LSI制备具有SiC涂层的石墨材料及其性能研究

以鳞片石墨、氮化硼粉、氧化钇粉、氧化铝粉作为掺杂粉末,掺杂粉末与硅粉的混合粉末作为硅源,采用液相渗硅工艺在石墨基体材料表面制备SiC涂层。研究硅源中掺杂粉末含量对渗硅后石墨样品性能与结构的影响。XRD与SEM分析表明,经过1600℃渗硅处理后,硅源中的Si渗透到基体内部与碳发生原位反应生成SiC涂层,SiC涂层表面粘附硅少。当掺杂粉末总质量分数为12%时,制备的SiC涂层具有良好的抗氧化效果,材料在1300℃空气中氧化6 h失重率仅为1.39%。     

C/C复合材料SiC-Mo(Si,Al)_2涂层结构和抗氧化性能研究

采用高温原位反应法在C/C复合材料表面制备了SiC-Mo(Si, Al)_2防氧化复合涂层,用XRD、SEM测试表征了其物相组成和显微结构,对制备粉料中铝硅含量对涂层微观结构和抗氧化能力的影响进行了研究,分析了涂层失效原因。研究结果表明:添加Al粉使涂层制备过程粉料浸渗能力增强;Al、Si原子比为1∶10时所得到的复合涂层主要有Mo(Si, Al)_2、MoSi_2、SiC和游离Si等物相,具有较大的厚度和致密的结构,体现出良好的抗氧化性能。随着氧化的进行,SiO_2玻璃层出现的孔洞加速了涂层材料损耗,导致涂层中出现贯穿性裂纹,是涂层失效的主要原因。     

C/C复合材料抗氧化耐高温SiC陶瓷涂层的研究

采用高温反应法和PVD法在SiC工业合成炉内制备了C/C复合材料耐高温抗氧化SiC陶瓷涂层.用XRD、SEM对其物相组成和显微结构进行了表征与分析,讨论了涂层的形成机理,并研究了其高温氧化性能.研究结果表明,所制备的陶瓷涂层主要由α-SiCβ-SiC组成,晶粒发育完整,涂层表面致密、无裂纹,且与碳基体结合紧密,涂层厚度约600μm,涂层抗氧化性良好,在1500℃空气中氧化10h失重约为0.3%.     

炭／炭复合材料SiC／Mo（Six，Al1-x）2涂层形成机理与抗高温氧化性能

采用高温包渗技术在炭／炭复合材料表面制备了SiC／Mo（Six,Al1-x）2复合涂层,采用两步反应法研究了复合涂层的生成机理。发现复合涂层是由Si、Al2O3、SiC、MoSi2原始粉末材料与基体炭材料经过复杂化学反应生成的SiC、Mo（SixAl1-x）2以及微量Mo4．8Si3C0．6固溶体组成。在较低温度下（〈1750℃）,单质硅与基体碳的液-固相反应,经过2小时后可以在炭／炭复合材料表面和内部孔隙表面生成致密的SiC过渡涂层;在较高温度下（≤2000℃）,SiC、Al2O3和MoSi2间的反应较为复杂,其主要过程为SiC与Al2O3间生成液体硅、液体铝和气态SiO、Al2O的多相反应,该反应生成的液体铝能够与MoSi2颗粒发生置换反应,生成熔点降低的Mo（Six,Al1-x）2转移涂层;同时,生成的液体硅与CO反应生成晶须状β—SiC,并与Mo（Six,Al1-x）2形成增强型复合涂层。本文还研究了过量单质Si和SiC对Mo（Six,Al1-x）2的还原反应,化学反应推论与实验结果相吻合。以新提出的涂层生成机理为指导,以粉末原料质量组成为Si10％,Al2O3 10％,SiC54％和MoSi226％时所制得了致密并且无粘结的复合涂层材料,并研究了封孔处理后复合材料的抗氧化性能。     

