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《耐火材料》2017,(2)
为制备多孔镁铝尖晶石纤维,首先以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出干凝胶,再引入纺丝助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和助溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制成静电纺丝溶液,利用多针头同轴静电纺丝法制备镁铝尖晶石凝胶-PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出多孔镁铝尖晶石纤维。借助XRD和SEM研究了PVP用量(3、4和5 g)、阳离子浓度(0.216、0.288和0.360 mol·L~(-1))、静电纺丝电压(22、24和26 k V)及内液流速(0.1、0.3和0.5 m L·h~(-1))对多孔镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响。结果发现:当PVP用量为4 g,阳离子浓度为0.288 mol·L~(-1),纺丝电压为24 k V,内液流速为0.3 m L·h~(-1)时,纤维物相为纯镁铝尖晶石相,纤维连续,并呈现明显的多孔结构。 相似文献
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《耐火材料》2016,(6)
为了获得直径更加均匀、细小的锆酸镧纤维,以无水三氯化镧和八水氧氯化锆为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,采用溶胶-凝胶法制备纺丝溶液,经静电纺丝技术制备出前驱体纤维,再分别经800、1 000以及1 200℃保温8 h煅烧后获得La_2Zr_2O_7超细纤维。利用DTA-TG、FTIR、XRD和SEM研究了锆酸镧纤维的形成过程。结果表明:1)未经煅烧的前驱体纤维粗细均匀,平均直径为400 nm;2)当煅烧温度为800℃时,开始形成萤石型锆酸镧纤维,纤维直径变细,平均直径为250 nm,纤维表面光滑;3)当煅烧温度为1 000℃时,纤维中残余有机基团消失,物相为烧绿石结构的锆酸镧,纤维表面开始变得不光滑,平均直径为180 nm;4)当煅烧温度提高到1 200℃时,锆酸镧纤维开始弯曲、粘连,表面更加粗糙。 相似文献
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利用溶胶-凝胶法以氢氧化铝、羧酸、硅溶胶为原料、结合干法纺丝制备了连续莫来石陶瓷纤维。通过TEM、TG-DSC、FT-IR、XRD、SEM等方法对纺丝溶胶的微观结构、纤维晶型以及纤维表面和内部结构进行了研究,利用流变仪对溶胶的流变性能进行了研究。结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的前驱体溶胶可纺性优异,性能稳定;采用干法纺丝得到的连续莫来石凝胶纤维表面光滑、直径均匀;经陶瓷化处理后获得连续莫来石纤维,纤维直径11~13μm,单丝拉伸强度可达1.9GPa,1200℃煅烧后主晶相为莫来石相。 相似文献
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以去离子水和无水乙醇为分散介质,以六水合氯化铝为铝源、正硅酸乙酯为硅源,通过1,2-环氧丙烷调凝,采用溶胶-凝胶法合成了莫来石前驱体凝胶。考察了环氧丙烷用量以及水浴温度对凝胶时间及莫来石合成的影响。研究表明,水浴温度65℃、1,2-环氧丙烷与铝的摩尔比为3:1时可以较快的制备出均匀稳定的莫来石前驱体凝胶。利用TG-DTA、XRD、FT-IR对干凝胶热处理过程中的结构变化及相演变进行了分析,结果表明,前驱体凝胶为第一类莫来石凝胶,在热处理过程中没有形成γ-Al_2O_3、铝硅尖晶石等中间相,在990℃左右凝胶晶化放热直接转变成单相莫来石。干凝胶经1000℃煅烧1h后可形成莫来石,1200℃煅烧后莫来石晶相发育良好。在热处理之前凝胶中已经形成Si-O-Al结构,这是莫来石低温合成的最主要原因。 相似文献
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PVA作纺丝助剂制备莫来石-氧化铝长纤维 总被引:1,自引:0,他引:1
用氯化铝和铝粉为原料制备了铝溶胶,再向铝溶胶加入硅溶胶、封端剂和聚乙烯醇(PVA)纺丝助剂,制得莫来石-氧化铝溶胶,研究了纺丝助剂加入量对溶胶纺丝性能的影响。研究发现,溶胶在浓缩时,胶粒间发生缩合反应,形成线性或非线性的分子链,生成可纺的黏性溶胶;在溶胶中加入纺丝助剂,铝/硅离子或胶粒与纺丝助剂的活性基团发生缩聚反应,生成有机-无机的杂化分子链,提高了溶胶的纺丝性能;在加入封端剂的同时,加入质量分数为1%的PVA,凝胶纤维的最大长度可达100 cm。凝胶纤维在1 200 ℃下烧结1 h后,得到的陶瓷纤维的物相为γ-Al2O3和莫来石相,纤维表面光滑、直径均匀。 相似文献
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以硝酸铝、氯化钛和酒石酸为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纺丝助剂,用溶胶-凝胶法制备了氧化钛/氧化铝复合纤维。结果表明,凝胶纤维在1200℃烧结后,纤维的物相为α-Al2O3和(TiO0.86)3.38,纤维的直径为22μm,纤维表面光滑,粗细均匀。 相似文献
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以静电纺丝法制备的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)纤维为模板,以非水解溶胶-凝胶法制备的Al2O3溶胶为浸渍液,利用模板浸渍技术制备出Al2O3凝胶-PVP复合纤维,再经1 000℃煅烧制备出γ-Al2O3纤维。借助X射线衍射和扫描电镜研究了浸渍溶胶浓度、浸渍时间及浸渍次数对γ-Al2O3纤维物相组成及形貌的影响。结果表明:当Al2O3溶胶中铝离子浓度为0.1 mol/L、浸渍时间为30 s、浸渍1次时,合成的γ-Al2O3纤维表面平滑,连续性好,纤维直径达到0.22μm。 相似文献
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以粒度≤15μm的铝粉和结晶氯化铝按照物质的量比为3.4∶1混合得到无色透明的氯化铝溶胶,接着向氯化铝溶胶中加入含有酒石酸封端剂的硅溶胶获得莫来石纤维前驱体溶胶。研究了酒石酸添加量(w)为1%、2%、3%、4%和聚乙烯醇纺丝助剂添加量(w)为0.25%、0.5%、1%、1.5%、2%以及不同固含量(质量分数,5%~65%)对莫来石纤维前驱体溶胶纺丝性能的影响。结果表明:酒石酸和聚乙烯醇的加入对莫来石纤维前驱体溶胶的纺丝性能有显著影响,当添加3%(w)的酒石酸和1%(w)的聚乙烯醇时,纺丝性能最佳;在固含量为57%(w)时,莫来石纤维前驱体溶胶呈现剪切变稀特性,其纺丝性能最优。 相似文献
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利用乳液静电纺丝可制备一定复合结构的共混纤维,且可通过调控乳液的组成而实现聚合物溶液在低浓度下的静电纺丝成形。以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)水溶液为分散相,聚乳酸(PLA)氯仿溶液为基体相,制备不同水相比例的PVP/PLA乳液,研究了PVP/PLA乳液静电纺丝成形及其纤维毡的亲水性能。结果表明:乳液体系中PVP水相的加入可使PLA乳液在远低于其单独可纺溶液浓度下纺丝成形,所得纳米纤维随着PVP水相比例的提高而表现出纤维直径增加,并发生纤维集结成束,PVP大部分分布在复合纤维毡的表层,纤维毡呈现明显的透水性能;PVP的加入可有效改善PLA纳米纤维毡的亲水性能。 相似文献