鲤、鲫卵的脂质和脂肪酸特性

鲤(Cyprinus carpio)、鲫(Carassius auratus)卵总脂分别为干基的16.90%和10.19%。两者脂质和脂肪酸组成总体比较接近。总脂中含较高的甘油三酯和极性脂,并含一定量的固醇及其酯。极性脂约占总脂的30%,主要为PC和PE,并含一定的心磷脂。两种鱼卵主要含C14～C22的19种脂肪酸,16:0和18:1含量最高,DHA等n-3族多烯酸和20:4n-6也较高,而EPA较低,P/S>>0.5。总脂中饱和、单不饱和、多不饱和脂肪酸的比例接近1:1:1,中性脂中C18、C20酸较多,极性脂中C22酸(DHA)较多。鲫卵18:2n-6较高,使得多烯酸含量稍高,胆固醇、磷脂含量及PC/PE和n-3/n-6稍低于鲤卵。研究表明:两种淡水鱼卵与其鱼肉相比,磷脂和胆固醇明显高,磷脂以PC为主,其次为PE;多烯酸稍高,其中DHA高而EPA低,并含20:4n-6。鲫卵PL的乳化稳定性低于相同浓度大豆磷脂的。其独特的脂质具有较大的研究利用价值。     

富含共轭亚油酸磷脂的制备工艺

采用甲醇钠为催化剂,以大豆粉末磷脂和共轭亚油酸乙酯为原料,通过酯交换反应制备富含共轭亚油酸磷脂。通过研究反应温度、反应时间、催化剂用量、共轭亚油酸乙酯与大豆粉末磷脂摩尔比对反应的影响,得出最优制备工艺条件为:反应温度130℃,反应时间3 h,催化剂用量为大豆粉末磷脂质量的4%,共轭亚油酸乙酯与大豆粉末磷脂摩尔比4∶1。在最优制备工艺条件下得到的磷脂产品中共轭亚油酸总含量可达59.23%,其中两种主要异构体c9,t11-CLA和t10,c12-CLA的含量分别为27%和29%左右。     

大豆磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇单甲醚2000的制备及其性能研究

以聚乙二醇单甲醚2000为原料,先将其氧化为聚乙二醇单甲醚2000羧基衍生物,再制备成高活性的聚乙二醇单甲醚2000酰氯,与磷脂反应制备了大豆磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇单甲醚2000(MPEG2000-SPE)。产物结构经1HNMR和IR进行了表征。质量比为m(大豆粉末磷脂)∶m(羧基化聚乙二醇单甲醚)=3∶1,产物收率为85.2%;通过TEM观察了产物在水中形成胶束的大小,通过荧光探针技术研究了产物的临界胶束浓度用以表征产物的热力学稳定性,通过乳化力来表征产物的动力学稳定性,试验表明,产物在水溶液中形成的胶束粒径为30~80 nm,临界胶束浓度为2×10-6mol/L,形成胶束的热力学稳定性优于小分子胶束,产物的动力学稳定性优于大豆粉末磷脂。     

GC-MS分析新疆拜城油鸡和南京土鸡鸡皮脂质中脂肪酸组成

分析比较新疆拜城油鸡和南京土鸡鸡皮总脂质和磷脂的含量及脂肪酸组成。用溶剂提取法分别提取2 种鸡皮的总脂质和磷脂,将提取的脂质经甲酯化后,利用气相色谱-质谱分析其脂肪酸组成。结果显示,南京土鸡鸡皮总脂质含量和磷脂含量分别为35.56%和7.71%,拜城油鸡鸡皮中总脂质含量和磷脂含量分别为42.65%和8.95%,均高于南京土鸡。南京土鸡与拜城油鸡鸡皮总脂质中各含有25 种脂肪酸,主要包含油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸、棕榈烯酸;2 种鸡鸡皮磷脂中均含有10 种脂肪酸,主要包含棕榈酸、油酸、硬脂酸和亚油酸。2 种鸡的鸡皮油脂脂肪酸的种类相同,但各脂肪酸含量有所差异;脂肪酸饱和程度比例基本相似,但南京土鸡鸡皮磷脂中不饱和脂肪酸和亚油酸含量高于拜城油鸡。     

