HPLC法测定洋参保肺丸中甘草酸的溶出度

采用HPLC测定洋参保肺丸中甘草酸的溶出度。方法:采用AgiLent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.2磷酸水溶液(41∶59),流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为:254 nm,按中国药典桨法,采用ZRS-8G智能溶出仪,以50%的甲醇溶液为溶出介质测定溶出度。结果:甘草酸进样量在0.034～1.02μg(r=0.9999)在范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)为98.72%,RSD分别为0.65%。样品溶出度均一性好,在45 min时甘草酸溶出度均达到75%以上。结论:本方法准确、快速,结果良好,适用于洋参保肺丸中甘草酸溶出度测定。     

HPLC法同时测定补中益气丸中阿魏酸、橙皮苷和甘草酸的含量

建立了HPLC法同时测定补中益气丸中阿魏酸、橙皮苷和甘草酸的含量。采用Agilent ZORBAX SBC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:340 nm;柱温:30℃。结果显示,阿魏酸的进样量在0.064~1.6μg范围内(r=0.9992)、橙皮苷的进样量在1.6~40μg范围内(r=0.9997)、甘草酸的进样量在1.6~40μg范围内(r=0.9992)线性关系良好,阿魏酸、橙皮苷和甘草酸的平均回收率分别为99.90%(RSD=2.07%,n=6)、101.25%(RSD=1.40%,n=6)和100.89%(RSD=2.20%,n=6)。该方法简便快捷,重现性好,结果准确,可用于补中益气丸的质量控制。     

HPLC法同时测定石榴皮中4种多酚类成分的含量

建立同时测定石榴皮中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为272 nm,柱温为室温。结果表明:没食子酸在2.448~19.58μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、石榴皮鞣素在20.80~166.4μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、安石榴苷在80.00~640.0μg·m L~(-1)(r=0.9997)的浓度范围内,鞣花酸在40.10~320.8μg·m L~(-1)(r=0.9995)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%、100.1%、99.5%、和99.9%,RSD分别为0.87%、1.2%、1.2%和1.3%。本文所建立方法快速准确,专属性强,重复性好,可为全面控制石榴皮质量提供依据。     

HPLC同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定桂附地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,进样量10μL。结果:马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚分别在2.09～83.56μg·mL~(-1)、2.01～80.24μg·mL~(-1)、2.08～83.28μg·mL~(-1)、3.03～121.04μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9994、0.9999、0.9998、0.9996);马钱苷、桂皮醛、芍药苷和丹皮酚平均加样回收率分别为99.6%、96.96%、99.32%、98.86%(n=6),RSD分别为0.72%、1.51%、0.55%、1.47%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可用于桂附地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

双黄连口服液中多种有效成分测定

目的:建立HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸、栀子苷、丹皮酚和黄芩苷的含量。方法:采用安捷伦C18的色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相采用乙腈-0.6%磷酸的水溶液,梯度洗脱的流速为1.0m L·min~(-1),色谱柱温为30℃,检测波长分别为238nm(栀子苷),274nm(丹皮酚),280nm(黄芩苷),327nm(绿原酸)。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、丹皮酚进样量分别在0.005~0.173μg(r=0.9998)、0.026~1.231μg(r=0.9995)、0.041~1.682μg(r=0.9997)、0.006~0.249μg(r=0.9994)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.24%、99.10%、98.46%、98.65%,精密度RSD均小于1.0%,重复性RSD均小于1.0%,供试品溶液放置24h内稳定。含量测定的结果表明了不同生产企业之间各成分的含量不尽相同,部分生产企业不同生产批次之间也有较大的差异。结论:本法适用于同时测定双黄连口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷和丹皮酚的含量。     

HPLC法测定加味藿香正气丸(大蜜丸)中橙皮苷的含量

目的:建立加味藿香正气丸(大蜜丸)中橙皮苷的HPLC测定方法。方法:色谱柱采用Kromasil C_(18)(4.6 nm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(22︰78),流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为283 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:橙皮苷进样量在0.5060～2.5055μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)为102.29%,RSD=1.06%。结论:橙皮苷的含量测定方法简便、快速、准确,可用于加味藿香正气丸的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定银杏洋参胶囊中萜类内酯的含量

目的:建立银杏洋参胶囊中萜类内酯HPLC-ELSD定量测定方法。方法:色谱柱:SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30﹕70);流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃,漂移管温度:110℃,气体流速:2.9L·min-1。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C分别在0.9333~7.778μg(r=0.9994)、0.9846~8.205μg(r=0.9991)、0.9144~7.620μg(r=0.9992)和0.3027~2.5225μg(r=0.9991)进样量范围内线性关系良好,方法平均加样回收率分别为103.12%(RSD为1.81)、101.30%(RSD为2.93)、104.08%(RSD为4.41)和101.75%(RSD为1.00)。结论:本方法快速、准确,可用于同时检测银杏洋参胶囊中的萜类内酯,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

目的:建立龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为238nm和270nm。结果:龙胆苦苷在0.0661~1.3220μg(r=0.9999),栀子苷在0.1092~2.1840μg(r=0.9999),黄芩苷在0.0971~1.9420μg(r=0.9999)范围内线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的回收率分别为为99.85%(RSD=1.03%)、98.94%(RSD=1.23%)、99.52%(RSD=1.44%)。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中甘草苷和甘草酸的含量