SiC复合涂层的制备及对机电传动轴耐磨性能的影响

采用双辉等离子技术在机电传动轴表面制备了SiC/Ta涂层,研究了反应气体四甲基硅烷对涂层显微组织和耐磨性能的影响。结果表明,不同H_2/TMS流量比例的复合涂层截面都为表面SiC层和Ta过渡层的双层结构特征,涂层截面厚度介于4.8～6μm,当TMS流量至1.5 sccm时,SiC涂层和Ta过渡层较为致密,层间结合良好;4Cr13基体物相主要为Fe-Cr,而不同H_2/TMS流量比例的复合涂层处Fe-Cr衍射峰外,还出现了TaC/SiC、Ta_2C和Ta_2C/SiC衍射峰;基体的磨痕宽度、深度和比磨损率分别为860μm、15.91μm和10~2×10~(-5) mm~3/N·m,不同H_2/TMS流量比例复合涂层的磨痕宽度、深度和比磨损率都要低于基体,且TMS流量为1.5 sccm时,复合涂层磨痕宽度、深度和比磨损率最小。通过双辉等离子技术在机电传动轴表面制备SiC复合涂层有助于改善基体的耐磨性能,且当TMS流量为1.5 sccm时复合涂层的结构较为致密、摩擦系数较低,具有相对更好的耐磨性能。     

石墨表面Si-SiC-TaB2抗烧蚀复合涂层的制备及性能研究

为了提高碳材料的抗烧蚀性能，以石墨块作为基体，SiC(d₅₀=10μm)、B₄C(d₅₀=50μm)、TaC(d₅₀=3μm)为主要原料，采用料浆法结合反应熔渗Si在石墨材料表面制备了Si-SiC和Si-SiC-TaB₂涂层，研究了涂层的物相组成、显微结构和元素分布，考察了Si-SiC-TaB₂复合涂层在室温至1 600℃的抗热震性能，并通过等离子火焰烧蚀试验(2 350℃分别烧蚀120和1 980 s)测试了涂层对石墨材料高温下的抗烧蚀防护性能。结果表明：Si-SiC-TaB₂复合涂层结构致密，涂层中SiC和TaB₂陶瓷颗粒与Si无明显界面；在1 600℃热震循环20次后，涂层试样的质量基本逐渐增加，具有良好的抗热震性能；Si-SiC-TaB₂复合涂层试样烧蚀1 980 s后质量增加，表面覆盖了含有Ta₂O₅和SiO₂的Ta...     

外层厚度对SiC/Si-MoSi2涂层抗氧化性能的影响

采用液硅渗透和料浆烧结法在石墨基体上制备了SiC／Si—MoSi2外涂层。详细研究了外层厚度对所制备的SiC／Si—Mosiz涂层抗氧化性能的影响。结果表明，外层厚度对涂层的氧化防护能力有很大影响，当外层厚度小于80μm时，随着外层厚度的增加，材料的抗氧化性能增加；当外层厚度为80μm左右时，材料的抗氧化性能达到最佳；继续增加外层厚度，材料的抗氧化性能反而下降。并从微观结构上分析和解释了外层厚度对所制备涂层抗氧化性能影响的原因。     

水热温度对SiC-C/C复合材料表面水热电泳沉积SiCn-MoSi2复合抗氧化涂层的影响

采用水热电泳沉积法在SiC–C/C复合材料表面制备了纳米碳化硅和二硅化钼的复相(SiCn–MoSi2)抗氧化涂层。采用X射线衍射和扫描电子显微镜等对制备涂层的晶相组成、表面及断面微观结构进行了表征。研究了水热温度对制备涂层的结构及高温抗氧化性能的影响,分析了涂层在1 600℃静态氧化行为及失效机理。结果表明:外涂层主要由MoSi2和β-SiC晶相组成。复相外涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着水热温度的升高而提高。SiCn–MoSi2/SiC复合涂层具有较好的抗氧化和抗热震能力,在1 600℃氧化80 h后氧化质量损失为3.6×10–3 g/cm2。复合涂层在1 600℃的氧化失效主要是由于经过长时间氧化后SiO2玻璃膜层不能及时有效填补涂层中的缺陷,涂层中出现贯穿性的裂纹和孔洞导致的。     

