氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体的合成

主要研究离子液体氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑的合成方法,分别采用传统法和微波法制取离子液体,实验结果表明:在n(烯丙基氯):n(N-甲基咪唑)=1.4:1.反应时间为11 h,反应温度为55℃的最优条件下收率可达到91.07%,而在其它条件不变的情况,微波法可以大大提高反应速度并且可以提高收率.     

微波辐射下一步法合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体

采用微波辐射法一步合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸([Bmim]PF6)离子液体,产物结构经过IR和1H NMR验证。通过考察各种影响因素对产物的影响得出最佳的反应条件:n(溴代正丁烷)∶n(1-甲基咪唑)∶n(六氟磷酸钾)=1.1∶1∶1.6(摩尔比),70℃以及250 W的微波功率下照射15 min,收率可达到92.7%。     

微波法合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的研究

由1-甲基咪唑和溴代正丁烷通过微波法合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,考察了微波功率和反应时间对此步反应产率的影响。中间体经阴离子交换,得到标题化合物。产物的结构和纯度通过IR1、HNMR和离子选择电极表征。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成及溶解性能的研究

以N-甲基咪唑和溴乙烷为原料,合成中间体[Emim]Br,讨论原料配比、溶剂、反应时间和反应温度对[Emim]Br产率的影响,最高产率为94.63%。四氟硼酸钠与中间体[Emim]Br以等摩尔比进行反应,确定最优的合成条件,在最佳合成条件下目标离子液体的转化率为94.45%。浊点法测定溶解度表明甲苯等溶剂在[Emim]BF4离子液体中有较好的溶解性能。     

微波辐射下卤化1,3-二烷基咪唑离子液体的合成

采用未经改装的家用微波炉,在无溶剂的状态下以N-甲基咪唑(mim)为原料合成了系列卤化1-烷基-3-甲基咪唑离子液体,考察了微波功率、加热时间、加热方式、原料的物料比对产品收率的影响.用傅里叶红外光谱仪表征其结构,用沉淀滴定法测定了系列卤化1-烷基-3-甲基咪唑离子液体的相对分子质量.用微波辅助合成咪唑离子液体的方法无需密闭反应容器,避免使用有机溶剂作为反应介质,大大地缩短了反应时间,是实验室制备离子液体实用、有效的方法.     

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体合成与表征

以1-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体,考察反应条件对产物收率的影响。结果表明,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的最佳条件为:反应温度80℃,反应时间40 h,1-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比5∶7。对反应产物进行了红外表征,确定了合成产物即为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。     

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体合成与表征

以1-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体,考察反应条件对产物收率的影响。结果表明,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的最佳条件为:反应温度80℃,反应时间40 h,1-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比5∶7。对反应产物进行了红外表征,确定了合成产物即为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。     

碱性离子液体甲氧化1-乙基-3-甲基咪唑盐的合成与表征

以N-甲基咪唑、溴乙烷和甲醇钠为原料,通过采用两步法,先合成中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑[Emim]Br,最终合成碱性离子液体甲氧化1-乙基-3-甲基咪唑盐[Emim] OCH3.通过红外光谱进行结构表征,TG进行热性能测定、pH值法进行碱性表征,同时研究了各因素对其电导率的影响,测定了临界胶束浓度及其溶解性.结果...     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成研究

由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-正丁基-3-甲基咪唑,讨论了反应时间和反应温度对反应的影响,最佳的反应条件是:80℃反应18 h。中间体再经过离子交换,得到标题化合物。又采用微波法完成了上述反应,原料配比和微波功率对反应有影响。反应物的摩尔比应在1.1∶1为好,微波功率采用240 W。产物的结构经IR和1H NMR确认。     

碱性离子液体甲氧化1-乙基-3-甲基咪唑盐的合成与表征

以N-甲基咪唑、溴乙烷和甲醇钠为原料,通过采用两步法,先合成中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑[Emim]Br,最终合成碱性离子液体甲氧化1-乙基-3-甲基咪唑盐[Emim]OCH_3。通过红外光谱进行结构表征,TG进行热性能测定、pH值法进行碱性表征,同时研究了各因素对其电导率的影响,测定了临界胶束浓度及其溶解性。结果表明,[Emim]OCH_3的热稳定性良好,碱性较强且碱性在25～55℃范围内受温度影响较小;[Emim]Br和[Emim]OCH_3与不同溶剂的二元混合体系在20℃、6～20 g/L的浓度范围内,电导率随浓度的增大而增大,相同浓度下在25～60℃范围内,电导率随温度的升高而增大,同时符合阿伦尼乌斯公式;[Emim]Br和[Emim]OCH_3的临界胶束浓度分别为12.09,9.73 g/L;常温下,[Emim]OCH_3易溶解在极性较大的溶剂中。     

1- 基-3-苄基咪唑盐类室温离子液体的微波合成及表征

以1 -甲基咪唑和溴化苄为原料,微波辐射下无溶剂合成了溴化1-甲基-3-苄基咪唑([Bzmim]Br),并以它为母体,合成了4种新型的1 -甲基-3-苄基咪唑盐室温离子液体.整个操作具有操作简便、产率高和反应时间短等优点.产物结构经IR和1HNMR确证.     

