58g/L双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Novapack C18(150×3.9mm,4μm)色谱柱,以乙腈+水+冰乙酸(体积比50:50:0.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长260nm,在同一色谱条件下同时测定58g/L双氟.唑嘧胺悬浮剂中的双氟磺草胺和唑嘧磺草胺。双氟磺草胺变异系数为0.40%,平均回收率为99.7%。唑嘧磺草胺变异系数为0.38%,平均回收率为99.4%。     

58g／L双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Novapack C18（150×3．9mm,4um）色谱柱,以乙腈＋水＋冰乙酸（体积比50：50：0．5）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长260nm,在同一色谱条件下同时测定58gm双氟·唑嘧胺悬浮剂中的双氟磺草胺和唑嘧磺草胺。双氟磺草胺变异系数为0．40％,平均回收率为99．7％。唑嘧磺草胺变异系数为0．38％,平均回收率为99．4％。     

11.5%双氟·酰嘧磺隆水分散粒剂的超高效液相色谱-串联质谱法检测

建立了同时测定双氟磺草胺和酰嘧磺隆的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾(ES~+)模式测定,多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。双氟磺草胺和酰嘧磺隆均具有良好的线性关系,平均回收率分别为92.31%~97.13%、90.73%~96.77%,相对标准偏差分别为2.78%~4.49%、1.12%~2.22%,最小检测浓度分别为5.67μg/L和7.67μg,L。该方法高效、灵敏,为水体中微量双氟磺草胺和酰嘧磺隆的检测提供参考。     

9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent Eclipse-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,同时测定试样中唑草酮、双氟磺草胺的含量。[结果]唑草酮和双氟磺草胺在200~1000、100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9992、0.9994;标准偏差分别为0.045、0.037;RSD分别为0.72%、1.21%;平均回收率分别为99.13%、99.29%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定唑草酮·双氟磺草胺含量。     

5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱,以乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,在260 nm波长下对5%唑啉草酯·双氟磺草胺可分散油悬浮剂中有效成分进行分离和定量分析。结果表明,唑啉草酯、双氟磺草胺的线性相关系数分别为0.999 2和0.999 3,标准偏差分别为0.09和0.02,变异系数分别为2.05%和2.44%,平均回收率分别为99.28%和99.69%。     

双氟磺草胺的液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法测定双氟磺草胺,使用C18不锈钢柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,用外标法对试样中的双氟磺草胺进行分析和测定。双氟磺草胺标准偏差为0.197,变异系数为0.206%,平均回收率为99.6%。     

新型除草剂双氟磺草胺的研究

双氟磺草胺(florasulam)是由美国陶氏农业科学(Dow Agroscience)公司开发的三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂。20世纪80年代美国陶氏农业科学公司首次报道了嘧啶酰胺类除草剂,其后成功开发了多个以三唑并嘧啶磺酰胺为母体化合物的高效除草剂新品种。双氟磺草胺是继磺草唑胺、唑嘧磺草胺、氯酯磺草胺与双氯磺草胺之后于20世纪90年代中期     

36%吡嘧·丙草胺可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Kromat Universil C_(18)、5μm为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在240nm波长下对吡嘧·丙草胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法在吡嘧磺隆浓度为0.039 8～0.298 7mg/mL、丙草胺浓度为0.519 6～3.005 1 mg/mL时呈线性。相关系数吡嘧磺隆为0.999 9,丙草胺为0.999 9;标准偏差吡嘧磺隆为0.063 2,丙草胺为0.089 4;变异系数吡嘧磺隆为2.528%,丙草胺为0.266 1%;平均回收率吡嘧磺隆为100.4%,丙草胺为100.4%。     

5％三氟嘧磺草胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱-串联质谱技术测定5%三氟嘧磺草胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,在流速1 mL/min、柱温40℃等条件下,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比50∶50)作为流动相,串联质谱,在ESI离子源正离子模式扫描下测定三氟嘧磺草胺的含量。[结果]三氟嘧磺草胺在0.01～1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.059,变异系数为1.16%,回收率在96.93%～101.92%之间,平均回收率为99.01%。[结论]该方法线性关系良好,灵敏度较高,是测定制剂中三氟嘧磺草胺含量较理想的分析方法。     

同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱法研究

本文建立了一种可同时测定双氟磺草胺和甲基二磺隆的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。该方法采用填料粒径为5.0μm,规格为4.6×150 mm的Sunfire C18色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸溶液=40.0∶60.0(V∶V)体系为流动相,等度洗脱,柱温为35.0℃,流速为1.000 m L/min,用二极管阵列检测器(PDA)分别在260 nm和235 nm波长对试样中的双氟磺草胺和甲基二磺隆进行分离与定量分析。结果表明,该方法中双氟磺草胺和甲基二磺隆在0.050 0mg/L-1.00 mg/L浓度范围内,峰面积与其浓度具有良好的线性关系(相关系数为0.999 7和0.999 9);在0.050 0mg/L浓度下,双氟磺草胺与甲基二磺隆的标准偏差分别为82.0、81.7,相对标准偏差分别为4.45%、3.32%;在10.0mg/L浓度下,标准偏差分别为482、537,相对标准偏差分别为0.153%、0.123%;回收率分别为95.0%~111%和97.0%~107%。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高,可用于复配农药制剂中双氟磺草胺·甲基二磺隆含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定药肥中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺

