添加ZrO_2对合成镁铝尖晶石烧结性能的影响

为了在较低温度下获得致密镁铝尖晶石烧结体,以分析纯的氧化镁、氧化铝、氧化锆为原料,按n(MgO)n(Al_2O_3)=1 1配料,在合成体系中分别引入质量分数为0、0.5%、1%和2%的ZrO_2添加剂,以糊精为结合剂,经混练、成型后,置于钼丝炉中于1 600℃保温2 h烧结合成镁铝尖晶石,检测了烧后试样的线变化率、体积密度和显气孔率,并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪对烧后试样进行了分析。结果表明:在1 600℃的煅烧温度下,加入ZrO_2可提高合成镁铝尖晶石的烧结性能。当ZrO_2加入量为1%(w)时,合成镁铝尖晶石的烧结性能最佳;而ZrO_2加入量高于1%(w)时,较多的ZrO_2弥散在尖晶石周围,发生相变,起钉扎作用,阻碍了镁铝尖晶石颗粒之间的接触,又会影响合成尖晶石的烧结性能。     

TiO2加入量对固相烧结合成镁铝尖晶石致密化行为的影响

以低品位菱镁矿和工业α氧化铝微粉为主要原料固相烧结合成镁铝尖晶石,探讨TiO2添加剂对合成镁铝尖晶石致密化行为的影响.用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)及相关分析软件对烧后试样的相组成和显微结构进行研究,以揭示镁铝尖晶石烧结致密化的过程机理.研究结果表明:添加剂TiO2与形成镁铝尖晶石的置换固溶作用是促进固相合成镁铝尖晶石烧结致密化的重要机理,阳离子空位的产生以及镁铝尖晶石的晶格缺陷,高温下有利于镁铝尖晶石的晶体发育和长大,在空间位阻效应的作用下,达到排除气孔使试样致密化的目的;随着TiO2加入量的增多,镁铝尖晶石的致密化程度也逐渐升高,能够有效的改善制品的烧结性能和显微结构.     

TiO_2对合成片状镁铝尖晶石相组成和显微结构的影响

片状镁铝尖晶石有望用于增强陶瓷基复合材料和调控浇注料的性能。为了探索片状镁铝尖晶石的低成本合成,以氧化镁和片状氧化铝为原料,分别添加3%和6%(w)TiO_2,采用固相反应法分别在1 200、1 300、1 400和1 500℃保温5 h合成镁铝尖晶石粉体,并比较了镁铝尖晶石粉体的物相和显微结构,分析TiO_2对合成片状镁铝尖晶石的影响。结果表明:TiO_2的添加能促进氧化铝与氧化镁的高温反应,并大幅度提高镁铝尖晶石的生成量,其中1 500℃下添加6%(w)TiO_2试样的合成产物中镁铝尖晶石含量为74%(w);随着合成温度的升高,更多的Al2O3固溶于镁铝尖晶石中,但在TiO_2对烧结的促进作用下,各物相结合在一起,单一片状的镁铝尖晶石逐渐减少。     

铝源对煤矸石烧结合成莫来石结构与性能的影响

分别以w(Al_2O_3) 99. 0%的煅烧氧化铝、w(Al_2O_3)=83. 94%的煅烧铝土矿、w(Al_2O_3) 64. 5%的氢氧化铝为铝源,w(SiO_2)=65. 21%的煤矸石为硅源,AlF_3和V_2O_5为添加剂,干压成型后,于1 500℃保温1 h固相烧结合成了主晶相为莫来石的试样,并研究了三种铝源对煤矸石烧结合成莫来石结构和性能的影响。结果表明:铝源为氢氧化铝的试样相比其他铝源试样,相组成中莫来石比例更高,莫来石晶体更加细长,试样更致密,抗折强度相差不大,其显气孔率为2. 15%,抗折强度为76. 2 MPa。     

轻烧MgO粉加入量对镁铁铝复合尖晶石合成的影响

为寻求一种替代镁铬砖的无铬耐火材料,选用轻烧MgO粉、氢氧化铁、活性氧化铝为主原料,外加石墨,制得Φ20mm×10mm的试样,在空气气氛中于1550℃保温6h烧成。研究轻烧MgO粉加入量(质量分数分别为8%、20%和30%)对镁铁铝复合尖晶石合成的影响。结果表明:加入8%(w)轻烧MgO粉的试样中存在刚玉相、深色的铁铝尖晶石相和浅色的镁铁铝复合尖晶石相;加入20%(w)轻烧MgO粉的试样中存在镁铁铝复合尖晶石单一物相,且晶粒发育成熟,晶界完整;加入30%(w)轻烧MgO粉的试样中存在浅灰色和亮白色两种镁铁铝复合尖晶石相,且浅灰色的镁铁铝复合尖晶石中镁的固溶度较亮白色的高,铁的固溶度低;试样的晶面间距随着镁固溶量的增加而增大。     

