重整催化剂中氯含量的测定方法与选择

论述了重整催化剂中氯含量的三种测定方法的基本原理和相关特点,探讨了各种方法的实验条件如pH值、干扰离子等,进行了精密度和加标回收率实验。结果表明,自动电位滴定法、离子色谱法和离子选择电极法测定重整催化剂中Cl-含量时,准确度高,重复性好。     

聚合醇有效成分的测定

为确定各种聚合醇商业产品在钻井液中的准确加量及有效经济成本核算,测定商品中聚合醇有效含量已是当务之急.本文引用非离子表面活性剂分析方法中的四苯硼钠络盐返滴定法测定了聚合醇有效成分的含量.结果表明:应用四苯硼钠(NaPTB)络盐返滴定法测定聚合醇产品中的有效成分是可行的,其原理是非离子型表面活性剂聚合醇在酸性条件与钡离子共存下和四苯硼钠定量反应生成聚合醇-钡-四苯硼钠络盐沉淀.测定化学试剂聚乙二醇的含量为97%～98%,平均相对偏差为0.43%～0.48%,聚合醇的单体及相关物质均不影响测试精度.     

聚合物/KCl钻井液中钾的快速滴定

本文提出了测定钻井液中钾离子浓度的一种新的快速滴定法:在碱性介质中,用过量四苯硼钠沉淀钾,加松节油保护沉淀,以钛黄为指示剂,用十六烷基三甲基溴化铵直接滴定刺余的四苯硼钠。实验表明,NH_4~+的干扰可用甲醛消除,常见几种有机处理剂不干扰测定。本法准确、快速,很适合井场控制分析。     

钻井液用合成聚合物阳离子度测定方法的对比分析

采用四苯硼钠法、银量法、胶体滴定法和磷钨酸容量法对钻井液用合成聚合物阳离子度进行测定,并对测定偏差对比分析。结果表明,对于不含阴离子基的阳离子二元共聚物,四苯硼钠法、银量法、胶体滴定法都适用;但对于两性离子聚合物阳离子度的测定,四苯硼钠法比其他几种方法更具有准确性。     

滴定法测定压裂返排液中硼含量影响因素研究

准确测定残留硼含量对处理后油田压裂返排液的再利用与处理成本控制有重要意义。返排液组成复杂,其中的高价离子等会对测定结果产生影响。文章以油田压裂返排液为研究对象,探索了采用甘露醇酸碱中和滴定法并以溴甲酚绿-甲基红-酚酞混合溶液为指示剂测定压裂返排液中硼含量时,共存离子等对测定结果的影响。实验结果表明:甘露醇酸碱中和滴定法测定硼含量的最佳浓度范围为30 mg/L~300 mg/L,共存的Fe3+、Ca2+、Mg2+、SO42-、悬浮物、含油量等对测定结果准确度影响较小,其相对标准偏差为0.78%,加标回收率在99.09%~100.69%。     

运用TRIZ理论解决含氨离子硝酸钾中钾离子含量准确度问题

本文运用TRIZ理论解决了含氨离子硝酸钾中钾离子含量准确度的问题,先加碱后中和,再用四苯硼钠季胺盐滴定法检测钾,经多次与国标法对照实验,分析结果准确度满足国标允许差,且操作简单、快速,能及时提供数据指导生产。     

电位滴定法测定脱硫剂中N-甲基二乙醇胺质量分数

采用电位滴定法测定了脱硫剂中N-甲基二乙醇胺(MDEA)质量分数,考察了该方法的精密度和准确度,并与手动滴定法进行了对比.结果表明:当样品中MDEA质量分数为20％～100％时,电位滴定法重复性实验的相对标准偏差为0.064％～0.110％,再现性实验结果的绝对偏差不大于0.409％,加标回收率不低于98.876％,其...     