有机相酶法制备溶血磷脂工艺

以大豆浓缩磷脂为原料,通过响应面分析法研究有机相酶法制备溶血磷脂的工艺条件,得出溶血磷脂酸值与影响因素间的回归模型,根据模型进行工艺参数优化。同时,用红外光谱法和高效液相色谱法对所得磷脂进行分析。结果表明,在正己烷有机相中利用磷脂酶A1制备溶血磷脂的最佳工艺参数:反应温度50℃、反应时间13h、加酶量4%、加水量17%、磷脂质量浓度24g/100mL,该条件下磷脂酸值为73.8mg KOH/g。该脱油溶血磷脂中磷脂酰胆碱和1-酰基-溶血磷脂酰胆碱含量分别为6.79%和4.45%。     

高纯度磷脂酰肌醇的提取工艺研究

以低磷脂酰胆碱(PC)含量大豆粉末磷脂为原料,建立以碱性乙醇为溶剂结合冷冻纯化制备高纯度磷脂酰肌醇(PI)的方法。在单因素实验的基础上利用响应面优化实验确定PI的最佳提取条件为:冷冻时间17 h,冷冻温度-20℃,提取温度40℃,料液比1∶27,98%乙醇与25%氨水体积比100∶4,提取时间40 min,提取次数3次。在最佳条件下,产物PI含量为82.62%,得率为14.29%。     

三氧化二铝柱层析精制高纯度磷脂酰胆碱的研究

为制备纯度大于90%以上的蛋黄磷脂酰胆碱产品,采用三氧化二铝柱层析法,以蛋黄粗磷脂为原料,食用级乙醇为洗脱剂,制备磷脂酰胆碱产品。通过单因素试验,研究了洗脱剂极性、洗脱剂流速、样品加样量对精制效果的影响。研究结果表明在洗脱溶剂为80%的乙醇溶液、洗脱液流速为0.3 mL/min、上样量为柱体积的3%条件下,得到磷脂酰胆碱含量为96.46%、回收率为95.78%的蛋黄磷脂酰胆碱产品。经研究证明此工艺是制备高纯度蛋黄磷脂酰胆碱产品较为有效的手段。     

海南菠萝蜜挥发油的提取及成分鉴定

以海南菠萝蜜果肉为原料,分别采用乙醚浸提法、水蒸气蒸馏法、吸附法对其挥发油进行提取,并用GC-MS 联用技术对3 种方法所提取的挥发油成分进行分析,分别分离出38、22、14 种组分,鉴定出37、21、13 种化合物,分别占总峰面积的99.47%、99.36%、99.63%。其中共同成分为乙酸丁酯、戊酸丙酯、丁酸丁酯、3- 甲基- 丁酸丁酯、9- 十八碳烯酸。     

化学催化制备富含共轭亚油酸的改性磷脂

在无溶剂体系中,使大豆卵磷脂与共轭亚油酸乙酯发生酯交换反应,以制备富含共轭亚油酸(CLA)的改性磷脂。研究了催化剂种类、催化剂用量(基于磷脂的质量)、反应时间、反应温度、物料比(大豆卵磷脂与共轭亚油酸乙酯的质量比)对改性磷脂制备的影响,并通过气相色谱对改性磷脂的脂肪酸组成进行定量分析。结果得出优化的制备条件为:甲醇钠(30%甲醇溶液)为催化剂,催化剂用量2.0%,反应时间8 h,反应温度130℃,物料比1:5。在此条件下,产物改性磷脂中CLA含量可达29.18%。     