微波合成离子液体的研究

在未经改装的家用微波炉中,利用微波间歇辐射的方法,几分钟内制备出多种离子液体。反应时间分别为：[Emim]Br4．5min、[Bmim]Br4．0min、[Emim]BF4 3．5min。结果表明微波加热可显著提高合成速率。[Emim]BF4离子液体的结构经红外光谱验证。     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成与表征

采用两步法和微波辅助法合成1一丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体（[Bmim]PF6）,研究时间、温度、配比、溶剂种类对中间体[Bmim]Br和[Bmim]PF6产率的影响,离子液体（[Bmim]PR）的结构采用红外和核磁进行表征。实验结果1表明：反应时间为24h、温度为70cc、反应物质的量比为1：1．1时,中间体[Bmim]Br产率可达到92．31％,25~C下中间体[Bmim]Br和KPF6等物质的量反应24h,[Bmim]PF6离子液体产率为68．94％;利用微波间歇加热辅助合成[Bmim]Br产率高达96．62％,[Bmim]PF6产率为73．52％。     

氯化1-乙基-3-丁基咪唑离子液体的合成

以N-乙基咪唑和氯代正丁烷为原料在一定条件下合成了氯化1-乙基-3-丁基咪唑离子液体([BEIM]Cl),通过考察温度等因素对[BEIM]Cl的影响得出合成离子液体的最佳工艺条件为:N-乙基咪唑∶氯代正丁烷为1∶1.2(摩尔比),溶剂二甲苯为0.9 mL/g(每克N-乙基咪唑0.9 mL溶剂),在其共沸温度下反应18 h。该合成方法操作简单,反应条件温和,在最佳工艺条件下产物收率可达95%。     

微波促进下一步法合成咪唑型离子液体研究

在微波辐射下,甲基咪唑与1-氯丁烷、四氟硼酸钠3组分一步合成得到离子液体[Bmim]BF4,结构经。HNMR,IR表征。用单因素实验法得到了适宜反应条件：微波功率225W,反应时间15min,n（1-氯丁烷）：／7,（四氟硼酸钠）：n（甲基咪唑）=1．1：1．5：1。此条件下,离子液体[Bmim]BF4的收率为92.3％。该方法后处理简单,收率高,反应时间短,且采用一步法合成,简化了工艺过程和操作步骤,有利于工业化生产。     

离子液体Et3NHCl-xAlCl3催化合成苯基二氯化膦研究

按文献方法合成了不同x值的Et3NHCl-xAlCl3离子液体,并将其用于催化合成苯基二氯化膦,研究了离子液体酸性、用量对反应活性的影响,对其重复使用性进行了考察,并对合成的苯基二氯化膦进行了红外表征。     

离子液体Et_3NHCl-xAlCl_3催化合成苯基二氯化膦研究

按文献方法合成了不同x值的Et3NHCl-xAlCl3离子液体,并将其用于催化合成苯基二氯化膦,研究了离子液体酸性、用量对反应活性的影响,对其重复使用性进行了考察,并对合成的苯基二氯化膦进行了红外表征.     

1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体的合成工艺

以N-甲基咪唑和硫酸二乙酯为原料,采用一步法合成1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯离子液体(EMIES)。研究了反应温度、投料比以及溶剂对产率的影响,并用高效液相色谱法(HPLC)检查了产品的纯度,优化了EMIES的合成工艺。实验结果表明:在温度50℃,无溶剂,N-甲基咪唑和硫酸二乙酯投料比为1∶1.2,反应2h的反应条件下,收率可达97%,且产品纯度可达99%。     

离子液体的合成

离子液体作为一类新型的环境友好的。绿色溶剂”,具有很多独特的性质,在很多领域有着诱人的应用前景。本文主要介绍了以N,N’-二烷基咪唑阳离子,N-烷基吡啶阳离子与含氟阴离子,氯酸铝阴离子等形成的室温离子液体的合成方法。     

微波促进下新型离子液体催化的香豆素无溶剂合成研究

用新型的双磺酸型离子液体为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应在无溶剂条件下,用微波促进方式合成了香豆素,与传统方法相比,剔除了溶剂的使用,反应时间短,收率高,是一种环境友好的合成方法。