建立了含甘草成分化妆品中甘草苷和甘草酸含量的测定方法。样品经甲醇提取后用反相高效液相色谱法进行测定。色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC18(250 mm×4.6 mm×5μm),乙腈-0.05%(体积分数)磷酸溶液梯度洗脱,检测波长237 nm,流速1.0 mL/min。甘草苷和甘草酸进样量分别在0.0597~1.194μg和0.0547~1.095μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r均为1.000,乳液样品的平均回收率分别为101.3%和101.7%,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%和0.26%(n=6)。方法准确可靠、重复性好,可用于含甘草化妆品中甘草苷和甘草酸含量的检测。     

HPLC同时测定止咳丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

应用HPLC,对止咳丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量进行测定,为止咳丸的质量研究提供依据。色谱柱:Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%冰醋酸溶液(31∶69);柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;进样量:5μL;检测波长:283 nm。结果表明柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在11.62～232.36、6.10～121.98、5.78～115.5范围内呈现线性关系良好(r0.9996);三者平均加样回收率为99.64%、98.79%、101.70%。实验结果表明本方法简便可靠,专属性强,重现性好,适用于止咳丸的内在质量控制。     

秋泻灵合剂质量标准的研究

建立了秋泻灵合剂中橙皮苷的含量测定方法。采用HPLC法,Kromasil C18色谱柱,甲醇-5%冰醋酸溶液(35∶65)为流动相,检测波长为284 nm,流速1.0 m L/min。结果表明:橙皮苷对照品在0.0625~4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.5%,RSD=1.09%(n=6)。结论:所用方法简便、准确、重复性好,专属性强,分离效果好,可用于秋泻灵合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素的含量

建立HPLC同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。甘草酸在0.92~18.4μg·m L~(-1)(r=0.9996),欧前胡素在0.496~9.92μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围具有良好的线性关系;平均回收率甘草酸为98.5%,RSD为2.97%(n=6);欧前胡素为99.4%,RSD为1.20%(n=6)。本方法准确,操作简便、重复性好,可用于风湿定片的质量控制。     

和肾络颗粒芍药苷含量测定研究

目的 研究和肾络颗粒中芍药苷含量测定方法。方法 高效液相色谱法,色谱柱:DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(16∶84),流速:1mL/min,柱温:25℃,检测波长:230nm。结果 芍药苷进样量在0.26～4.68μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(Y=1189X+35,r=0.9998);平均回收率为99.80%,RSD=1.17%(n=5)。结论 本法可为和络肾颗粒工艺制备和质量标准研究提供依据。     

高效液相色谱法同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸及紫花前胡苷

建立同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷含量的高效液相色谱法。色谱柱采用Thermo ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为321 nm。绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷分别在7.93～158.62μg/m L (r=0.999 7),2.12～42.43μg/m L (r=0.999 6),10.36～207.27μg/m L (r=0.999 7)范围内质量浓度与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为101.92%,101.84%,98.42%(n=6),RSD分别为0.9%,1.5%,1.5%(n=6)。通过研究建立的方法操作简便,重复性好,结果稳定,可用于舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷的含量测定。     

竹叶黄酮牙膏中荭草苷和牡荆苷的含量检测方法研究

目的:建立竹叶黄酮牙膏中荭草苷和牡荆苷含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:以Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-2%冰醋酸(15∶85)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为25℃;检测波长为360 nm。结果:荭草苷和牡荆苷与各自相邻峰的分离度均在2.0以上;荭草苷和牡荆苷进样含量分别在0.2024~1.0120μg和0.2008~1.0040μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为m荭=0.0021*S+0.006(R2=0.9999)和m牡=0.0021*S+0.0004(R2=1);平均加样回收率分别为98.86%(RSD荭=0.89%),97.46%(RSD牡=1.35%)。结论:本法准确性、重现性良好,可以为竹叶黄酮牙膏的质量控制提供一定的参考。     

HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39～71.64μg·mL~(-1)、1.92～57.51μg·mL~(-1)、0.52～15.66μg·mL~(-1)、2.08～62.34μg·mL~(-1)的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。     

HPLC法同时测定新疆唇香草总黄酮提取物中3种黄酮类成分的含量

建立了同时测定新疆唇香草总黄酮提取物中3种黄酮类成分(木犀草苷、芦丁、芹菜苷)含量的HPLC法。色谱条件:依利特Hypersil ODS-2(C18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长360 nm,柱温35℃,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木犀草苷、芦丁、芹菜苷质量分别在4.4～44.0μg(R=0.9998)、4.4～44.0μg(R=1.0000)、4.0～80.0μg(R=0.9998)内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为99.99%、99.12%、99.74%,RSD分别为1.72%、2.07%、2.41%。该方法简便、快速、准确、可靠、重现性好,可用于唇香草总黄酮提取物的质量评价与控制。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0~12 min,20∶80,12~20 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25~2μg/m L(r=0.999 7),0.006 25~0.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量

目的:建立测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量的方法,探讨不同配伍比例配伍的药对的合理性。方法:色谱柱Agilent 20RBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸盐溶液(A),洗脱方式为梯度洗脱,0~10~19~20~24~70~75min,乙腈(B)为:15%~25%~25%~32%~80%~15%,0.1%磷酸盐溶液(A)为:85%~75%~75%~68%~20%~20%~85%。检测波长254 nm,流速为1 m L·min~(-1),柱温为室温,进样量20 L。结果:配伍比例为4∶1时,甘草苷、甘草酸含量分别为:10.67 mg·g~(-1)、30.54 mg·g~(-1)。甘草苷在0.0123~0.04305 mg·m L~(-1)浓度内呈良好线性关系,回归方程Y=509.31X-0.237,R2=0.9998;甘草酸在0.03684~0.12897 mg·m L~(-1)浓度范围呈良好线性关系回归方程Y=493X+0.6841,R2=0.9982。甘草苷、甘草酸平均回收率分别为97.50%,97.10%。结论:最佳的配伍比例为4∶1。