钻井液中钾离子的测定研究——四苯硼钠十六烷基三甲基溴化铵容量法

本文提供的方法,是在碱性溶液中,用已知过量的四苯硼钠沉淀钾离子并过滤,取滤液以铬黄为指示剂,用十六烷基三甲基溴化铵反滴定过量的四苯硼钠,由工作曲线查得其含量,来计算结果。在每份样中,铵含量大于5毫克有干扰,但加入甲醛可消除其影响,而 Na-PAM 不大于5毫克,SMP 不大于10毫克时无干扰。     

柠檬酸铝中铝含量测定方法研究

柠檬酸铝在油田堵水、调剖和驱油作业中应用广泛。在生产和使用过程中需要对铝含量进行监测分析,但有关测定方法未见工业标准或研究报告。按常规络合滴定法测定时,柠檬酸会干扰铝含量的测定。若用加酸消解预处理消除柠檬酸根离子的干扰之后,可用络合滴定法准确测定柠檬酸铝中铝的含量。室内用体积分数大于50%的硫酸/硝酸消解预处理含柠檬酸的十二水合硫酸铝钾样品,滴定前先加入二甲酚橙指示剂,再加入适量氢氧化钠溶液使试液颜色由黄色变为紫色,最后用8%硝酸使试液颜色变至淡黄色,pH值为5.5～6.0,滴定终点明显,相对误差绝对值小于1%。该方法准确可靠,加标回收率为99.46%～100.28%,每次测定的相对误差绝对值均小于2%,平行性好,有效解决了柠檬酸铝产品生产中质量控制难题。     

光度滴定法测定石油馏分与石油产品中碱性氮含量

石油馏分与石油产品中的碱性氮含量是石油炼制及加工过程中的重要参数,针对现行标准方法应用过程中存在的问题,建立了光度滴定法测定石油馏分中碱性氮含量的方法。结果表明,多种样品采用光度滴定法测定的结果与现行标准方法测定结果有很好的一致性,测定苯胺的加标回收率为93.0%~110.0%。光度滴定法在保证准确度的基础上实现了分析过程的自动化,扩大了样品适用范围,提升了试验环境友好性,为石油馏分及石油产品碱性氮含量的测定提供了一个较好的分析方法。     

疏水缔合阳离子型高分子絮凝剂合成与表征

以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)疏水单体乙酸乙烯酯(VAM)为原料,在过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发剂存在下,通过水溶液自由基胶束共聚合法合成了新型疏水缔合阳离子型水溶性高分子絮凝剂P(AM-DMDAAC-VAM)。通过单因素实验考察了各因素对聚合物特性黏数的影响,结果表明:在单体总质量分数为30%,反应温度70℃,引发剂用量1.2%(占单体总质量分数),pH值7,反应时间8h的条件下,共聚物特性黏数达到1.263L/g,产物结构经过红外光谱进行了确证。     

PA阳离子聚合物的合成及抑制性研究

以环氧氯丙烷和二甲胺为原料,分别通过缩合聚合和在氧化还原引发体系（过硫酸钾－亚硫酸钠引发剂）引发下的自由基聚合合成了季铵盐阳离子聚合物ＰＡ１和ＰＡ２．通过防止泥页岩水化膨胀的粘土稳定性能研究,讨论了它们的分子结构对抑制性的影响．结果表明：阳离子聚合物ＰＡ１和ＰＡ２有好的稳定粘土的性能,抑制性与聚合物分子结构有关．     

GPC的标定和Mark-Houwink参数

介绍了采用不同特性粘数和分子量分布的聚合物为标样,应用普适标定曲线,以试误法订定Mark-Houwink参数K和α最佳值的方法。分别订定了聚苯乙烯、乙丙共聚物、聚丙烯和聚氯乙烯等的K和α值(邻二氯苯,135℃或90℃)。特性粘数的相对误差分别在6％或4％以下;聚苯乙烯的粘均分子量与Pressure Chemical Co.提供的数据符合得较好;乙丙共聚物的重均和数均分子量也分别与用小角激光光散射仪和膜渗透计测定的结果一致。同时,在实验误差范围内,对于所有聚合物发现logK与α成线性关系。     

丙烯酰胺与2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合

以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原引发剂,通过非离子单体丙烯酰胺(AM)与阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合,制备了阳离子聚电解质聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]。利用溶解度参数原理,得知聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中的溶解量远小于单体的溶解量,同时探讨了聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中沉淀分离的机理。通过考察单体总转化率的影响因素,得到最佳的反应条件:柠檬酸钾质量分数57%,m((NH4)2S2O8)∶m(Na2SO3)=1∶1,引发剂总质量分数0.10%,单体总质量分数3%,单体配比m(DMC)∶m(AM)=3∶1,反应温度50℃,反应时间2h。在此条件下,DMC和AM的总转化率为86.4%。通过红外光谱分析验证,所得聚合物为[P(DMC-AM)]。     