水热温度对SiC–C/C复合材料表面水热电泳沉积SiCn–MoSi2复合抗氧化涂层的影响

采用水热电泳沉积法在SiC–C/C复合材料表面制备了纳米碳化硅和二硅化钼的复相(SiCn–MoSi2)抗氧化涂层。采用X射线衍射和扫描电子显微镜等对制备涂层的晶相组成、表面及断面微观结构进行了表征。研究了水热温度对制备涂层的结构及高温抗氧化性能的影响,分析了涂层在1 600℃静态氧化行为及失效机理。结果表明:外涂层主要由MoSi2和β-SiC晶相组成。复相外涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着水热温度的升高而提高。SiCn–MoSi2/SiC复合涂层具有较好的抗氧化和抗热震能力,在1 600℃氧化80 h后氧化质量损失为3.6×10–3 g/cm2。复合涂层在1 600℃的氧化失效主要是由于经过长时间氧化后SiO2玻璃膜层不能及时有效填补涂层中的缺陷,涂层中出现贯穿性的裂纹和孔洞导致的。     

SiC/Si-MoSi2抗氧化涂层的制备及性能研究

为了提高石墨材料的抗氧化性,在石墨表面制备SiC/Si-MoSi2抗氧化涂层。首先以Si粉为原料,采用液硅渗透法制备SiC内层;然后以Mo粉和Si粉为原料,配制成m(Mo)∶m(Si)分别为1∶5、1.5∶5、2∶5和2.5∶5的料浆,采用料浆烧结法制备Si-MoSi2外层。利用SEM和EDS分析SiC/Si-MoSi2涂层于1400℃氧化前后的结构及组成。结果表明,料浆的Mo粉和Si粉配比对涂层的抗氧化性能有很大影响,当m(Mo)∶m(Si)=2∶5时,涂层具有最佳的抗氧化性能,且表现出长时间的抗氧化能力。     

C/C复合材料SiC-MoSi2-WSi2抗氧化涂层的制备及性能研究

为提高C/C复合材料的高温抗氧化性能,以聚碳硅烷(PCS)浸渍裂解法和Si,Mo,W粉浆料刷涂反应法在C/C复合材料表面制备SiC-MoSi2-WSi2复合涂层,借助X射线衍射仪、扫描电镜等分析手段,对涂层的微观形貌、组织结构及物相进行分析研究,优化涂层制备工艺,考察了涂层的高温抗氧化性能,分析了抗氧化机理.制备的SiC-MoSi2-WSi2复合涂层厚度200 μm左右,主要由SiC,MoSi2,WSi2构成.1500℃氧化试验结果表明复合涂层的静态氧化失重率较SiC单层涂层降低50％以上,较大地改善了C/C复合材料的抗氧化性能.     

C/C坯体结构对RMI制备C/SiC复合材料的影响

采用无涂层、SiC涂层、C和SiC复合涂层处理的炭布/网胎预制体,经过CVD和树脂浸渍/炭化混合致密,制备了4种C/C坯体,随后熔融渗硅获得C/SiC复合材料;研究了不同纤维涂层、基体炭类型对C/SiC复合材料弯曲强度和断裂方式的影响,并对复合涂层状态的C/SiC材料的摩擦磨损性能进行测试。结果表明:混合基体炭与纯热解炭的C/C坯体相比,制备的RMI-C/SiC材料弯曲强度更高,且经过涂层处理的C/SiC材料弯曲强度最高;复合涂层、混合基体炭均使材料表现出良好的"假塑性"。复合涂层处理的试样在制动压力0.6～0.8 MPa、惯量0.3～0.4 kg·m~2、转速为6000～7500 r/min的条件下,平均摩擦系数为0.348～0.454,且材料磨损量较小,最大为2.188μm/(面·次)。     

