固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

固相萃取法测定金银花中吡虫啉的残留量

利用固相萃取法对金银花中吡虫啉的提取方法进行了研究。样品用甲醇提取，石油醚反萃取，二氯甲烷萃取，SPE—C18小柱净化，配有DAD检测器的液相色谱仪进行检测。结果表明采用本方法，固相萃取小柱可重复使用3次，平均回收率为81．3％-89．3％，变异系数为4．30％-7．10％，最小检出量为0．0212ng，最低检出质量分数为0．00265mg／kg，具有操作方便、速度快、安全、节省成本、对环境污染少的特点。     

顶空固相微萃取—气相色谱法测定苯胺类化合物

应用自制羟基－二苯并冠醚（OH－DB14C／OH－TSO）为涂层的固相微萃取探头，采用气相谱法测定苯胺（A），间甲苯胺（MT）、N，N－二乙基苯胺（NNDEA）、N－乙相基间甲苯胺（NEMT）和3，4－二甲基苯胺（3，4－MDA）。并对固相微萃取的最佳条件进行了优化。楔空固相微萃取－气相色谱法的检测限（LOD）为0．17－0．98ng.ml^-1。相对标准偏差（RSD）为3．23％－6．20％，线性范围（LR）为0．11－29μg.ml^-1。对药厂废水的3，4－DMA进行了分析，其回收率为86％－90％。     

低载荷大气PM2.5样品中类腐殖质的萃取探索

大气颗粒物中的类腐殖质(HULIS)由于其化学特性及环境效应而备受关注，目前HULIS萃取方法主要使用的为固相萃取法，但不同研究小组在进行固相萃取的过程中操作上具有一定差异性，由此导致了低载荷大气PM_2.5样品中类腐殖质的萃取不完全和不准确等问题。为了探究不同的操作步骤与细节对结果带来的影响，本研究对常用的固相萃取法进行了比较和分析：通过对比标准样品回收率确定不同种类萃取柱以及前处理步骤的萃取效率，排除影响因素；通过对比加标回收率优化萃取步骤、探索样品膜用量，最终建立了一种可靠的HULIS萃取方案。     

PVC塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂在体液中的迁移行为研究

利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层，采用顶空固相微萃取-气相色谱法对PVC塑料制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂在模拟体液（模拟人体汗液、模拟人体唾液）中的迁移行为进行了研究，对其固相微萃取条件和色谱分析条什进行了优化，并对PVC塑料制品在模拟体液中的浸泡条件进行了研究。该方法的最低检出限分别为0．082～0．730μg／L（模拟人体汗液）和0.0791-1．370μg／L（模拟人体唾液），回收率为82％～107％，RSD＜8％。     

固相微萃取技术在环境分析中的应用

固相微萃取(SPME)是一种以固相萃取为基础并广泛应用于环境监测的非溶剂型样品前处理技术,它将取样、萃取、富集、浓缩、解析和进样过程集于一身,不使用有机溶剂,更为清洁环保。与固相萃取技术相比,克服了固相萃取易堵塞吸附剂孔道的缺点,且具有操作简单、回收率高等优势。因此,固相微萃取技术被应用到越来越多的领域中。本文介绍了固相微萃取技术的基本原理、装置,着重介绍了固相微萃取技术在环境分析中的应用。     

固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物的初步研究

利用C18固相小柱萃取提取水中水中半挥发性有机化合物,包括氯苯类、硝基苯类、苯酚类、酞酸酯类、苯胺等,用气相色谱质谱法进行定性定量分析。优化了甲醇用量、进样流速等固相萃取条件。实验结果表明,1L水样时方法检出限为0.004～01μg／L,回收率为35％120％。使用该方法可对水环境中痕量有机物进行快速定性及准确定量的监测。     

新型固相微萃取涂层测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的固相微萃取涂层,优化了固相微萃取条件,然后使用毛细管气相色谱法分离,氢火焰离子化检测器定量测定.结果表明:在70℃顶空萃取50 min,280℃下解吸5 min,加入3 g NaCl,并以一定速度搅拌的条件下,方法的线性范围为1～100μg/L,检测限为0.005 ～0.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)为7.6％～9.2％,土壤样品的加标回收率为72.6％ ～ 112.5％.     

固相萃取技术富集水中酚类的影响因素探讨

采用固相萃取—高效色谱法测定水中酚类.通过正交实验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件.优化得到的固相萃取条件为：样品pH为2,选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱,流速为：5 mL/min,洗脱溶剂为四氢呋喃,洗脱体积为2mL,分2次洗脱.所建立的方法具有回收率高、操作简便、溶剂用量少的特点.     

固相萃取-HPLC法测定指甲油中的罗丹明B

建立了固相萃取-HPLC法测定指甲油中罗丹明B的方法.指甲油经中性氧化铝固相萃取小柱富集、净化后,以丙酮-正己烷溶液洗脱,用紫外检测器检测,使用TopsilTM-C18色谱柱,75％甲醇水溶液作流动相,检测波长为554 nm.当进样浓度在0.5～25 μg/mL范围内,线性关系良好,R2=0.9999,加标回收率为90.1％～94.0％,检测限为0.06 μg/mL.     