有机相酶促粉末磷脂制备溶血磷脂的研究

选用磷脂酶A1为工具酶,以响应面为数值分析方法,在正己烷有机相中进行了大豆粉末磷脂水解制备溶血磷脂研究。探讨了反应时间,反应温度,加酶量,底物浓度,加水量,pH对其反应的影响。结果表明,溶血磷脂制备优化条件为:反应时间12.1 h,反应温度45℃,加酶量3%,底物浓度20.8%,加水量23.8%,pH 6。该条件下验证得溶血磷脂酸值(KOH)为77.8 mg/g。所得产物中磷脂酰胆碱和1-酰基-溶血磷脂酰胆碱含量分别为15.51%和3.99%,且2-酰基-溶血磷脂酰胆碱相对含量为19.6%。     

柱层析法制备高纯磷脂酰胆碱

对三氧化二铝柱层析法富集大豆磷脂酰胆碱(PC)过程中产生的溶血磷脂的分离及分析进行了探讨,用高效液相色谱法对PC进行了定性和定量分析。食品级大豆浓缩磷脂经丙酮脱油、乙醇萃取后,进行三氧化二铝柱层析,经95%乙醇洗脱,制备高纯磷脂酰胆碱,同时实现了柱洗脱中间产物溶血磷脂与PC的分离,所得产品中PC纯度接近100%。     

高负载姜黄脂质体粉的构建及生物利用度的研究

采用高压均质技术制备稳定的姜黄脂质体,再结合喷雾干燥技术制备高负载姜黄脂质体粉,对其粒径、电位、微观结构等理化性质进行分析,并评价其贮藏稳定性及体内外吸收性能。结果表明,磷脂起到填充作用,使得微胶囊形状更加规则饱满。当磷脂含量10%、姜黄素含量6%时,姜黄脂质体粉具有良好的贮藏稳定性。姜黄脂质体粉明显提高了姜黄素的生物可及性,分别约为姜黄原料的11倍和商业高吸收姜黄的4倍。动物实验结果表明,姜黄脂质体粉显著提升了姜黄素的口服吸收性能,姜黄脂质体粉总姜黄素的血药浓度曲线下面积是姜黄原料的8.1倍,是商业高吸收姜黄的4.13倍。采用高压均质及喷雾干燥技术制备的脂质体粉是实现姜黄素高负载的可靠技术,对姜黄相关产品的开发奠定了理论基础。     

石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚的制备

建立了采用高压半制备液相色谱制备石菖蒲中β-细辛醚和α-细辛醚高纯单体化合物的方法。首先以石菖蒲为原料制备石菖蒲挥发油,然后采用高压半制备液相色谱,设定流动相为甲醇∶水=65∶35(v/v),对β-细辛醚和α-细辛醚进行精制纯化。产物的结构采用EI-MS、1H-NMR和13C-NMR进行鉴定,而且它们的纯度分别达到99.43%和99.08%。该方法操作简单、制备量大、产物纯度高,可用于石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚对照品的制备。     

吸附法对以盐田苦卤生产镁化合物过程中卤水脱色的研究

研究了用吸附法对以盐田苦卤为原料制备镁化合物过程中的卤水进行脱色。试验结果表明,采用中间产物氢氧化镁吸附剂对氧化镁进行脱色,其白度可以达到87．65;采用合适的树脂对以卤水为原料而制得的氧化镁进行处理,其白度会达到理想效果;采用活性炭,也能改善氧化镁的白度。这几种经济有效的方法为实际生产工艺中制备高纯镁化合物提供了参考。     

sn-2二十二碳六烯酸甘油单酯的酶法合成

以甘油三酯型鱼油为原料,利用天然DHA相对富集于甘油酯2位的特点,以1,3-特异性固定化脂肪酶催化制备Sn-2二十二碳六烯酸甘油单酯(Sn-2 DHA-MAG)。建立了"格氏反应-薄层色谱-高效液相色谱"联用以Sn-2位DHA含量为标准筛选最佳反应原料的方法,随后考察了反应体系,硼酸浓度,反应温度和反应时间等因素以优化反应条件。结果表明,以优选的甘油三酯型鱼油为原料,50 mg/m L硼酸乙醇溶液∶鱼油∶固定化脂肪酶Lipozyme TL IM质量比等于40∶80∶18构建反应体系,在常温下反应4 h,反应产物减压蒸馏后,经硅胶柱层析纯化,所得Sn-2二十二碳六烯酸甘油单酯的纯度达90%以上。     