反应熔渗烧结法制备MoSi2/SiC复合材料

采用反应熔渗烧结方法制备了弯曲强度达262 MPa的MoSi2／SiC复相材料，并研究了其烧结过程和烧结机理。结果表明：MoSi2／C坯体中熔渗硅的方法制备MoSi2／SiC复相材料，液态硅自然浸渗过程在1450℃即可完成，而且在该温度下液态硅的浸渗速率大于或等于反应速率。在1750℃时虽然C Si→β-SiC反应全部完成，但生成的β-SiC发生再结晶，使复相材料的强度降低。成型压力对反应浸渗材料的强度影响不大。     

二硼化锆超高温陶瓷的强韧化

以ZrB_2为基体材料,分别采用添加SiC颗粒(SiC_p)、SiC晶须(SiC_w)和SiC晶片(SiC_(pl))作为增韧相,采用热压烧结技术制备了SiC/ZrB_2陶瓷基复合材料,分析了不同增韧相的种类和添加量对ZrB_2陶瓷强韧化效果的影响,并通过层状结构设计,采用放电等离子体烧结工艺制备出ZrB_2基层状复合陶瓷材料,研究了层状结构对ZrB_2陶瓷强韧化效果的影响。结果表明:添加SiC颗粒、晶须或晶片,采用热压烧结可以制备出接近完全致密的SiC/ZrB_2陶瓷基复合材料;与单独添加SiC颗粒或晶须相比,同时添加SiC颗粒和晶须的增韧效果更加明显,而SiC晶片也可以起到较好的强韧化效果;通过层状结构设计,能够较大幅度地提高ZrB_2陶瓷的断裂韧性,显示了很好的增韧效果。     

SiC改性涂层石墨基体表面抗氧化性能研究

以Si粉和碳粉为包埋粉,通过包埋法在石墨基体材料表面制备了SiC抗氧化涂层,但发现涂层疏松多孔、不连续,导致其氧化防护能力弱,为了提高石墨基体材料的高温抗氧化性,分别在包埋粉中掺杂Cr粉和W粉,对涂层进行改性。结果表明,经Cr粉改性后的涂层致密连续,表面平整,制备涂层后的试样在1650℃下进行2h氧化实验,未掺杂金属粉的试样氧化失重率为0.46%;经Cr粉改性后,试样的氧化失重率为0.08%,涂层抗氧化性得到显著提高。但经W粉改性后的试样,由于W粉的热膨胀系数较大,且改性过程是物理改性导致其氧化失重率达到1.34%。     

碳纤维增强Si-C-N陶瓷基复合材料的氧化行为

采用化学气相浸渗(chemical vapor infiltration,CVI)法制备了以热解碳为界面的碳纤维增强碳氮化硅陶瓷基(carbon fiber reinforced siliconcarbonitride ceramic,C/Si-C-N)复合材料.用热重法研究了无涂层C/Si-C-N在空气环境中的氧化行为.研究表明:由950℃ CVI沉积的Si-C-N基体所制备的C/Si-C-N复合材料的氧化行为与碳纤维增强SiC陶瓷基(carbon fiber reinforced silicon carbide ceramic,C/SiC)复合材料的完全不同.在600～1 200℃,C/Si-C-N的氧化速率随温度的升高而持续增加,其抗氧化能力在600℃明显高于C/SiC复合材料;在900℃,抗氧化能力与C/SiC复合材料基本相当;在1 200℃,抗氧化能力则低于C/SiC复合材料.C/Si-C-N复合材料所表现出来的氧化行为主要与Si-C-N基体较低的热膨胀系数有关.     

