定结果的主要影响因素.通过评定,证明此方法不确定度分量的主要来源为:1样品制备过程的不确定度;2校准曲线计算的不确定度;3标准配制过程的不确定度;4重复性测定的不确定度.其中,校准曲线计算的标准不确定度最大,样品制备过程中的样品消解带来的不确定度次之,其他方面带来的不确定很小.     

8种有机氯农药混合校准标准样品研制

介绍了V(正己烷)∶V(甲苯)=1∶1溶液中8种有机氯农药混合校准标准样品的研制方法。校准标准样品采用称量法制备,采用气相色谱/电子捕获检测器内标法进行均匀性检验和稳定性监测。评估研制过程中产生的不确定度,合成为校准标准样品的不确定度。研究结果表明,V(正己烷)∶V(甲苯)=1∶1溶液中8种有机氯农药混合校准标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

定电位电解法测定固定污染源中二氧化硫的不确定度

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999),提出适用于依据《固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法》(HJ/T57-2000)进行烟气中二氧化硫测定不确定度的评定方法。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

离子色谱法测定甲酸钠溶液含量的不确定度分析

应用测量不确定度理论,通过建立相应的数学模型,研究影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估,建立了离子色谱法测定甲酸钠溶液含量的不确定度评定方法,并给出不确定度,为优化实验和提高检测质量提供了依据。结果表明,标准曲线的线性拟合为甲酸钠溶液含量测定的相对不确定度的主要来源。今后在类似方法的不确定度评定中,可把重点放在标准曲线线性拟合引入的不确定度评定上。     

禽肉中利巴韦林残留量的不确定度评定

建立一种液相色谱串联质谱法高效测定禽肉中利巴韦林残留量的方法,并进行了不确定度评定。依据影响测量结果的不确定度来源,对各分量的不确定度进行了评定和分析,给出了液相色谱串联质谱法测定禽肉中利巴韦林的残留量是4.997μg/kg,其扩展不确定度为0.748μg/kg,k=2。比较各分量不确定度大小,结果表明内标法检测过程中不确定的主要来源为仪器,标准溶液配制及校准曲线的拟合,其中标准曲线拟合过程带来的影响度最大。     

纳氏试剂光度法测定废水中氨氮不确定度的评定

根据JJF 1135-2005[1]要求,对废水中氨氮的纳氏试剂光度法测定结果的不确定度进行评定。通过对该方法不确定度分量的分析和计算按氨氮标准贮备溶液的配制、贮备溶液的稀释和取样、校准曲线的绘制及样品的测定等操作步骤的先后顺序进行逐个合成比较,找出影响测定准确度的主要因素。     

定电位电解法测定烟道中二氧化硫的准确度

根据《固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法》(HJ 57-2017)对废气中二氧化硫检测的方法要求,为准确测定烟气中的二氧化硫含量,保证装置废气达标排放及平稳运行,制定检测方案.