甲硫基乙醛肟的合成工艺研究

本文研究了以乙醛肟为原料合成甲硫基乙醛肟的工艺。对各种因素对产品收率的影响进行了试验，找出了最佳工艺条件。经过工业性试验，证明本工艺安全可靠，收率稳定，产品质量好，经济效益高。     

乙醛肟合成技术进展及综合市场分析

乙醛肟是除氧效果优良的新型除氧剂，也是一种重要的有机合成和分析试剂。在农药行业乙醛肟可以制成甲硫基乙醛肟，进一步可合成农药灭多威和硫双威。灭多威是使用最广泛的杀虫剂品种之一，其用量居世界杀虫剂品种前十位，近年其使用量有快速增长的趋势。硫双威又名硫双灭多威，是灭多威低毒化产品。综述了乙醛肟的各种生产路线，其中重点介绍硫酸羟胺法的工艺进展。同时对乙醛肟的国内生产现状、市场需求及发展趋势做了分析，并对我国乙醛肟的生产和发展提出了建议。     

乙醛肟合成方法的改进

改进了乙醛肟的合成工艺。以盐酸羟胺为原料,滴加乙醛,反应1h后,调节pH值,然后加入自制强酸弱碱盐进行中和,将反应产物蒸馏得到乙醛肟。当盐酸羟胺和乙醛的摩尔比为1∶1 05～1 07、盐酸羟胺和水质量比为1∶1～1∶1 2、反应温度控制在10±2℃、反应体系的pH值控制在6～6 5时,乙醛肟的收率和纯度分别为94 1%和96 2%。     

亚硝酸钠法合成乙醛肟新工艺研究

介绍以亚硝酸钠为主要原料合成农药中间体乙醛肟的工艺路线,对影响收率及产品质量的主要因素进行了系统研究,确定了最佳的工艺路线的操作参数,该工艺肟化收率在９０％以上,产品中乙醛肟含量大于３５％,相对纯度高于９５％。     

灭多威肟的合成研究

以水为溶剂,乙醛肟为原料,经氯化、取代反应得到灭多威肟,优化条件下,总收率达80.2%,产品纯度≥98%(HPLC)。工艺具有成本低、反应速度快和环境友好等特点。     

硝基乙醛肟及其盐的合成与表征

以硝基甲烷为原料,在强碱溶液中反应得到硝基乙醛肟钠盐,再酸化得到硝基乙醛肟,收率75.5%,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析进行了结构表征;分析了反应历程,优化了反应条件,确定适宜反应条件为:n(CH3NO2)∶n(NaOH)为0.6∶1,反应时间20 min,反应温度50℃,溶液pH 1.5。利用硝基乙醛肟的酸性,设计并合成两种硝基乙醛肟衍生物。     

无水乙醛肟的制备

乙醇肟是生产农药灭多威的中间体,也是重要的有机合成试剂和分析试剂[1]。用于有机合成的乙醛后有时必须要求无水（如：与酰氯和异氰酸酯的反应）,而目前国内市场提供的乙醇肟为含量40％左右的水溶液,不能满足需要,为此,我们对无水乙醛股的制备做了研究。无水乙醛肟可由相应乙醛肟水溶液制备。乙醛肟水溶液由盐酸羟胺或硫酸羟胺与乙醛反应而得。本文用盐酸羟胺和乙醛反应所得已醛肟水溶液经萃取、分离、蒸馏制备无水乙酸肟,取得了较好的结果。1实验部分1.1试剂与仪器．乙醛为分析纯;盐酸羟胺、氢氧化钢和二氯甲烷均为化学纯。CR－3…     

气相萃取法制备无水乙醛肟

研究了以二氯甲烷为萃取剂 ,利用气相萃取由乙醛肟水溶液制备无水乙醛肟的工艺过程 ,所得乙醛肟贮存稳定性好 ,含量在 99%以上 ,收率达 93%     

间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究

以间三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、偶合加成及水解合成间三氟甲基苯乙酮,总收率89%;并对水解反应的副产物盐酸羟胺与乙醛反应生成乙醛肟后进行了回收,回收率90.5%,实现了乙醛肟的大部分再生。     

