有色金属合金中铝的容量测定法

本法是根据铝与错合剂Ⅲ(Ⅰ)作用生成络合物的原理。将O.1—0.2克合金样品以水润湿,然后慢慢加入比重1.16的HCl 10毫升,待剧烈的作用停止后,将溶液煮沸数分钟,并稀释至250毫升。加入1克NH_4Cl,1毫升90%的硫醇基乙酸溶液,20毫升10%的醋酸铵溶液及20毫升10%的苯甲酸铵溶液。将所得带有沉淀的溶液加热到80°,加入HCl,使沉淀完全溶解,然后慢慢地加入NH_4OH(1:1),使苯甲酸铝又重新析出。煮沸2分     

利用碘酸鹽法测定矿石中的锆

矿石以15毫升氢氟酸与10毫升硫酸(1:1)处理,蒸发至濃煙逸出。加60～85毫升硫酸或鹽酸(1:5),在有H_2O_2存在下进行浸瀝,未分解的殘渣即为ZrSiO_4。过濾,以鹽酸(1:99内含几滴H_2O_2)洗滌,沉淀与1～2克氟氫化鉀(KHF_2)混合后置馬弗炉熔融至透明。冷却,加15毫升硫酸(1:1),先加热去水,然后除去硫酸,再置馬弗炉中熔融。冷却后的熔融物溶于30～40毫升硝酸(1:4)中,加6～8克的Al,2克的NH_4NO_3,然后以氨水沉淀锆。沉淀以硝酸(1:2)溶解,加入等体积的碘酸鉀溶液,所析出的无定形沉淀为2Zr(IO_3)_4 4IO_3·8H_2O;如沉淀放置过久,則轉变为結晶形Zr(IO_3)_4·5KIO_3·HIO_3。最后以碘量法进行滴定。1毫升0.1N的Na_2S_2O_3相当于无定形沉淀中0.34毫克的鋯或結晶形沉淀中0.21毫克的鋯。     

碘量法分析三氯化磷时缓冲液之选择

目前三氯化磷生产厂大都用碘量法测定含量,此法操作简便、稳定、快速,其理论依据是三氯化磷水解生成亚磷酸,再用碘氧化成正磷酸,用碘的消耗量来换算出三氯化磷的含量。 PCl_3 3H_2O→H_3PO_3 3HCl H_3PO_3 I_2 H_2O→H_3PO_4 2HI 反应中生成的HCl和HI使介质成酸性,不利于反应的进行,必须调整pH值降低介质酸度,对此大多数厂采用氢氧化铵加硼酸来调整(10％NH_4OH170毫升加20克H_3BO_3溶解后稀     

含碘废水回收综合利用——由碘化亚铜转化碘化钾的工艺研究

在500毫升三口瓶中加入碘化亚铜15克,铁粉2.7克,蒸馏水300毫升,开动搅拌,沸水浴加热1小时,冷却,抽滤,沉淀先用氨洗,再用6N 盐酸浸泡,最后用水漂洗,烘干,可作工业级铜粉。滤液倒入500毫升烧杯中,加入约30毫升6%碳酸钾,使溶液呈弱碱性,pH=6.5～7.5,搅拌,煮沸半小时,静置,放出上层清液,沉淀加300毫升     

钢中钼的快速比色测定法

称取1克钢样(含钼≤0.5%),溶于20毫升混合酸中(2升1:1的HNO_3加100毫升1:3的H_2SO_4),蒸汽浴或沙浴上加热。溶液沸腾片刻后,加入20毫升水,加热至沸,再加入15毫升1.5%的KMnO_4溶液。经1分钟后加入10—15毫升FeSO_4溶液(溶200克FeSO_4·7H_2O于水中,加入25毫升浓硫酸稀释至1升),以除去多馀的KMnO_4,再加120毫升热苛性硷溶液(溶640克NaOH于4升水中),稀释至500毫升,摇动片刻,     

萃取——硫化铜沉淀——色谱法测定底质中有机氯等农药残留量

石油醚萃取南海海底底质中的农药六六六、对硫磷、滴滴涕时,将底质中的分子状态硫亦萃取出来,干扰气相色谱定量,为了排除干扰可采用水银法、铜片法。我们采用铜粉直接除硫,该法简易、快速、安全、准确。回收率达83～95％,最低检出量为3×10~(-11)克(对γ-六六六、对硫磷、滴滴涕)。一、样品处理 1.萃取—沉淀除硫取25克已风干研磨过60目筛的底质于500毫升的碘量瓶中,加入10～20克铜粉(分析纯),再加入40毫升石油醚(分析纯、60～     

矿物和岩石中二价铁测定的新方法(文摘)

测定FeO的方法是基于在HF分解岩石和矿物试样时用偏钒酸盐氧化Fe~(2+),然后回滴过剩的VO_3~(-)。已确定NH_4VO_3在冷的40%的HF中是稳定的。取粉碎试样0.5克,并称取NH_4VO_3 0.1克,在塑料或铂器皿中用10毫升20%的HF处理18小时。加入30毫升10N H_2SO_4,250     