多孔隔热炭材料用SiC复合涂层的制备及抗氧化性能研究

多孔炭毡是优异的高温隔热保温材料,但使用过程中的微氧化问题将直接导致材料的氧化失效.本文采用刷涂反应法,在炭毡表面依次制备了预炭层及SiC复合涂层,借助X射线衍射仪和扫描电子显微镜分析涂层的物相组成以及微观结构,探究了在1 200℃、1400℃反应烧结制备的SiC复合涂层的结构和抗氧化性能差异.结果 表明:在大气环境进...     

采用在SiC毡上CVD—SiC涂层提高C／C复合材料抗氧化性能

最近发展起来的SiC纤维复合涂层，也就是SiC/SiC层与化学气相沉积（CVD）SiC结合形成复合涂层，已能够在高温下提高C／C复合材料的抗氧化性。形成的SiC纤维复合涂层约300μm厚，生产时先将SiC毡覆盖在3D－C／C基体材料上，然后浸渍一种碳粉与硅粉均匀分散的料浆进行化学气要沉积。通过化学气相沉积（CVD）过程，在复合材料上形成致密的涂层。在CO2－H2O－N2组成的混合气体（CO2 9％、N273％、H2O18％），1700℃下进行5h氧化实验，结果发现有SiC毡增强复合涂层比没有SiC毡增强复合材料失重率低。SiC纤维毡复合涂层由双层结构组成，里层是多气孔的SiC/SiC纤维层，外层为致密的SiC涂层。由于SiC/SiC纤维层热膨胀系数介于C／C复合基体材料与CVD－SiC涂层之间，因此，SiC/SiC中间层在复合材料中起了重要作用，从而由于热膨胀系数不同产生的热应力致使涂层开裂降低到最低程度。涂层试样氧化后，采用缓冲冲床（MSP）测试其残余强度。MSP测试结果表明氧化后C／C复合材料强度值呈发散性，从纤维折断面看有z轴方向分布纤维存在。然而，这种方法仅适用于测试小尺寸试样。从这篇论文中，可看出涂层后的C／C复合材料有高的抗氧化性，其氧化后仍能保持高的残余强度。     

电泳沉积-烧结两步法制备C/SiC复合材料

采用电泳沉积法在石墨基体上制备厚度可控的Si涂层,考察了电泳沉积参数(电压、沉积时间、固含量及添加剂量)对涂层沉积量的影响。所制备的Si涂层通过烧结与石墨基体发生在位反应形成SiC涂层。涂层成分的XRD分析表明烧结后生成β-SiC。用SEM观察涂层烧结前后的形貌,烧结后Si渗入基体内部。孔径分布数据表明所形成的SiC涂层导致石墨孔径变小。1200℃的抗氧化实验表明涂层起到了良好的防护作用。实验提供了一种制备C/SiC复合材料的新方法。     

玻璃熔窑用钼制品的抗氧化涂层研究

为了提高玻璃熔窑用钼制品的抗氧化性能并延长其使用寿命,采用多元共渗工艺在纯钼制品表面制备高温抗氧化涂层。研究了涂层的微观多元结构、元素分布、相组成以及静态抗氧化性能。结果表明:涂层与钼基体之间通过高温扩散形成冶金结合,形成均匀、致密、多层、互溶组织。经过在空气气氛下的氧化测试后,涂层厚度虽然减少,但涂层结构完整,表面呈致密光滑状态;且钼制品无氧化反应,基体完好无损。涂层样品还分别在800℃、1 000℃及1 300℃下进行了使用寿命的氧化测试:涂层制品在低温环境下具有优异的抗氧化性能,未出现粉化现象;而且涂层制品在1 300℃的高温环境下,存在时间长达1 000 h。由于钼制品在烤窑期间经受的最高温度为1 200℃,时间为360 h,所以此涂层完全可以达到保护其在烤窑预热期间不被氧化破坏的目的。