苯甲酸-铕-铽配合物的荧光光谱研究

合成了苯甲酸－ 铕－ 铽和苯甲酸－ 铕－ 铽－ 镧系列固体配合物,研究了它们的荧光发射光谱。结果表明,Ｔｂ３＋ 对Ｅｕ３＋ 的荧光发射有很强的敏化作用,而Ｅｕ３＋ 对Ｔｂ３＋ 的荧光发射有很强的猝灭作用;但Ｅｕ３＋ 和Ｔｂ３＋ 的荧光发射峰的位置基本上保持不变。     

对苯基苯甲酸铕、铽配合物的合成、表征及荧光性能研究

分别合成了以对苯基苯甲酸为配体,铕、铽及掺杂铕、铽为中心的固态配合物。经元素分析、摩尔电导及差热-热重分析,推测其组成分别为:铕配合物:EuL3.3H2O、Eu0.5La0.5L3.3H2O、Eu0.5Y0.5L3.3H2O;铽配合物:TbL3.2H2O、Tb0.5La0.5L3.2H2O、Tb0.5Y0.5L3.3H2O(L=■-■-COO-。红外光谱、紫外光谱及核磁共振氢谱分析表明,对苯基苯甲酸的羧基氧原子与稀土离子配位。配合物的荧光光谱测定表明,铕系列和铽系列配合物都可发出其特征荧光,铕异核稀土配合物的荧光强度与相同配体的铕配合物相比,均有不同程度提高。     

室温球磨固相化学反应法制备纳米氧化钇

以草酸为配体,在机械力作用下,与硝酸钇进行室温固相化学反应,制得草酸钇前驱体,然后进行DTA-TG分析,确定前驱体的热分解温度,在热分解温度下保温两小时后制得纳米氧化钇粉体,用XRD物相分析、SEM、紫外光谱对粉体进行形貌观测和表征。结果表明获得的粉体粒度分布均匀,达到纳米尺寸,并对紫外光有较强的散射和反射作用,对紫外线屏蔽效率高。     

铽-钆-苯甲酸-三苯基氧化膦的合成及荧光光谱研究

本文采用乙醇为溶剂，水浴加热回流的方法，合成了Tb3+-苯甲酸-三苯基氧化膦（TPPO）、Tb3+－Cd3+（Y3+）-苯甲酸-三苯基氧化膦等绿色荧光液膜材料。常温下研究了它们的荧光光谱，发现三元液膜配合物Tb3+-苯甲酸-三苯基氧化膦比二元固体配合物Tb3+-苯甲酸的荧光强度大大增加，如果在三元配合物中掺入Gd3+或Y3+离子，其掺杂配合物比原三元配合物的发光强度增加了4～5倍。得到了发鲜艳绿色荧光的高效液膜发光材料（Tb3+－Gd3+-苯甲酸-三苯基氧化膦）。     

多面体镧铈铽氧化物荧光粉的制备研究

采用共沉淀-焙烧法制备镧铈铽氧化物绿色荧光粉,研究了表面助剂、酸碱度、底液溶剂及反应温度对镧铈铽氧化物形貌的影响.用X衍射、扫描电镜以及光学显微镜对产物进行分析表征.结果表明,前驱体镧铈铽草酸盐的结晶环境对镧铈铽氧化物的形貌有着重要影响;在非离子表面助剂、强酸性和有机溶剂做底液的体系环境中更利于得到分散性好、形貌规则、球形度较高的多面体镧铈铽氧化物.     

室温固相研磨法合成乙酰丙酮锰(Ⅱ)

以无机锰盐、固体碱、乙酰丙酮为原料,在室温无溶剂下采用固相研磨的方法合成乙酰丙酮锰（Ⅱ）.考察了锰盐、固体碱的种类、乙酰丙酮的量对产率的影响.采用红外、热重对目标产物进行表征.结果表明：氯化锰、乙酰丙酮、固体NaOH按1：4：1.8的摩尔比,在室温下研磨15 min所得产率最高,产率为68%,比传统液相法的产率（25%）高出43%.     