高温油井水泥缓凝剂ZRT-1的合成及性能

针对水溶性聚合物在水泥浆中耐高温性能的局限性,笔者突破传统水溶性共聚物的研究思路,设计了无机非金属材料-有机聚合物高温缓凝剂ZRT-1,通过正交实验法及单因素法确定了ZRT-1的最佳合成工艺,AMPS：IA：AA的物质的量比为7.0：1.5：1.5,偶联剂加量为0.5%,无机材料加量为1%,引发剂加量为1.5%,单体质量分数为30%,pH值为4,反应温度为65℃,反应时间为8 h ;分别采用红外光谱（FT-IR）,热重分析（DSC/DTG）、凝胶渗透色谱（GPC）等对ZRT-1进行了表征。结果显示,ZRT-1具有预期结构和官能团,热稳定性好,重均分子量为10 091,数均分子量为2020,分子量分布为4.99 ;对ZRT-1的性能评价结果表明,水泥浆稠化时间随ZRT-1加量的增加呈线性增加,随着温度的升高也呈线性降低,具有加量和温度可调性;ZRT-1加量为0.4%～1.5%时,水泥浆在114～230℃、54～90 MPa时的稠化时间在200～400 min之间可调,稠化曲线平稳,过渡时间短且呈直角稠化。     

聚合物泥浆抑制剂的发展动向

聚合物抑制剂是聚合物泥浆的重要组成部分。本文报导了聚合物抑制剂的发展动向,介绍了作为聚合物泥浆抑制剂的阳离子型聚合物、复合离子型聚合物、非离子型聚合物及改性的部分水解聚丙烯酰胺。     

聚季铵粘土稳定剂的性能评价

介绍了主链型、支链型和杂环型4种车铵盐型有机阳离子聚合物:丙烯酰胺—二甲基二烯丙基氯化铵共聚物(PADM),丙烯酰胺—三甲基单烯丙基氯化铵共聚物(PATM),阳离子化聚丙烯酰胺(PCAM)和环氧氯丙烷—二甲胺聚合物(PEDA)的合成,并对其稳定粘土性能进行了评价。得知PEDA的抑制能力最好,其次是PATM、PADM和PCAM。经过对该体系絮凝、缓蚀等性能机理的讨论,证明4种聚季铵拈土稳定剂也具有絮凝、缓蚀作用。     

新型季铵烷基淀粉醚的研制

以氯化十二烷基二甲基环氧丙基铵和淀粉为原料,用半干半湿法制备了新型季铵烷基淀粉醚阳离子淀粉(M-YJJ)。较佳工艺条件为:氯化十二烷基二甲基环氧丙基铵用量为7.2 g,淀粉5.5 g,水的质量分数为20％～30％,乙醇用量为5～6 mL,NaOH用量为0.13 g,反应温度为80℃,反应时间为2.5 h。在此条件下产物的阳离子度为36.6％。     

高温油井水泥缓凝剂ZRT-1的合成及性能

针对水溶性聚合物在水泥浆中耐高温性能的局限性,笔者突破传统水溶性共聚物的研究思路,设计了无机非金属材料-有机聚合物高温缓凝剂ZRT-1,通过正交实验法及单因素法确定了ZRT-1的最佳合成工艺,AMPS:IA:AA的物质的量比为7.0:1.5:1.5,偶联剂加量为0.5%,无机材料加量为1%,引发剂加量为1.5%,单体质量分数为30%,pH值为4,反应温度为65℃,反应时间为8 h ;分别采用红外光谱（FT-IR）,热重分析（DSC/DTG）、凝胶渗透色谱（GPC）等对ZRT-1进行了表征。结果显示,ZRT-1具有预期结构和官能团,热稳定性好,重均分子量为10 091,数均分子量为2020,分子量分布为4.99 ;对ZRT-1的性能评价结果表明,水泥浆稠化时间随ZRT-1加量的增加呈线性增加,随着温度的升高也呈线性降低,具有加量和温度可调性;ZRT-1加量为0.4%～1.5%时,水泥浆在114～230℃、54～90 MPa时的稠化时间在200～400 min之间可调,稠化曲线平稳,过渡时间短且呈直角稠化。      

不同单体浓度下三种聚季铵的合成及其性质

采用不同单体浓度制得了三种系列聚季铵(即季铵盐型阳离子聚合物):丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物;丙烯酰胺-三甲基单烯丙基氯化铵共聚物和季铵化丙烯酸铵均聚物.研究了单体浓度对产物的阳离子度、分子量的影响.