用二氯萤光黄作指示剂的容量法测定马拉硫磷

一、马拉硫磷纯品与液剂精确称取相当马拉硫磷纯品0.7～0.9克的佯品,用甲醇溶解于50毫升容量瓶中,然后取10毫升置于锥形瓶中,加2毫升3N氢氧化钠溶液和2毫升30％的苯酚甲醇溶液,轻轻摇动,放置20分钟,用稀硝酸中和至pH为6.5～8.0,加15滴指示剂(0.1％二氯萤光黄的乙醇溶液),用蒸馏水稀释至约100毫升,用0.1N硝酸银标准溶液滴定,当沉淀形成凝胶,同时表面出现红色时即为终点。     

合金鋼中钛的快速分析法(文摘)

將鋼樣(0.25克)溶於20毫升HCl+5毫升HClO_4內,並將此溶液蒸發到發生濃煙为止,过程須進行到殘渣內只有微量的HClO_4。冷却殘渣,並溶於40毫升的試劑內撛噭┛捎?7.5克乙二胺四醋酸溶入NaOH內而製得,NaOH的用量須使溶液以酚酞作指示劑時呈酸性。此後,在溶液內添加50克MgSO_4以使Ti~(4+)加快沉澱,隨即將它冲淡到1升。在添加40毫升試劑之後,分析用溶液便呈中性,以後还須多加NH_4OH,使其     

升华三氟化锑的制备

<正> 三氟化锑是制备有机氟化合物的一种很重要的氟化剂,在使用时往往需要升华过的产品。关于这种产品的升华,文献上没有具体操作。根据我们的经验,下列操作比较简单合用。三氟化锑的制备在一只200毫升银烧杯中,放上100克40%的氢氟酸(2.0摩尔),用银棒搅拌,慢慢地把50克化学纯的三氧化二锑(0.17摩尔)加入,约十分钟加完。加完后继续搅拌五分钟,然后倒入200毫升银蒸发皿中,大火加热,迅速蒸发,直到器壁上出现固体沉淀,乃改用小火加热,并须不断搅拌,以防飞溅。蒸发皿应预先称过重量,当沉淀蒸发达到理论产     

甲胺磷色谱标准品的制备

甲胺磷色谱标准品的制备步骤如下: 一、溶剂萃取1.取原油100毫升,置梨形分液漏斗中,加入蒸馏水150毫升,振摇数分钟后静止分层,分出不溶油层,用二氯甲烷80毫升萃取二次,萃取液弃去,然后向水溶液中加入硫酸铵80克进行盐析,静止后分出油层。2.油层每次用二氯甲烷200毫升萃取10次,将萃取液置蒸馏瓶中,在50～60℃水浴上     

食用明胶细菌数目的测定

<正> 原理:细菌在琼脂糖(gelose)培养基上,30℃孵育72小时,然而计算菌落数目。参考文献:法国标准AFNOR:PN—V—59010 材料:平皿(直径90毫米) 试管(20×200毫米) 三角烧瓶(250毫升) 吸管(0.1—1毫升和10毫升) 水浴(40—45℃) 温室(30±2℃) 高压蒸汽灭菌器(121℃) 琼脂糖(gelose)培养基制备如下: 肉浸膏3克;胰蛋白胨10克;酵母浸膏3克;葡萄糖(优质)20克;氯化钠5克;琼脂(粉末)20克;蒸馏水加至1000毫升。加热溶解,调pH至7.2。分装试管,每管含琼脂糖培养基约20毫升。塞上棉塞,并于高压蒸汽灭菌器中于121℃下灭菌15分钟。用前将该培养基在沸水浴中加热10分钟,然     

微量钾纳快速容量测定法

灼烧含钾及钠的样品除去NH_4~ ,并使KHSO_4及NaHSO_4分解。使所得残渣溶于少量水中,加水稀释至10到20毫升。为了测定钾钠的总含量,可使一部份溶液流经阳离子交换剂KS,再用水洗涤4—5次。将流出的溶液(50或100毫升)加热至沸,然后用0.01N NaOH滴定,应用甲基红加甲基蓝配成的混合指示剂。在另一份溶液中加入1%的CH_3COOH溶液,至溶液的pH值等于4,再加入2—3毫升NH_4Cl溶液,加热至70℃,用过量1倍或2倍的3%的Na[(C_6H_5)_4B]溶液沉淀K~ 及NH_4~ ,冷却后滤出沉淀,用水洗涤沉淀2次,每次用水0.5毫升,然后用K[(C_6     