铕铽混合掺杂聚合物的发光性能与微观形貌

将具有荧光性质的铕、铽以三异丙氧基稀土单一或混合的形式掺入甲基丙烯酸甲酯(MM A)或甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯(S t)的混合单体中,形成凝胶,经原位聚合制备铕、铽单一或混合掺杂的PMM A或P(MM A-co-S t)聚合物,研究铕铽混合掺杂对材料发光性能的影响,并观察聚合物的微观形貌。结果表明:铕、铽混合掺杂PMM A或P(MM A-co-S t)中,主要呈现Eu3+的特征荧光,并使Eu3+发射强度显著提高;T b3+544nm处最强的发射峰消失了,而较弱的621nm处的发射峰却显著增强。ESEM显示了掺杂聚合物呈交联网络状的微观形貌。     

副产硫酸钙室温固相球磨制备氧化钙

以锰尾矿制备硫酸锰过程中副产硫酸钙为原料在室温下与碳酸氢铵进行固相球磨反应,制备出氧化钙的前驱体碳酸钙,然后将其煅烧得到氧化钙.分别考察了物料配比、球磨时间、球料质量比等因素对硫酸钙转化率的影响,采用X射线衍射和化学分析方法对产物进行了分析,并对室温固相球磨反应的机理进行了探讨.在物料配比(摩尔比)为3.5:1、球磨时间为40 min以及球料质量比为5:1时,硫酸钙的转化率可达到99.8%,将固相产物在1000℃热解1 h后所制备的氧化钙纯度为99.2%.室温球磨过程细化了反应物的颗粒尺寸,增加了反应物的接触面积,为引发反应提供了必要的能量,因此提高了化学反应的有效性.     

对安替比林偶氮苯甲酸固相萃取分光光度法测定钯的研究

合成了新试剂对安替比林偶氮苯甲酸(AABA),根据其与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH3.5~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,有乳化剂OP存在下,钯与AABA发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为452 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,Pd2+含量在0.1~1.5μg/mL内符合比尔定律,方法用     

晶型钐、铕、钆、铽碳酸盐的合成

用碳酸氢铵沉淀法制备了钐、铕、钆、铽晶型碳酸盐,并对其进行了化学组成、x射线衍射、红外光谱和差热、热重分析,确定其化合物组成为RE_2(CO_3)_3·xH_2O,(RE=Sm、Eu、Gd、Tb、x=3)。     

室温固相反应法制备纳米氧化锆及表征

以ZrOCl2.8H2O和NH4HCO3为原料,在适量表面活性剂(PEG-400)存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,得到的反应混合物再用水洗去其中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化锆前驱体。前驱体经530℃下热解3h即得氧化锆产品,采用TG/DTA,XRD和TEM对前驱体及产品进行了表征。结果表明,所得产品氧化锆为结晶良好、以四方相为主的混合晶相,其平均粒径约为25nm。     

铕-苯甲酸-1,10-菲咯啉的合成及谱学性质

合成了稀土元素铕( )-苯甲酸-1,10-菲咯啉的三元配合物。通过元素分析和红外光谱确定了配合物的组成为EuL3phen(L∶苯甲酸根,phen∶1,10-菲咯啉)。通过发射光谱和激发光谱的测试表明,三元配合物在579、591、614、649、690nm处产生发射峰,分别归属于Eu3+的5D0→7F0、5D0→7F1、5D0→7F2、5D0→7F3、5D0→7F4跃迁。从发射光谱的峰强和激发光谱在200nm～380nm范围内产生宽而强的吸收峰可以得出第二配体phen的加入能显著增加Eu3+的发光强度,由此说明phen的加入更有利于配体吸收能量,也有利于配体更有效地向Eu3+传递能量。另外,对三元配合物的远红外光谱和拉曼光谱进行了分析。     

Synthesis and Fluorescence Properties of Europium,Terbium Doped Zn^2＋, Cd^2＋, and Cr^3＋ Complexes

Europium and terbium complexes with strong fluorescence intensity and long fluorescence lifetime were prepared. By replacing half of the europium or terbium ion with M （M = Zn^2＋, Cd^2＋, and Cr^3＋） using the doped method, and then incorporating it with 18-crown-6 ether and terephthalic acid, six heteronuclear samples EuZnLL＇Cl3·3H2O（1）, EuCdLL2＇Cl3·5H2O（2）, EuCrLL＇Cl4· 4H2O（3）, TbZnLL＇Cl3·4H2O（4）, TbCdLL＇2Cl3·4H2O（5）, and TbCrLL＇2Cl4 ·4H2O（6） （L = terephthalic acid, L＇= 18-Crown-6 ether） were obtained. The elemental analysis, molar conductivities, rare earth complexometry, Fourier Transform Infrared Spectroscopy （FT-IR）, ultraviolet （UV）, TGA, fluorescence intensity, and fluorescence lifetime of the samples were measured. The results showed that there were good luminescence properties for heteronuclear complexes （1）, （2）, （4）, and （5）, which were even stronger than those of the homonuclear complexes Eu2LL＇2Cl4·4H2O and Tb2LL＇2Cl4 ·4H2O, but the luminescence properties of EuCrLL＇Cl4·4H2O, TbCrLL＇Cl4·4H2O were very weak. A possible luminescence mechanism was suggested by the organic-inorganic doped mechanism and the law of intramolecular energy transfer.     