化妆品及其原料中的1,4-二噁烷的检测

利用顶空固相微萃取-气相色谱法测定化妆品及其原料中1，4-二噁烷，对气液平衡温度、萃取时间进行了探讨。校正曲线在0．2μg／mL～30．0μg／mL内呈线性关系，相关系数大于0．996，相对标准偏差小于7．60％，回收率为88．0％～93．7％，应用于化妆品及其原料中1，4-二噁烷的检测，结果基本满意。     

高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量

用高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量，样品经丙酮提取，液－液分配和固相萃取小柱净化后，用RP－HPLC－UV分离测定，外标法定量，方法的定理下限为0．020mg/kg，回收率＞85％，相对标准偏差＜5％。     

三聚氰胺分子印迹固相萃取小柱的研制及其应用

用本体聚合法制备三聚氰胺分子印迹聚合物,通过静态平衡吸附实验及固相萃取实验表征其固相萃取性能,结合HPLC法对实际奶粉样品中的三聚氰胺进行测定.三聚氰胺模板聚合物的吸附能力强于空白聚合物;固相萃取柱对三聚氰胺标准溶液(0.3 mmoL/L)一次性萃取率达97.01%,奶粉样品中三聚氰胺测定的平均回收率为101.2%.印...     

SPE/GC-MS法检测全血中的杜冷丁

建立SPE/GC-MS方法测定全血中杜冷丁的含量。采用MCX 3 mL(60 mg)固相萃取小柱萃取血中杜冷丁,用气相色谱质谱联用仪检测,结合保留时间和特征离子及数据库进行定性和定量分析。杜冷丁在1~20μg/mL范围内线性良好,仪器方法的检出限为0.01μg/mL(S/N≥3),平均萃取回收率为83.81%,精密度为3.8%,前处理pH值在2~9范围内都能取得良好的萃取效果,C18和HLB固相萃取小柱的对杜冷丁萃取回收率均能达到80%。固相萃取方法适用于全血中杜冷丁的定性定量分析。     

尿中甲基苯丙胺气相色谱/质谱分析

目的:建立尿中甲基苯丙胺的气相色谱/质谱(GC/MS)定性,定量分析方法,比较液-液提取和固相萃取两种方法。结果:尿中甲基苯丙胺液-液提取的回收率约82.3%;固相萃取方法回收率为91.3%。结论:尿中甲基苯丙胺提取采用固相萃取的方法比液-液提取效果好,方法简便、灵敏,适用于甲基苯丙胺中毒与滥用案件的定性定量分析,满足实际办案的需要。     

固相萃取技术富集水中的多环芳烃

本文系统地研究了淋洗剂强度、用量和有机改性剂的加入对固相萃取水中多环芳烃回收率的影响。研究表明,二氯甲烷和苯的洗脱效果较好,回收率为86％-99％;当淋洗剂的用量超过1．5ml时,对多环芳烃的回收率没有明显的影响,向自来水样中加入20％有机改性剂可明显改善多环芳烃的回收效果,使回收率达到89％-102％。     

饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0．16～4．00μg／L,检测限为0．052μg／L（n=7）,其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7）,标准加入回收率为94％～103％,其结果令人满意。     

烟草中糖类的1-苯-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化与HPLC分析方法研究

研究了1-苯-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）作为紫外衍生化试剂在烟草中糖类分析时的运用。烟草样品中的糖类用水超声波萃取，然后用C18固相萃取小柱预分离和富集。再用PMP进行紫外衍生化反应，再用醋酸铵＋乙腈梯度洗脱为流动相，二极管矩阵检测器检测测定。该方法标准回收率为96．5％-103％，RSD为0．65％-0．91％；用于烟草中糖类的测定，结果满意。实验结果表明该方法准确、快速，方便。     

固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃

【目的】采用固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃。【方法】介绍水中7种多环芳烃的高效液相色谱测定方法,探讨各种条件对测定的影响,从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、有机改性剂等方面优化测定条件。【结果】优化得到的固相萃取条件为:选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱,洗脱溶剂为二氯甲烷,洗脱体积为2mL,分2次洗脱,并在水样中加入20%的甲醇作为有机改性剂。使用该方法的加标回收率为89.9%-105.5%,相对标准偏差为1.4%——4.3%,检出限为1-40ng/L【结论】固相萃取——高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中多环芳烃测定的要求。     

离子色谱法测定焦化废水中的阴离子

建立了离子色谱法测定焦化废水中多种阴离子的方法.比较了液液萃取、真空抽滤、固相萃取3种处理方法.用电导检测器同时测定了焦化废水中的F-、Cl-、N02-、N03-、PO43--含量.离子色谱法的回收率为69％～110％,相对标准偏差为0.13％～3.6％.