关于氟硅酸钾容量法定硅中的几个问题

应用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅,一个重要的操作环节,是在制备分析溶液时尽可能地防止有胶体硅酸析出。为此,用氢氧化钾熔矿后,以沸水提取熔块,用2％HNO_3洗净坩埚,在不断摇动下立即倾入有30～35毫升HCl(比重1.19)的250毫升容量瓶中,加2毫升HNO_3(比重1.42),小心煮沸1分钟,冷却,然后加水稀释至标线,摇匀,备用。     

中国化工文摘

有极卤化物之测定法Ⅱ,Stepanow法曾昭抡、胡美、蒋明谦,中国化学会会志3卷3期,223(1935)(续) (4)步骤D(重量法定氟)在水浴上蒸发由(A)所得微鹼性溶液至100c.c.,滤去沉淀并以仅少量水洗净。加热滤液近沸,逐滴加入较计算量多10c.c.之0.25N醋酸钙溶液。然后逐滴加入冰醋酸至石蕊显微酸性,再对每100c.c.溶液多加1c.c.冰醋酸。沸腾混合液10分钟,冷却数小时,使沉淀现出,用古氏坩埚过滤,以极少量水洗涤滤     

高度活性纶耐镍的制备(文摘)

2克Ni-Al合金(Al60%,Ni40%)与水6毫升,同置于容积为25毫升的三角烧瓶中,水浴加温到50℃,急剧搅拌,加入0.1毫升40%的NaOH水溶液,在该温度下发生激烈反应。随后反应渐和缓,合金表面现出一层灰色膜,然后再分次加入6毫升40%的NaOH水溶液。加入速度快慢看内部反应不致太剧为度,需时约5分钟。继续于该温度搅拌,直至合金粒子表面几乎呈白色为止(时间长短决定于合金的性质)。倾去上层清液,下沉合金用蒸馏水洗三次(每次10毫升),再以乙醇洗二次(每次10毫升)。如此制得的纶耐镍(Raney nickel)经活性试验的结果如下:3.926克环已酮溶于20毫升乙醇中,于25℃常     

氮肥厂脱硫液中对苯二酚含量的测定

<正>一、方法提要: 采用Zn(Ac)_2溶液沉淀硫化物,其滤液在碱性溶液中通空气氧化生成褐色对苯二醌,然后比色。 二、试剂与仪器 ①6N NaOH液; ②5％Zn(Ac)_2液; ③对苯二酚标准液(1.000克/升):用分析天平准确称取纯对苯二酚1.000克,加水溶解,转入1000毫升容量瓶内,加入6N NaOH液100毫升,用水稀释至刻度,充分摇动; ④72型分光光度计 三、操作步骤 ①标准曲线的绘制:用干净吸管分别吸取对苯二酚标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0于八只100毫升容量瓶内,每只容量瓶内加6N NaOH液10毫升,加水约40毫升。各容量瓶同时通入半水煤气10分钟(通气速度以见连续出现一个个气泡为宜),加2毫     

脂肪酸盐形式的阳离子萃取——Ⅰ.丁酸铍

本文研究用氯仿、醋酸乙酯、醚、苯、醋酸戊酯和四氯化碳萃取丁酸铍,原始的Be~(2+)溶液由BeSO_4溶液沉淀为氢氧化物,并使之在HCl中溶解而得。于20毫升含有1.30—1.53毫克/毫升BeO的溶液中,加NH_4OH至所需的pH为止,然后以一定容量的80%丁酸混入溶液;在分液漏斗中与有机溶剂50毫升振摇约3—5分钟。水相液层中Be的浓度按重量法测定。平行实验的结果相差不超过2%。用氯仿(pH9.3—9.5)和醋酸乙酯萃取Be最为完全。用四氯化碳和醚时,Be     

矽酸鹽中鹼金屬的微量测定

茲对鹼金屬的微量测定提出一种分離有害陽離子的方法,在此法中同時使用8-羟基喹啉(8-oxyquinoline)(Ⅰ)和草酸銨(Ⅱ)。將10—20毫克物質首先用4毫升40%HF溶液和20毫升濃硫酸处理,蒸發至乾,然後再用1毫升HF处理並蒸發至乾。殘渣溶入10毫升水內,添加0.5毫升40%溶液Ⅱ和3—4毫升溶液Ⅰ(4克Ⅰ溶於8毫升冰醋酸和88毫升水內)在加熱到60°之後,將50%的醋酸銨(Ⅲ)溶液滴到出現不變的渾濁为     

钛精矿中二氧化钛的测定

介绍了一种直接测定钛精矿中的二氧化钛的含量的新方法。拟定在不经分离沉淀的情况下，采用H2SO4-HNO3-HF熔矿，H2O2光度法测定钛精矿中的二氧化钛，用国家一级标准物质GBW07224(ωTiO2为10．63％)和GBW07225(ωTiO2为9．72％)进行了精密度实验，RSD(n=6)为8．33％、6．59％。加标准回收试验结果TiO2的回收率为99．34％～101．4％。经国家标准物质验证，测定结果与标准值相符，方法适用于1％～70％之间的二氧化钛测定。