ICP-OES法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁硅

采用ICP-OES法测定了Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁、硅元素的含量。用H2O-HCl-HF-HNO3(5+5+1+1)对样品进行溶解;确定了各元素测定谱线为Al 394.401nm、Nb 269.706nm、Zr 339.197nm、Mo202.031nm、Fe 259.939nm、Si 288.158nm;建立了校准曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%;测定结果的RSD/%在0.79%~3.42%之间(n=7),加标回收率在97.0%~104.0%之间。     

不同提取方法用于复混肥中钾含量测定的对比研究

分别采用超声和振荡法提取复混肥中的钾离子并测定其氧化钾含量,与沸水提取法的测定结果进行了对比,优化测定条件后进行了精密度和加标回收实验。结果显示,超声提取5 min可完全水解出复混肥中的钾离子,该方法加标回收率为99.1%～100.6%,相对标准偏差为0.31%;振荡提取10 min可完全水解出复混肥中钾离子,该方法加标回收率为98.9%～100.9%,相对标准偏差为0.34%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定三元液中硅含量的研究

研究了运用电感耦合等离子体发射光谱仪测定三元采出液中硅元素含量的的方法,确定了在测定时仪器的工作条件和工作参数,通过实验得出硅元素含量测定的检出限,同时通过标准回收率实验验证了方法的准确度。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脂肪乳注射液中硅元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定脂肪乳注射液中硅元素的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在八极杆碰撞池为HEHe模式的ICP-MS条件下测定,硅(Si)在0.1~5 mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.055 mg/L、定量限为1.25 mg/L,在三个加标浓度水平,硅(Si)元素的回收率为93.6%~115.6%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于脂肪乳注射液中硅元素的检测。     

原子荧光光谱法测定铅精矿中的砷

介绍了采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅精矿中砷的方法。在选择样品前处理方法时,采用王水水浴溶样以及混酸溶样两种不同的前处理方法。通过加标回收试验,结果令人满意。条件实验确定了水浴溶样方法的溶样时间、王水用量,以及混酸溶样方法的反应温度等实验条件。方法的加标回收率为92%~106%,精密度(RSD,n=12)小于10%。运用两种方法对国家Ⅰ级标准物质进行测定,准确度小于6%。     

湿法碱消解-淋洗液在线发生离子色谱法测定锂云母中氟量

建立了湿法碱消解-盐酸提取-淋洗液在线发生离子色谱法测定锂云母中氟量的方法。通过实验确定了盐酸用量、淋洗液浓度和淋洗液流速。方法检出限为0.011 mg/L,线性相关系数r大于0.999 9。对实际锂云母样品进行重复5次测定,并做了加标回收实验,相对标准偏差RSD为0.34%,加标回收率为98.8%~103.1%。经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到测定锂云母中氟量的分析要求。     

微波消解氢化物—发生原子荧光光谱法测定废水中的微量砷

建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;利用选择的最佳仪器条件,进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究,结果表明:标准样品测定值与理论值相符,砷的方法检出限为0.05μg/L,对实际样品测定的精密度为5.0%,加标回收率在96.4%-98.9%之间,结果较为满意。     

离子选择性电极法测定统一绿茶中氟的含量

利用氟离子选择性电极对氟离子的高选择性,通过加入TISAB缓冲溶液控制测定条件测定了统一绿茶中的氟含量。进行了试样加标回收率的测定,并对不同搅拌状态、有无TISAB以及电极空白值等影响测定结果的因素进行了实验分析。实验结果表明,测得绿茶中的氟含量分别为1.77 mg/L,加标回收率为96.4%～106.5%,仪器简单,方法简便,回收率高,结果可靠,能满足对绿茶样品的测定。     

微波消解离子色谱法测定锂云母中铷、铯

建立了微波消解离子色谱法测定锂云母中铷、铯含量的方法。通过实验确定了样品处理条件、淋洗液浓度和淋洗液流速。方法对铷和铯的检出限分别为0.012 mg/L和0.013 mg/L,线性相关系数r大于0.999 9。对实际锂云母样品进行重复6次测定,并做了加标回收实验,相对标准偏差RSD为0.38%,加标回收率为97.39%~102.8%。经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到测定锂云母中铷、铯含量的分析要求。     

气相色谱质谱法测定空气中邻苯二甲酸二丁酯

建立了气相色谱质谱法测定空气中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。本实验以微孔滤膜采集环境空气样品,CS2解析,气相色谱质谱法测定空气中邻苯二甲酸二丁酯,并考察了方法的线性关系、检测限、加标回收率和精密度等指标。实验结果表明,在最优实验条件下,空气中邻苯二甲酸二丁酯的最低检出浓度为0.15mg·m~(-3),7次测定结果的相对标准偏差小于3%,加标回收率为88.7%～103.3%。该方法具有操作简便、线性范围广、检出限低、重现性好和测定结果准确可靠等优点,可用于环境空气中邻苯二甲酸二丁酯的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定药渣中砷和镉