燃烧法制备镁铝尖晶石粉体及其烧结活性研究

按Mg(NO3)2.6H2O与A l(NO3)3.9H2O的摩尔比为1∶2配料,分别添加20.120 g尿素、15.015 g尿素+4.500 g甘氨酸、7.987 g尿素+9.980 g甘氨酸为燃烧剂,采用燃烧合成法制备了镁铝尖晶石粉体,分析了镁铝尖晶石粉体的物相组成和显微结构,并用谢乐公式计算粉体的晶粒尺寸;然后,将镁铝尖晶石粉体成型为样块,在1 600℃保温3 h煅烧,计算块体的烧后永久线变化率,并检测烧后块体的吸水率、显气孔率和体积密度,分析其显微结构。结果表明:1)随着燃烧剂中甘氨酸含量的增加,制备的镁铝尖晶石粉体的晶粒尺寸逐渐减小,粒径分布逐渐均匀,但团聚现象逐渐明显。2)随着燃烧剂中甘氨酸含量的增加,由镁铝尖晶石粉体制成的块体在1 600℃保温3 h煅烧后的永久线收缩率逐渐增大,烧后块体的吸水率和显气孔率逐渐减小,体积密度逐渐增大;烧后块体中的颗粒粒径逐渐均匀,异常长大的晶粒逐渐减少。这表明,在燃烧剂中添加甘氨酸有利于提高燃烧合成法制备的镁铝尖晶石粉体的烧结活性。     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体,利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明,在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体,一次粒子平均粒径为50nm左右,存在可通过球磨消除的软团聚,在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体，采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体，利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明，在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体，一次粒子平均粒径为50nm左右，存在可通过球磨消除的软团聚，在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

镁铝尖晶石对铝钛渣合成钛酸铝的影响

为降低合成钛酸铝材料的原料成本,以铁合金厂铝钛渣为主要原料,按71.5%(w)铝钛渣和28.5%(w)二氧化钛粉的基础配方,分别外加质量分数1%、2%、3%和4%的添加剂镁铝尖晶石,以聚乙烯醇溶液为结合剂,经湿磨、干燥、机压成型后,分别在1 400、1 450和1 500℃保温2 h合成了钛酸铝材料,然后检测其体积密度和显气孔率,运用XRD和SEM分析物相组成和显微结构,并运用X’Pert Plus软件计算钛酸铝的晶格常数。结果表明:镁铝尖晶石中Mg2+对钛酸铝中Ti4+的置换作用导致钛酸铝的晶格常数增大,晶格发生畸变,从而促进钛酸铝的合成及其烧结;随着合成温度的升高,上述置换作用和促进钛酸铝合成、烧结的效应增强。     

富含氧化镁的镁铝尖晶石的致密性和材料性能

天然菱镁矿和合成苛性氧化镁与烧结氧化铝反应烧结后制备出富含氧化镁的镁铝尖晶石(Mg O∶Al2O3=2∶1)。对生坯压块进行膨胀研究来评估两种试样的尖晶石化程度和烧结性能。在1 400~1 600℃之间对试样进行热处理,对试样的致密性、高温抗折强度、微观结构和相变进行表征。尖晶石和方镁石是存在于两种试样中的主要相,而镁橄榄石仅在菱镁矿制备的试样中发现,这是由于菱镁矿中有二氧化硅以杂质形式存在。     

添加剂对合成CA_6性能和显微结构的影响

为了合成更致密的六铝酸钙材料,以86%(w)的α-Al_2O_3微粉(d_(50)=3.64μm,分析纯)和14%(w)的碳酸钙(d_(50)=5.24μm,分析纯)为原料,聚乙烯醇(PVA)为结合剂,分别外加5%(w)的化学纯TiO_2、Y_2O_3、ZrO_2为添加剂,经配料、混练、成型、烘干后,于1 550℃保温3 h煅烧,研究了不同添加剂对合成CA_6材料体积密度、显气孔率、常温耐压强度、物相组成和显微结构的影响。结果表明:1)在合成CA_6时加入TiO_2添加剂,生成新物相CaTiO_3,有α-Al_2O_3相剩余,能够明显地促进试样的烧结,降低显气孔率,增加体积密度,并且显著增加试样的常温耐压强度;2)在合成CA_6时加入Y_2O_3添加剂,烧后试样的主要物相为CA_6和Al_5Y_3O_(12)。Al_5Y_3O_(12)虽然是高熔点相,但是其对材料的常温物理性能并没有影响。3)在合成CA_6时加入ZrO_2添加剂,烧后试样主要物相为CA_6和ZrO_2相,ZrO_2并没有提高试样的致密性。     

