同轴静电纺丝法制备多孔镁铝尖晶石纤维

为制备多孔镁铝尖晶石纤维,首先以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出干凝胶,再引入纺丝助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和助溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制成静电纺丝溶液,利用多针头同轴静电纺丝法制备镁铝尖晶石凝胶-PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出多孔镁铝尖晶石纤维。借助XRD和SEM研究了PVP用量(3、4和5 g)、阳离子浓度(0.216、0.288和0.360 mol·L~(-1))、静电纺丝电压(22、24和26 k V)及内液流速(0.1、0.3和0.5 m L·h~(-1))对多孔镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响。结果发现:当PVP用量为4 g,阳离子浓度为0.288 mol·L~(-1),纺丝电压为24 k V,内液流速为0.3 m L·h~(-1)时,纤维物相为纯镁铝尖晶石相,纤维连续,并呈现明显的多孔结构。     

静电纺丝法制备锆酸镧超细纤维

为了获得直径更加均匀、细小的锆酸镧纤维,以无水三氯化镧和八水氧氯化锆为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,采用溶胶-凝胶法制备纺丝溶液,经静电纺丝技术制备出前驱体纤维,再分别经800、1 000以及1 200℃保温8 h煅烧后获得La_2Zr_2O_7超细纤维。利用DTA-TG、FTIR、XRD和SEM研究了锆酸镧纤维的形成过程。结果表明:1)未经煅烧的前驱体纤维粗细均匀,平均直径为400 nm;2)当煅烧温度为800℃时,开始形成萤石型锆酸镧纤维,纤维直径变细,平均直径为250 nm,纤维表面光滑;3)当煅烧温度为1 000℃时,纤维中残余有机基团消失,物相为烧绿石结构的锆酸镧,纤维表面开始变得不光滑,平均直径为180 nm;4)当煅烧温度提高到1 200℃时,锆酸镧纤维开始弯曲、粘连,表面更加粗糙。     

利用溶胶-凝胶法制备连续莫来石纤维

利用溶胶-凝胶法以氢氧化铝、羧酸、硅溶胶为原料、结合干法纺丝制备了连续莫来石陶瓷纤维。通过TEM、TG-DSC、FT-IR、XRD、SEM等方法对纺丝溶胶的微观结构、纤维晶型以及纤维表面和内部结构进行了研究,利用流变仪对溶胶的流变性能进行了研究。结果表明：通过溶胶-凝胶法制备的前驱体溶胶可纺性优异,性能稳定;采用干法纺丝得到的连续莫来石凝胶纤维表面光滑、直径均匀;经陶瓷化处理后获得连续莫来石纤维,纤维直径11～13μm,单丝拉伸强度可达1.9GPa,1200℃煅烧后主晶相为莫来石相。     

溶胶-凝胶法制备多晶莫来石连续纤维

以无水氯化铝、铝粉、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过溶胶-凝胶法合成了双相莫来石溶胶,采用离心纺丝法制备了多晶莫来石连续纤维.结果表明,前驱体溶胶具有良好的纺丝性和稳定性.凝胶纤维1100℃热处理2h,由无定型态转变成γ-Al2O3相,1300℃纤维莫来石化.1400℃烧结后,纤维表面光滑、直径均匀.随着热处理温度的提高,晶粒逐渐长大.     

多喷头静电纺丝制备镁铝尖晶石纳米纤维的研究

本文以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出干凝胶前驱体,加入纺丝助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)制成纺丝液,采用多喷头静电纺丝法制备镁铝尖晶石/PVP前驱体纤维,最后经煅烧制成纳米镁铝尖晶石纤维,利用DTA-TG、XRD、FTIR和SEM表征了镁铝尖晶石纤维的形成过程。结果表明,经500℃煅烧后,纤维中有机物基本排除,但此时纤维为无定形态。经700℃煅烧纤维出现镁铝尖晶石相,而经900℃煅烧所得纤维中镁铝尖晶石发育更加完全,纤维表面光滑,直径细小,分布在100nm~300nm范围。     