本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定药渣中砷和镉的方法。主要考察了分析线选择、校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标。研究结果显示,该法精密度为0.21%~0.27%,加标回收率为98.6%~99.7%,砷、镉的测定结果分别与银盐法、原子吸收分光光度计测定结果基本一致,满足实验分析要求。     

ICP法测定铍矿中氧化铍含量

本文通过具体实验研究了电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)测定铍矿中铍含量的方法。实验测得氧化铍的平均含量为8.12%,RSD为1.32%,加标回收率均在90%-110%范围内,且加标回收率的RSD=1.91%,加标回收良好,是种极好的铍矿中铍含量测定方法。     

液相萃取法快速测定原油中硫化氢含量

建立了液相萃取法快速测定原油中硫化氢含量的方法,通过优化实验条件,确定加热温度为60℃,载气流速为375mL/min。实验结果表明,该方法对原油中硫化氢含量测定的加标回收率为92%~110%,相对标准偏差为2.13%~3.28%(n=6)。方法操作简单、快速、重复性好,适用于原油中硫化氢含量的直接测定。     

ICP-OES测定无水氢氟酸中微量铁元素方法研究

研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定无水氢氟酸中铁元素的分析方法。给出了仪器的工作条件,并考察了分析谱线和观测位的影响,通过加标回收率实验、检出限测定以及精密度实验,筛选了最佳测定条件。方法的检出限为0.216μg/L,加标回收率为98.83%,相对标准偏差为0.31%。     

用等离子发射光谱仪测定复混肥料中氧化钾和硫的含量

主要叙述了ICP-OES型等离子发射光谱仪测量复混肥料中氧化钾和硫含量的实验操作过程,对测定结果进行了计算和对比,认为该方法操作简便,精密度和准确度较好,加标回收率为99.8%～100.2%,测定结果可靠。     

磷酸-乙酸体系中乙酸含量的气相色谱分析方法

针对目前磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量分析方法准确度低、操作繁琐的问题，提出了一种以丙酸为内标物采用气相色谱快速测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量的方法。通过加标回收实验、精密度实验、与文献方法对比测试实验、磷酸浓度干扰实验来验证本方法的准确性与适用性。结果表明，乙酸的空白加标回收率为97.67%～104.55%，样品的加标回收率为97.72%～104.35%，多次测定结果的相对标准偏差为1.26%；与文献方法对比发现，本方法的准确度较高；当磷酸浓度在0～70%（质量分数）时，乙酸的分析结果基本不受磷酸含量的影响。由此说明，该色谱分析方法可准确、快速、简便地测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸的含量，对相关行业乙酸含量的分析具有重要意义。     

碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定淀粉磷酸酯中氮含量

采用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定淀粉磷酸酯的氮含量,研究了消化时间、反应温度、冷却放置时间等条件对吸光度的影响,确定了最佳实验条件,建立了一种简便易行的测定氮含量的方法.在选定条件下,对淀粉磷酸酯样品进行分析, 结果理想,精密度较高,相对平均偏差为0.50%～1.3%,加标回收率为90%～99%.     

镍元素加标回收率的测定

目前,加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的方法之一,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术,也是检验过程中主要的质控方法。加标回收率可以反映出检验方法是否适用,检验仪器是否正常,以及检验人员的操作水平是否存在问题,确保分析结果的准确性与可靠性。本文以镍元素为例,以原子吸收分光光度法连续三天对其进行加标回收率的测定。     

电热板-ICP-AES法分析土壤中总铬的方法优化

在测定土壤中总铬的含量时,结果往往低于比标准值。本实验通过改进消解方法,解决了在消解过程中Cr元素的损失问题。通过在消解过程同步进行样品加标实验,并进行加标校正,解决了基体效应对样品测试结果的影响。结果表明,改进后的方法中,所有标准土壤样品分析结果均在保证值范围内,其变异系数处于1.0%～1.4%,该方法适合用于土壤中总铬的测定。     

硫酸镍做催化剂测定COD

对化学需氧量(COD)的测定,在国标方法中是以硫酸银做催化剂.试验研究表明,以硫酸镍替代硫酸银做催化剂,测定理论值分别为500、250 mg/L的COD标准溶液(邻苯二甲酸氢钾溶液),相对标准偏差为O.9%~2.7%;测定含氯离子1 000 mg/L、COD理论值分别为500、250/L的COD标准溶液(含氯离子1 000 mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液),相对标准偏差为1.9%~3.7%;测定某工业废水,与用硫酸银做催化剂相比较,相对误差为-1.5%:对理论值为250 mg/L的COD标准溶液做加标实验,加标量分别为100、200mg/L,加标回收率为99%~101%.试验结果的重复性、准确度和加标回收率均符合实验室质量控制指标的要求.