4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸的合成研究

讨论了 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸的各种合成方法。认为 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲醛在Na Cl O2 -乙腈体系中被氧化成 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸具有操作简便、成本低 ,适合工业化生产     

2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基-1，3，5-三嗪的合成研究

以三聚氯氰为初始原料,以丙酮为溶剂,先于-5℃下通入氨气,生成2-氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪,再在-10℃下与二甲胺水溶液反应生成2-氨基-4-二甲氨基-6-氯-1,3,5-三嗪,用乙醇重结晶,最后同三氟乙醇在金属钠存在下回流反应生成产物,用乙醇和水混合溶剂重结晶得到含量99%以上的2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基-1,3,5-三嗪。     

N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以4-硝基-邻苯二甲酰亚胺为原料,碳酸二甲酯作为甲基化试剂制备N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达78％;再经铁粉还原制备N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达91．5％。     

间接电还原制备4-氯-3，5-二氨基苯甲腈

采用间接电化学还原路线,在离子膜电解槽中,以铜板作阴极电极,石墨作阳极电极,电流密度50mA／cm^2,将Sn^4＋还原为Sn^2＋,然后用该电解液还原4-氯-3,5-二硝基苯甲腈为4-氯-3,5-二氨基苯甲腈。实验结果表明,盐酸浓度为4mol／mL。反应温度20℃,Sn^2＋与4-氯-3,5-二硝基苯甲腈的物质的量之比为6．6／1有最佳的反应效果。母液循环试验5次,平均产率88．1％。平均电解效率74．2％。     

1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以分散红60和DMF为原料,在碳酸钾作用下反应制备得到1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌,产品收率92.8%。     

4-二甲氨基-4′-(1-咪唑基)查尔酮的简易合成

4-二甲氨基苯甲醛与4-氟苯乙酮通过羟醛缩合反应生成了4-二甲氨基-4′-氟查尔酮,再与咪唑反应合成得到了4-二甲氨基-4′-(1-咪唑基)查尔酮,并对反应条件进行了优化。考察了温度、物料配比、无机碱等因素对反应的影响,优化的条件为:n(4-二甲氨基-4′-氟查尔酮)∶n(碳酸铯)∶n(咪唑)=1∶2∶2,反应温度110℃时,总收率79.2%。     

选择性氢化还原制备4-氯-3,5-二氨基苯甲腈

利用瑞乃镍作催化剂,丙酮作溶剂,在加氢控制剂作用下将4-氯-3,5-二硝基苯甲腈（CDNBN）选择性氢化还原,得到4-氯-3,5-二氨基苯甲腈（CDABN）。文中探讨了温度、氢气压力、控制剂、催化剂等对反应的影响。确定了最佳生产工艺条件：反应温度40℃,氢气压力2.0-3.0MPa,CDNBN：控制剂：催化剂为40：1.0：4.0。实验结果证明,CDNBN平均转化率为98.7％,CDABN平均产率93.4％,重结晶后的平均产率为90.5％。     

4-二甲氨基-2′,4′-二羟基查尔酮的合成

通过羟醛缩合反应,研究了在强碱(10%氢氧化钾)、有机碱(哌啶)、弱酸(硼酸)三种催化条件下合成4-二甲氨基-2′,4′-二羟基查尔酮的反应。考察了溶剂、温度、物料配比、哌啶用量等因素对反应的影响,并得到优化条件,在优化的条件下,合成总收率为56.5%。     

中间体2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基均三嗪的合成

以三聚氯氰为原料，分别与氨水、二甲胺及三氟乙醇反应，合成2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基均三嗪。考察了原料配比，溶剂选择，反应时间，反应温度等因素对产品产率的影响，并通过试验得到了该反应的优化了工艺条件。胺化条件：n（三聚氯氰）：n（氨水）：n（二甲胺）=1：2：1．8～1．9，反应时间30min；醚化条件：n（2-氨基-4-二甲氨基-6-氯均三嗪）：n（氢氧化钾）：n（三氟乙醇）=1：1：1．1，反应时间2h。在此条件下，收率达到88．7％。     

4-二甲氨基吡啶的合成研究

以吡啶和氯化亚砜为原料,以乙酸乙酯做溶剂,两步法合成高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶,并对反应条件进行了讨论.     