静电纺丝模板法制备莫来石纤维工艺研究

采用静电纺丝制备的PVP纤维为模板,以非水解溶胶-凝胶法制备的莫来石溶液为浸渍液,利用模板浸渍技术制备出莫来石纤维。研究优化铝离子浓度、浸渍时间和浸渍次数等工艺参数发现,铝离子浓度为0.2mol/L,纤维全部为莫来石相,纤维表面光滑、纤维较长;浸渍时间为1min和3min时,纤维出现坍塌和断裂现象,浸渍时间为2min时,纤维表面光滑,直径分布均匀,平均直径约为240nm,很好地遗传了PVP模板的纤维结构。随着浸渍次数增加,莫来石纤维直径也逐渐增加,纤维的交联现象严重。     

不同硅源对溶胶凝胶法制备莫来石纤维可纺性和结构的影响

采用铝粉和结晶氯化铝作为铝源,分别加入硅溶胶、硅溶胶与纳米氧化硅(7 nm、15 nm)的混合物作为硅源,采用溶胶-凝胶法,制备莫来石纤维。研究了不同硅源对莫来石前驱体溶胶纺丝性能、并对纤维晶化温度和结构的影响。结果表明加入纳米氧化硅后,溶胶纺丝性能下降;全部加硅溶胶制备的溶胶,纺丝性能最好,凝胶纤维长度大于500 cm。不同硅源凝胶纤维,在1200℃煅烧后主要物相为莫来石。加入纳米氧化硅(7 nm和15 nm)的试样,在1600℃煅烧后,有硅线石生成。加入纳米二氧化硅为硅源,纤维致密度明显增高,晶粒得到细化,孔隙率降低。     

静电纺丝结合碳热还原法制备碳化硅纤维研究

以TEOS为硅源,乙醇为溶剂,PVP为助纺剂制备出前驱体溶液,采取静电纺丝制备SiO_2/PVP前驱体纤维,经碳热还原后得到SiC纤维。采用XRD和SEM研究了纺丝电压、纺丝流速等对SiC纤维物相及显微结构的影响。结果表明,当纺丝电压为25 k V,纺丝流速为4.0 m L/h时,经1450℃碳热还原2 h后制备出SiC纤维,纤维物相较纯,β-SiC的特征衍射峰明显,纤维表面光滑,平均直径为1μm。     

莫来石纺丝溶胶的流变特性及可纺性研究

本文以氢氧化铝为铝源,以硅溶胶为硅源,采用溶胶-凝胶技术制备了莫来石纺丝溶胶,采用稳态及动态两种测试模式,研究了纺丝溶胶的粘度及流变性能,并采用干法纺丝制备连续莫来石凝胶纤维,评价了溶胶的可纺性。结果表明,温度对溶胶的非牛顿指数及结构粘度指数影响不大,这将有利于纺丝工艺的调节;高固含量有利于莫来石凝胶纤维的纺丝成纤,制备的凝胶纤维更细,纺丝稳定性更好。     

微乳液静电纺丝法制备多孔锆酸镧纤维

为了获得具有优异保温隔热性能的锆酸镧纤维,以氯化镧和八水氧氯化锆为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,引入液体石蜡为分相剂,采用微乳液静电纺丝法制备出前驱体纤维,再经1 000℃煅烧获得多孔锆酸镧纤维,并表征了纤维的性能。结果表明:所制备多孔纤维的物相为烧绿石型锆酸镧,纤维连续性较好,其平均直径在150 nm左右;锆酸镧纤维的比表面积为20. 77 m~2·g~(-1),平均孔径19. 3 nm,总孔容为0. 09 cm~3·g~(-1),这些纳米尺度的气孔有望赋予多孔锆酸镧纤维良好的隔热性能。     