不同铁载体对镁铁铝尖晶石材料性能影响

分别以烧结铁铝尖晶石、电熔铁铝尖晶石、烧结镁铁砂及电熔镁铁砂为铁的载体,在控制试样化学组成接近前提下,按照镁铁铝尖晶石砖生产工艺制备镁铁铝尖晶石砖试样.检测试样的理化性能并采用XRD和SEM对试样的相组成和显微组织结构进行表征.结果表明:以两种镁铁砂为铁载体的试样体积密度高、显气孔率低、常温耐压强度大及热膨胀率小;以电熔铁铝尖晶石、电熔镁铁砂为铁载体的试样具有较高的荷重软化温度.以铁铝尖晶石为铁载体试样中,形成(Mg,Fe) Al2O4相,铁以Fe2+形式存在;以镁铁砂为铁载体试样中,形成Mg(Fe,Al)2O4相,铁以Fe3+形式存在;以烧结铁铝尖晶石、烧结镁铁砂为铁载体的试样显微结构中存在较多微气孔,以电熔铁铝尖晶石、电熔镁铁砂为铁载体的试样显微结构较为致密.     

两种镁源反应烧结合成镁铝尖晶石

分别以轻烧菱镁矿粉和分析纯MgO粉为镁源,以工业α-Al2O3粉为铝源,按n(MgO):n(Al2O3)=1:1的比例配料,经球磨混合、机压成型后,分别在1 550、1 600和1 650℃保温3 h合成了两种不同镁源的镁铝尖晶石试样,对比检测了两种试样的致密度、强度、物相组成和显微结构的差异。结果表明:1)利用两种不同镁源合成试样的致密度和强度均随合成温度的升高而增大,在合成温度相同时,以轻烧菱镁矿为镁源的试样的致密度和强度较高。2)以轻烧菱镁矿为镁源、1 650℃合成的试样的主晶相为尖晶石,还有少量CA2和CaSiO3,其尖晶石晶体发育较好,八面体形态可辨;以分析纯MgO为镁源、1 650℃合成的试样中只有单相镁铝尖晶石,但尖晶石晶体发育较差,只有少数形成较完整的八面体形态。3)轻烧菱镁矿中SiO2、CaO杂质的存在有利于试样中形成CaO-Al2O3-MgO-SiO2系低熔点相,促进镁铝尖晶石晶体的发育及试样的烧结。     

化学组成对轻烧镁铝尖晶石结构与性能的影响

相比传统电熔镁铝尖晶石和烧结镁铝尖晶石,轻烧镁铝尖晶石晶格畸变大,反应活性高,所制备的铝镁浇注料抗渣渗透性更好。本文以工业氧化铝和轻烧镁砂细粉为原料,在1 600 ℃下烧结合成Al₂O₃质量分数在68%~76%的富镁尖晶石(68%和70%)、正尖晶石(72%)和富铝尖晶石(76%)试样,研究Al₂O₃含量对尖晶石试样常温物理性能、物相组成、晶体结构参数和显微结构的影响。结果表明:Al₂O₃含量的增加提高了试样的显气孔率;富镁尖晶石试样的物相为尖晶石和少量方镁石,其余试样只有尖晶石相;富铝尖晶石的晶格畸变大于富镁尖晶石和正尖晶石,晶粒尺寸和平均孔径小于富镁尖晶石和正尖晶石。     

不同添加剂对铝镁尖晶石的形成和致密化的影响

使用电熔氧化镁和烧结氧化铝为原料通过氧化物固相反应形成烧结尖晶石。研究了分别添加2%MgCl_2、LiF、AlCl_3、MnO_2 4种不同添加剂对烧结程度的影响。混合后的物料在150MPa的单轴压力机下压实,然后在1 200~1 600℃之间进行烧结。通过膨胀研究和相分析的方式观察尖晶石形成反应。通过对烧结后产品致密化程度研究,对比不同添加剂对尖晶石形成的影响。研究了1 600℃烧结颗粒的常温耐压强度和热震稳定性。使用场发射电子显微镜(FESEM)进行了微观结构研究,以了解混合物中烧结的晶粒发育和不同添加剂对烧结的影响。研究表明,Li F和MgCl_2对尖晶石形成有较大的促进作用。加入添加剂烧结后体积密度较低。强度值随着尖晶石形成而迅速增大,且在1 600℃时烧结后强度更高。加入LiF和MnO_2后试样强度由于微观结构的致密发展而增强。而且,含有添加剂的混合物即使经过6次热冲击也能保留较高的强度。     