4-（2＇-氟-4＇-氰基苯氧基）苯酚的合成新方法

4-（2＇-氟-4＇-氰基苯氧基）苯酚是合成苯氧丙酸类高效除草剂的重要中间体。研究了4-（2＇-氟-4＇-氰基苯氧基）苯酚合成的新方法。该方法以3,4-二氟苯腈和对羟基苯甲醚为主要原料,首先合成4-（2＇-氟-4＇-氰基苯氧基）苯甲醚,再经三溴化硼还原得到4-（2＇-氟-4＇-氰基苯氧基）苯酚。通过红外、核磁及质谱等分析手段对其化学结构进行了鉴定,两步反应总收率为64%,产品纯度95.2%,克服了文献报道的合成方法产量小、收率低的缺点。     

4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸的研制

以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:100,反应温度180℃,反应压力5MPa。3HPA的转化率接近100%,转型顺/反比例达99:1。     

4 AA的合成研究进展

（3R,4R）-3-[（R）-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮是合成青霉烯和碳青霉烯抗生素母环的关键起始原料,主要介绍了4 AA的合成研究进展,并对其市场前景进行了预测。     

4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的合成

为了寻找一条合成4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的简单,经济的方法,本文以4-甲砜基苯甲酸为原料,分别与氯化亚砜,氨水,三氯氧磷,甲醇钠和氯化铵经过4步反应,将原料从4-甲砜基苯甲酸转变成相应的苯甲酰氯,苯甲酰胺,苯甲腈,最后成苯甲脒盐酸盐,总收率达61.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。     

2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法

介绍了以2,2’-双(4-羟基苯基)丙烷、对氯硝基苯,碱金属碳酸盐或碱金属氢氧化物为原料,在合适的溶剂中合成2,2’-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷,再经不同还原方法制备2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷。并从反应工艺条件、产品收率、产物纯度、是否适合规模化生产等方面阐述了制备2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷方法的优缺点。通过比较、分析指出了2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的研究和发展方向。     

4-(4′-溴苯基)环己酮的简捷合成方法

以(4-乙酰环己基)苯为原料,经溴代、Baeyer-villiger氧化、水解、次氯酸钠氧化,得到目标产物,纯度(GC)99%,总收率20%(n/n),产物结构经过1H NMR、GC-MS确证。合成路线尚未见文献报道。     

一种新型吡唑烷酮的合成及晶体结构

以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-（4-异丙基苯基）-5-（4-甲氧基苯基）-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群,a=14．737（3）nm,b=7．1490（14）nm,c=17．493（3）°nm,d=90．00（3）°,β=112．03（3）°,γ=90．00°,Dc=1．258g／cm^3,Z=4,F（000）=664,μ=0．087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0．1473,wR=0．2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。     

用碳酸二甲酯合成4-甲基环己基异氰酸酯

对碳酸二甲酯与4-甲基环己基胺合成N-（4-甲基环己基）氨基甲酸甲酯的反应进行了研究,结果表明,最佳的反应条件为：催化剂用量为n（氧化锌）：n（4-甲基环己基胺）=6：100,反应温度为60℃,反应物料配比为n（4-甲基环己基胺）：n（碳酸二甲酯）=1：4,反应时间为11h,得到最高产率为35．3％,且后处理筒单,对环境污染少。     

4-反式-正丙基环己基乙酸的合成新方法

以4-反式-正丙基环己基甲酸（Ⅰ）为原料,经过LiAlH4的还原,得到4-反式-正丙基环己基甲醇（Ⅱ）,再经过溴代反应,合成了4-反式-正丙基环己基溴代甲烷（Ⅲ）,此溴代物制备成格氏试剂与CO2气体反应得到目标化合物4-反式-正丙基环己基乙酸（Ⅳ）,总产率47．9％。并对产物用GC—MS,^1HNMR进行了表征。此种方法较文献上普遍采用的合成方法有了较大的改进,提高收率、降低成本,并且避免了KCN、NaCN这样的剧毒物的使用。     

2-氟-4-（4′-乙基）环己基苯硼酸的脱硼酸方法与表征

以2-氟-4-（4′-乙基）环己基苯硼酸化合物异构体的混合物为原料,在催化剂钯碳、相转移催化剂四丁基溴化胺的作用下,于碱性条件下,60～68℃反应6～8h,得到3-（4′-乙基）环己基氟苯芳香烃化合物,它是生产相应的2-氟-4-（4′-乙基）环己基苯硼酸的初始原料。开发出的硼酸化合物的脱硼酸基技术,收率75%,回收有用原材料、降低2-氟-4-（4′-乙基）环己基苯硼酸生产成本、减少硼酸生产中的废物排放量。