溶胶-凝胶法低温合成莫来石的研究

以去离子水和无水乙醇为分散介质,以六水合氯化铝为铝源、正硅酸乙酯为硅源,通过1,2-环氧丙烷调凝,采用溶胶-凝胶法合成了莫来石前驱体凝胶。考察了环氧丙烷用量以及水浴温度对凝胶时间及莫来石合成的影响。研究表明,水浴温度65℃、1,2-环氧丙烷与铝的摩尔比为3:1时可以较快的制备出均匀稳定的莫来石前驱体凝胶。利用TG-DTA、XRD、FT-IR对干凝胶热处理过程中的结构变化及相演变进行了分析,结果表明,前驱体凝胶为第一类莫来石凝胶,在热处理过程中没有形成γ-Al_2O_3、铝硅尖晶石等中间相,在990℃左右凝胶晶化放热直接转变成单相莫来石。干凝胶经1000℃煅烧1h后可形成莫来石,1200℃煅烧后莫来石晶相发育良好。在热处理之前凝胶中已经形成Si-O-Al结构,这是莫来石低温合成的最主要原因。     

莫来石纤维前驱体溶胶-凝胶化转变的研究

以水为分散介质,硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸乙酯为原料,聚乙烯吡咯烷酮为纺丝助剂,采用溶胶-凝胶法合成了莫来石纤维前驱溶胶,通过对流变、粘度以及折光指数的测试,研究了不同条件下莫来石纤维溶胶的凝胶化过程。根据Chambon-Winter(CW)法则确定了不同体系的凝胶化时间,探讨了溶胶-凝胶化转变过程中体系粘度的变化以及温度、添加剂对体系凝胶化时间的影响,为连续莫来石纤维干法纺丝工艺提供了一定的理论依据。     

静电纺丝参数对莫来石纤维制备的影响研究

采用静电纺丝法制备出莫来石纤维,考察了纺丝电压、纺丝液流速和针头直径对莫来石纤维物相及微观形貌的影响。结果表明:当纺丝电压为12 KV,纤维中除莫来石相外,还存有少量γ-Al2O3相,纤维直径较粗,纺丝电压为15KV时,纤维中全部为莫来石相,直径较均匀,纺丝电压增加到18 KV时,莫来石纤维直径分布变宽。随着纺丝流速由1.0m L/h增加到1.6 m L/h时,莫来石纤维直径分布逐渐变宽。当纺丝针头直径分别为0.6 mm、0.8 mm和1.2 mm,纤维逐渐变粗,纤维直径分别为132 nm、213 nm和240 nm。     

PVP含量对PZT纳米纤维结构及性能的影响

采用溶胶凝胶-静电纺丝法制备PZT纳米纤维,通过XRD、SEM对不同PVP含量前驱液制备的PZT纳米纤维的物相结构及微观形貌进行表征,将PZT纳米纤维制备成压电陶瓷并测试其压电常数d33。结果表明,通过PVP含量调节PZT纳米纤维的长径比a/c可以有效地调控其烧结活性及压电性能。溶胶凝胶-静电纺丝制备PZT纳米纤维,是实现较低温度下制备较高压电性能PZT压电陶瓷的有效途径。     

PVA作纺丝助剂制备莫来石-氧化铝长纤维

用氯化铝和铝粉为原料制备了铝溶胶,再向铝溶胶加入硅溶胶、封端剂和聚乙烯醇（PVA）纺丝助剂,制得莫来石-氧化铝溶胶,研究了纺丝助剂加入量对溶胶纺丝性能的影响。研究发现,溶胶在浓缩时,胶粒间发生缩合反应,形成线性或非线性的分子链,生成可纺的黏性溶胶;在溶胶中加入纺丝助剂,铝/硅离子或胶粒与纺丝助剂的活性基团发生缩聚反应,生成有机-无机的杂化分子链,提高了溶胶的纺丝性能;在加入封端剂的同时,加入质量分数为1%的PVA,凝胶纤维的最大长度可达100 cm。凝胶纤维在1 200 ℃下烧结1 h后,得到的陶瓷纤维的物相为γ-Al₂O₃和莫来石相,纤维表面光滑、直径均匀。     