农药中间体乙醛肟合成新工艺研究

本文介绍了亚硝酸钠为主要原料合成乙醛肟的工艺路线，对影响合成收率及产品纯度的有关因素进行了较系统研究，确定了最佳合成路线及操作参数，为其工业化生产提供了依据。     

汽相萃取法制备无水乙醛肟

研究以二氯甲烷为萃取剂,利用汽相萃取由乙醛肟水溶液制备无水乙醛肟的工艺过程,所得乙醛肟贮存稳定性好,含量在９９％以上,收率达９３％。     

头孢克肟开环侧链酸的合成

以乙酰乙酸叔丁酯为原料,经过肟化、醚化、氯代酯解反应合成了头孢克肟开环侧链酸.比较了肟化反应不同酸化剂对产品的影响,选用乙酸作酸化剂,醚化反应中用溴乙酸甲酯代替氯乙酸甲酯,氯代酯解反应采取低温反应,硫酰氯与醚化物用量摩尔比为2时,反应总收率为53.4%,高于文献值.     

一种安全的合成3,5-双三氟甲基苯乙酮方法

以3,5-双三氟甲基苯胺为初始原料,利用浓硫酸为介质和亚硝酰硫酸作为重氮化试剂制备3,5-双三氟甲基苯胺重氮盐,再与乙醛肟反应合成3,5-双三氟甲基苯乙酮。该方法可以安全、高效地制备3,5-双三氟甲基苯乙酮。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、甲基化、卤化及环合合成了(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-甲氧基亚胺基乙酸乙酯。其中,肟化、甲基化无需分离提纯,简化了操作步骤,卤化过程用磺酰氯代替了传统的卤化试剂溴素,降低了反应的成本,并考察卤化反应中各因素对收率的影响。采用红外、核磁及液质连用色谱等确定其结构,通过高效液相色谱测定该工艺制得的氨噻肟酸乙酯的纯度可达到98%以上。产品的总收率达到46%(以乙酰乙酸乙酯计)。     

乙醛肟除氧及对A3钢电极电化学性能的影响

研究了除氧剂乙醛肟 (AO)在水中形成溶液的质量浓度、温度、pH值对水中除氧和对A3钢电极电化学性能的影响。对比了用氨水 (NH3·H2 O)和氢氧化钠 (NaOH)作pH值调节剂 ,乙醛肟溶液对A3钢电极电化学行为的作用 ;比较了乙醛肟 (AO)、联氨 (N2 H4)和对苯二酚 (HQ)三种除氧剂对A3钢电极的钝化作用 ,次序为 :AO >HQ >N2 H4。结果表明 ,当 ρ(乙醛肟 ) =175 .0mg L ,水中氧含量达到最低〔ρ(O2 ) =3.4mg L〕。当温度为 75～ 90℃时 ,乙醛肟能够与氧快速反应。当 ρ(AO)=5 0 .0mg L、pH 11.0时 ,A3钢电极腐蚀电流密度jcorr=4.5 81μA cm2 ,钝化性能较好。     

4,6—二甲氧基—2—甲硫基嘧啶的合成工艺改进

以丙二酸二乙酯,硫脲为原料,经缩合,甲基化,氯化,甲氧基化制得４,６－二甲氧基－２－甲硫嘧啶,并通过优化操作过程,改变反应温度,使总收率达到６１％,而且产品质量提高,纯度达到９９％以上。     

邻氟苯甲腈的合成研究

以邻甲苯胺为原料 ,采用四步反应法合成邻氟苯甲腈。 (1)邻甲苯胺经西曼反应合成邻氟甲苯 ,收率 6 5 % ;(2 )邻氟甲苯经氯化、水解得到邻氟苯甲醛 ,以过氧化苯甲酰为氯化引发剂 ,氧化锌为水解催化剂 ,收率 80 % ;(3)邻氟苯甲醛经肟化反应得到邻氟苯甲醛肟 ,收率 87% ;(4)肟用乙酸酐脱水合成出邻氟苯甲腈 ,收率 76 % ,产品质量分数大于 99%。