低温合成MgO-Al_2O_3-FeO_n复相材料

高铁镁砂中分别引入质量分数为3%、6%、9%、12%、15%的板状刚玉,经1 420℃烧结制备Mg O-Al2O3-Fe On复相材料。采用X射线衍射和扫描电子显微镜分析试样的物相组成及显微结构。结果表明:在1 420℃,高铁镁砂与板状刚玉反应烧结形成原位合成的镁铁铝尖晶石固溶体,铁氧化物的存在促进了镁铁铝尖晶石固溶体的形成。随着板状刚玉加入量的增加,镁铁铝尖晶石固溶体的含量随之增加。镁铁铝尖晶石固溶体呈现明显的环带结构。最外层环带结构致密,富含铁氧化物;次外层环带结构中铁氧化物的含量有所降低。这些环带结构使得低温制备镁铁铝尖晶石固溶体结合方镁石材料的新工艺得以实现。     

MgO源对纳米η-Al2O3制备镁铝尖晶石的影响

分别以轻烧氧化镁粉、碳酸镁、分析纯氢氧化镁为MgO源,纳米η-Al₂O₃为原料(其摩尔比为1∶1),采用固相反应法制备镁铝尖晶石。研究不同MgO源对纳米η-Al₂O₃制备镁铝尖晶石的显气孔率、体积密度、物相组成、晶胞参数以及微观结构的影响。结果表明,随着烧结温度升高,三种MgO源与纳米η-Al₂O₃制得镁铝尖晶石试样的致密性逐渐升高。在1 600 ℃下,以氢氧化镁为MgO源与纳米η-Al₂O₃制得尖晶石试样的体积密度最大为3.296 g/cm³,显气孔率最低为1.9%,晶粒发育最好,晶粒尺寸约为3~5 μm。1 300 ℃时,三种MgO源与纳米η-Al₂O₃全部生成镁铝尖晶石,与以α-Al₂O₃为Al₂O₃源制备镁铝尖晶石的传统固相法相比,镁铝尖晶石的合成温度降低了100 ℃,可以降低镁铝尖晶石的成本,对镁铝尖晶石的应用具有实际意义。     

轻质氧化镁含量对方镁石-镁铝尖晶石砖性能的影响

以不同粒径的烧结镁砂、电熔镁铝尖晶石、镁铝尖晶石空心球为起始原料,采用固相烧结法制备了方镁石-镁铝尖晶石砖。通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征试样的物相组成和微观结构,利用阿基米德排水法测试试样的体积密度和显气孔率,研究轻质氧化镁含量和烧结温度对方镁石-镁铝尖晶石砖性能的影响。结果表明,随轻质氧化镁含量的增加,方镁石-镁铝尖晶石砖显气孔率呈增加趋势,而体积密度变化不明显,试样表现出优异的力学性能。当轻质氧化镁含量为25%(质量分数)时,方镁石-镁铝尖晶石砖的抗折强度最大为9.56 MPa,热导率最低为1.92 W·m^-1·K^-1。显微结构表明骨料和基质结合良好,并能形成微孔状通道。利用其特殊的微孔结构,提高了试样的力学性能和耐腐蚀性,进一步保护方镁石-镁铝尖晶石砖免受碱侵蚀。     

TiO2对电熔合成镁铝尖晶石的影响

以轻烧氧化镁粉、工业氧化铝为原料合成电熔镁铝尖晶石材料,重点研究二氧化钛为添加剂对电熔合成镁铝尖晶石的物相组成,显微结构的影响,通过XRD,SEM分析试样的物相组成、晶胞参数和断口的微观形貌.研究发现:二氧化钛为外加剂可以增大镁铝尖晶石的晶胞参数、提高材料的体积密度进而改善材料的烧结性能,并且随着二氧化钛加入量的增加镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积呈现先增大后减小的变化规律.分析认为由于二氧化钛、钛酸镁固溶到镁铝尖晶石中促使镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积增大,而过量的钛酸镁位于晶界阻碍镁铝尖晶石的长大,导致镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积减小.在电熔法制备镁铝尖晶石时,二氧化钛的加入量不宜超过5wt%.     

利用铝铬渣与废弃镁碳砖合成镁铝尖晶石材料

以铁合金厂铝铬渣和钢厂废弃镁碳砖为主要原料,通过固相烧结反应合成MgAl2O4材料,研究分析铝铬渣与废弃镁碳砖细粉比例关系对合成MgAl2O4材料组成和结构的影响.用XRD、SEM及Rietveld quantification软件对材料中结晶相组成和结构进行表征.结果表明:铝铬渣和废弃镁碳砖细粉经1500℃保温2h煅烧,可以合成出镁铝尖晶石材料.当镁碳砖含量为40％,铝铬渣为60％时,合成材料微观结构中出现典型的镁铝尖晶石八面体形貌特征,结晶相发育完整,结构致密,镁铝尖晶石含量达到94％.