氧化钛/氧化铝复合纤维的制备工艺

以硝酸铝、氯化钛和酒石酸为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纺丝助剂,用溶胶-凝胶法制备了氧化钛/氧化铝复合纤维。结果表明,凝胶纤维在1200℃烧结后,纤维的物相为α-Al2O3和(TiO0.86)3.38,纤维的直径为22μm,纤维表面光滑,粗细均匀。     

静电纺丝模板法制备γ-Al_2O_3纤维

以静电纺丝法制备的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)纤维为模板,以非水解溶胶-凝胶法制备的Al2O3溶胶为浸渍液,利用模板浸渍技术制备出Al2O3凝胶-PVP复合纤维,再经1 000℃煅烧制备出γ-Al2O3纤维。借助X射线衍射和扫描电镜研究了浸渍溶胶浓度、浸渍时间及浸渍次数对γ-Al2O3纤维物相组成及形貌的影响。结果表明:当Al2O3溶胶中铝离子浓度为0.1 mol/L、浸渍时间为30 s、浸渍1次时,合成的γ-Al2O3纤维表面平滑,连续性好,纤维直径达到0.22μm。     

莫来石纤维前驱体溶胶纺丝性能的研究

以粒度≤15μm的铝粉和结晶氯化铝按照物质的量比为3.4∶1混合得到无色透明的氯化铝溶胶,接着向氯化铝溶胶中加入含有酒石酸封端剂的硅溶胶获得莫来石纤维前驱体溶胶。研究了酒石酸添加量(w)为1%、2%、3%、4%和聚乙烯醇纺丝助剂添加量(w)为0.25%、0.5%、1%、1.5%、2%以及不同固含量(质量分数,5%~65%)对莫来石纤维前驱体溶胶纺丝性能的影响。结果表明:酒石酸和聚乙烯醇的加入对莫来石纤维前驱体溶胶的纺丝性能有显著影响,当添加3%(w)的酒石酸和1%(w)的聚乙烯醇时,纺丝性能最佳;在固含量为57%(w)时,莫来石纤维前驱体溶胶呈现剪切变稀特性,其纺丝性能最优。     

ZnO微／纳米纤维的静电纺丝及其表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为络合剂与醋酸锌[Zn(CH3COO)2]反应制得前驱体溶液,用静电纺丝法制备了PVP／Zn(CH3COO)2纤维,经煅烧得到具有微孔结构的氧化锌(ZnO)微／纳米纤维。对所制备纤维分别采用差热-热重分析、红外光谱分析、X射线衍射分析、扫描电镜等手段进行了表征。结果表明: PVP/Zn(CH3COO)纤维表面光滑,直径约300-700 nm,经700℃煅烧后,可得到ZnO微／纳米纤维。     

PVP/PLA乳液静电纺丝成形及纤维毡亲水性能研究

利用乳液静电纺丝可制备一定复合结构的共混纤维,且可通过调控乳液的组成而实现聚合物溶液在低浓度下的静电纺丝成形。以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)水溶液为分散相,聚乳酸(PLA)氯仿溶液为基体相,制备不同水相比例的PVP/PLA乳液,研究了PVP/PLA乳液静电纺丝成形及其纤维毡的亲水性能。结果表明:乳液体系中PVP水相的加入可使PLA乳液在远低于其单独可纺溶液浓度下纺丝成形,所得纳米纤维随着PVP水相比例的提高而表现出纤维直径增加,并发生纤维集结成束,PVP大部分分布在复合纤维毡的表层,纤维毡呈现明显的透水性能;PVP的加入可有效改善PLA纳米纤维毡的亲水性能。