硫氰亚铁铵比色法测定蛋黄卵磷脂中总磷脂含量

为探索简单、快速准确检测蛋黄粉中磷脂含量的方法,采用氯仿破坏脂质体,硫氰亚铁铵与磷脂反应生成配位化合物,在470 nm处检测其吸光度,计算其总磷脂含量。结果表明,在25℃条件下该方法在0.021~0.105 mg/mL范围内线性良好,平均加样回收率为99.84%(n=9),RSD为3.75%。硫氰亚铁铵比色法测定磷脂含量简单、快速,故此法适于蛋黄磷脂磷脂粗品总磷脂含量的快速检测分析。     

高压制备液相色谱法制备没食子儿茶素没食子酸酯高纯单体化合物

建立了没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)高纯单体化合物的制备方法。以表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)原料,料液在120℃高温转化45 min,再经高压制备液相色谱分离纯化,GCG馏分经旋转蒸发、冷冻干燥和减压真空干燥后产品纯度为99.51%,经过3次循环转化-高压制备液相色谱分离纯化,GCG的总产率大于70%。该方法操作简单、制备量大、收率高、产物纯度高,可用于没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)标准物质的研制。     

太平洋磷虾磷脂提取工艺研究及脂肪酸组成分析

本研究以太平洋磷虾为原料,着重探讨了乙醇浓度、液固比、提取温度、提取时间对磷虾磷脂得率及纯度的影响。结合单因素实验与正交实验分析,结果表明:最佳工艺条件为乙醇浓度95%、液固比6mL/g,提取时间4h,提取温度40℃,在此工艺条件下粗磷脂得率为17.58%,纯度为46.09%。再经4℃丙酮沉降后,磷脂纯度为78.85%。产物通过气相色谱分析,不饱和脂肪酸占52.46%,在多不饱和脂肪酸中EPA和DHA含量之和最高,其占总脂肪酸含量的24.51%。     

响应曲面法优化紫贻贝酶解液制备海鲜风味基料

以紫贻贝酶解液为原料,采用感官评价和GC-MS分析的方法研究Maillard反应制备海鲜风味基料的最佳工艺条件及产物的挥发性风味成分。结果表明：Maillard反应制备海鲜风味基料的最优模式体系为丙氨酸与脯氨酸的添加质量分数为0.5%、质量比为2:3、葡萄糖与木糖的总添加量为8%、质量比为1:3、反应pH6.2,反应温度为100℃、反应时间为25min;上述条件下制得的海鲜风味基料经GC-MS分析,鉴定出29种挥发性化合物,主要有羧酸类、吡嗪类、酯类、醛类、酮类、醇类、含硫类等化合物,对海鲜风味有贡献的化合物主要有苯并噻唑、3-甲硫基丙醛、吡嗪类等化合物。     

缩醛磷脂酰胆碱和缩醛磷脂酰乙醇胺的制备及其对氧自由基的清除作用

为探索猪心脏中缩醛磷脂酰胆碱(plas-PC)和缩醛磷脂酰乙醇胺(plas-PE)的制备方法并评价其对氧自由基的清除能力,以猪心脏为原料,经总磷脂提取、磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)柱层析分离、碱水解制备缩醛磷脂、硅酸柱层析等过程,研究了缩醛磷脂酰胆碱和缩醛磷脂酰乙醇胺的制备方法,并采用超氧阴离子自由基、羟自由基抑制法评价了其抗氧化活性.结果表明,在优化层析条件下,获得的PC纯度为93.5%,产率为36.3%;PE的纯度为91.6%,产率为18.5%.以硅酸为介质进行分步洗脱,获得的plas-PC和plas-PE的纯度为90.2%和92.5%,含磷量为1.67mg/mL和2.18mg/mL,基于总磷脂的产率为3.3%和4.3%.10.0mg/mL plas-PE和plas-PC对超氧阴离子自由基及羟自由基抑制率分别为46.10%、39.11%和33.39%、31.01%.