Synthesis, Characterization and Fluorescence Properties of Europium, Terbium Complexes with Biphenyl-4-Carboxylic Acid and o-Phenanthroline

Two series of solid complexes of europium and terbium with biphenyl 4-carboxylic acid and phen were synthesized and characterized in this report. Their elemental analysis, molar conductivities and TG-DTA studies indicate that the complexes have the composition of Eu(phen)L3·1/2H2O, Eu0.5RE0.5(phen)L3·1/2H2O; Tb(phen)L3·H2O and Tb0.5RE0.5(Phen)L3·1/2H2O. (RE=Y3 , La3 and Gd3 ; L=biphenyl 4-carboxylic acid; phen=o-Phenanthroline). The studies of their IR, UV 1H NMR and molar conductivities demonstrate that biphenyl 4-carboylic acid is bounded with RE(Ⅲ) ion. Rare earth ions coordinate with two nitrogen atoms of phen molecules directly in these rare earth complexes. The fluorescence spectra and fluorescence lifetimes of the rare earth complexes show that the fluorescent intensity and lifetime of a series of europium complexes are longer than those of the series of terbium complexes as having the some ligands. There are better fluorescent intensity and lifetime of hetero-nuclear rare earth complexes than homo-nuclear rare earth complexes for europium complexes. The fluorescence emission intensity of Eu3 is raised by inert fluorescent rare earth ions (Y3 , Gd3 and La3 ), but in Tb3 hetero-nuclear rare earth complexes the intensity of Tb3 ions are quenched by the inert fluorescent rare earth ions.     

室温固相合成纳米硫化锌及其性能研究

用醋酸锌和硫化钠为原料，室温固相法合成纳米ZnS，用紫外吸收光谱，红外光谱，X-ray衍射分析(XRD)，透射电镜(TEM)对产物结构、组成、大小、形貌进行表征。结果表明在加入一定量的分散剂后，制备的纳米硫化锌粒子的平均粒径约20nm，分散性好。晶相单一,属于立方晶系。在紫外吸收光谱中纳米硫化锌吸收峰蓝移，吸收峰从340nm减少到265nm。从红外光谱可知，该粉体无红外吸收峰，具有红外透明性。讨论了不同的分散剂。煅烧温度等条件对硫化锌粒度的影响。少量硫化锌作为助燃剂添加到重油-煤-水三元混合流体燃料中，明显提高了重油-煤-水三元混合流体燃料燃烧性能。     

SiO2凝胶玻璃中铕(铽)-邻甲基苯甲酸-邻菲罗啉配合物的热稳定性及发光性能

用溶胶 -凝胶法以掺杂方式制备了含有铕 (铽 ) -邻甲基苯甲酸 -邻菲罗啉配合物的 Si O2 凝胶玻璃复合发光体 ,研究了该复合发光体的荧光和热稳定性。与配合物固体粉末相比较 ,结果表明将配合物引入凝胶玻璃中 ,其热稳定性明显提高 ,而其特征荧光基本保持不变     

酒石酸-硝酸盐低热固相反应制备Ni_(0.18)Cu_(0.2)Zn_(0.62)O(Fe_2O_3)_(0.98)铁氧体

以酒石酸和金属硝酸盐为原料,采用低热固相反应方法合成了Ni0.18Cu0.2Zn0.62O(Fe2O3)0.98尖晶石型铁氧体,并应用FT-IR,DSC-TG,XRD,TEM以及SEM等技术对低热固相反应过程和样品进行了研究和表征。FT-IR研究表明,酒石酸和金属硝酸盐在研磨30min后发生了低热固相反应,生成金属酒石酸盐前驱体。FT-IR和XRD分析表明,前驱体经不同温度焙烧后得到单一尖晶石相的NiCuZn铁氧体粉。依据谢乐公式计算和TEM表征,证明干凝胶在350℃分解1h后的粒径约为20～30nm,将此粉体在750℃下焙烧2h后,粒径增大到100～150nm。铁氧体于900℃烧结为陶瓷体后,晶粒约为2～4μm,烧结致密。随着烧结温度由850℃提高到900℃,NiCuZn铁氧体的矫顽力Hc有所下降,但饱和磁化强度Ms有所升高。磁谱测量表明,900℃烧结样品的磁导率为170,截止频率为32MHz,样品的磁性主要来源于畴壁位移的贡献。