以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6～100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%～100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。     

唑嘧磺草胺在土壤中的残留分析及淋溶行为

[目的]建立高效液相色谱法检测我国3种典型土壤中唑嘧磺草胺残留的方法,并通过土壤薄层层析试验研究唑嘧磺草胺在3种典型土壤中的淋溶行为。[方法]样品经乙腈-0.5 mol/L盐酸(体积比39∶1)提取,以乙腈-0.1%磷酸水(体积比55∶45)为流动相,Shim-pack CLC-ODS(M)色谱柱分离,在UV 220 nm处,外标法定量。[结果]在0.2~50 mg/L范围内,唑嘧磺草胺的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在添加水平为1.0、10.0 mg/kg时,唑嘧磺草胺在3种土壤中的平均回收率为77.6%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.5%。根据我国化学农药环境安全评价标准,唑嘧磺草胺在黑土中属于可移动、红土中属于不移动、水稻土中属于极易移动农药。[结论]该分析方法快速、灵敏、稳定,可用于土壤中唑嘧磺草胺的检测。其在3种土壤中的淋溶行为主要受其本身水溶性和土壤pH值的综合影响,表明其对地下水的污染风险较大,应引起高度重视。     

50g/L双氟磺草胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用XDB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和紫外光检测器,在265 nm波长下对双氟磺草胺悬浮剂进行分离和测定。结果表明:双氟磺草胺性方程:Y=7482.3X+53.1,线性相关系数0.999 8;标准偏差为0.072;变异系数为1.51%;平均回收率为98.84%。     

双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

18%2甲·双氟悬浮剂超高压液相色谱分析

建立一种同时分析双氟磺草胺和2甲4氯的高效液相色谱法。采用超高压液相色谱仪,以乙腈+0.05%三氟乙酸水溶液为流动相,使用C18柱和紫外检测器,在220 nm波长下对18%2甲·双氟悬浮剂进行分离和定量分析。双氟磺草胺和2甲4氯的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 9,标准偏差分别为0.003和0.240,变异系数分别为0.46%和1.38%,平均回收率分别为101.33%和99.24%。本方法简便、快速、准确度高,可以满足定量分析要求。     

33.5%甲磺·异丙·莠悬浮剂含量的测定

采用高效液相色谱,以C18为固定相,以V(甲醇)∶V(水)=50∶50(用磷酸调pH=3)为流动相,检测波长220 nm及氢火焰离子化检测器气相色谱相结合的方法,对33.5%甲磺.异丙.莠悬浮剂进行定量分析。结果表明,甲基磺草酮、异丙草胺、莠去津线性相关系数分别为0.9993,0.999 1,0.999 6;变异系数分别为0.62%,0.34%,0.51%;平均回收率分别为99.4%,99.7%,99.7%。该方法简便、快捷,准确。     

6%五氟·肟草醚可分散油悬浮剂的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水溶液为流动相,使用SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长为230 nm,对五氟磺草胺和嘧啶肟草醚复配制剂进行定量分析。结果表明,五氟磺草胺和嘧啶肟草醚的标准偏差分别为0.054、0.043,变异系数分别为1.73%、1.39%,平均回收率分别为98.38%、98.00%,线性相关系数分别为0.998 7、0.999 0。     

吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析

报道了同时测定除草剂吡嘧磺隆和苯噻草胺的高效液相色谱分析方法。采用Nova-ParkC18色谱柱，乙腈-0.015mol/L磷酸二氯钾的甲醇液（55：45）为流动相，检测波长239nm，流速为1ml/min，吡嘧磺隆和苯噻草胺的RSD分别为0.52%和0.48%，线性相关系数分别为0.9997,0.9996。平均回收率分别为99.94%和99.98%。     

高效液相色谱法测定唑嘧磺草胺的含量

唑嘧磺草胺水分散粒剂中有效成分测定,采用高效液相色谱法,使用以250×4.6mm(id)SPHER IC18为填充物的不锈钢柱,以乙腈-水-二甲基甲酰胺-四氢呋喃-85%磷酸为流动相,苯甲酰胺为内标,在265nm波长进行分离和测定。平均回收率为99.71%~99.89%,标准偏差和变异系数分别为0.113和0.141。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C₁₈净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9926,在糙米、稻壳和稻秆中的平均回收率在88%~111%之间、RSD在0.9%~9%之间,符合农药残留检测的要求。[结论]该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量检测。12地试验糙米样品中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量均低于我国制定的最大残留限量标准。