烧结助剂Al_2O_3添加量对多孔氮化硅陶瓷特性的影响

采用稻壳和MgO-Al_2O_3-NaF复合烧结助剂成功制备出多孔氮化硅陶瓷。探索了烧结助剂Al_2O_3的添加量对试样线收缩率、显气孔率和强度的影响。结果表明,试样的线收缩率随烧结助剂Al_2O_3掺量的增加逐渐增大,显气孔率逐渐降低,抗弯强度提高。     

以粉煤灰和赤泥为原料烧结陶瓷工艺与性能研究

本文研究了在1050 ℃至1200 ℃之间温度对以粉煤灰赤泥为原料烧结陶瓷的物相和烧结性能的影响.结果表明:实验用粉煤灰原料的主要矿相组成为石英(SiO_2)和莫来石(3Al_2O_3·2SiO_2),赤泥原料的主要矿相组成有钙铝黄长石(Ca_2Al_2SiO_7)、石英(SiO_2)、钙铁榴石(Ca_3Fe_2+3(SiO_4)_3)和钙钛榴石(Ca_3TiFeSi_3O_(12));以粉煤灰赤泥为原料的5组不同配比试样在1200 ℃时试样气孔率相对降低,体积密度和抗压强度相对程度增大;其中5#试样在经1200 ℃烧结后的气孔率为1.67%,体积密度为2.10 g·cm~(-3),抗压强度为123.23 MPa,达到较好的烧结致密状态,试样主要物相是钙钠长石和莫来石.试样内莫来石的形成及玻璃液相的增加促进烧结并在1200 ℃达到致密烧结状态.     

镍渣制备多孔堇青石陶瓷的研究

以镍渣、Al_2O_3和SiO_2为原料,按偏镁铝方案确定堇青石的组成,无需添加额外的烧结助剂和造孔剂,成功制备出多孔堇青石陶瓷。测定了试样的显气孔率、抗弯强度和热膨胀系数,用XRD分析了试样在烧结过程中的物相变化,并用SEM观察其断面的显微结构。结果表明:在1200~1380℃保温4 h,制备的多孔陶瓷的显气孔率为38.13~31.39%,抗弯强度为25.53~32.54 MPa,热膨胀系数为3.17×10~(-6)~1.43×10~(-6)/℃,且其主晶相为堇青石。SEM图谱显示多孔堇青石陶瓷中堇青石晶体呈六方棱柱状,还存在大量孔洞。     

铝源对煤矸石烧结合成莫来石结构与性能的影响

分别以w(Al_2O_3) 99. 0%的煅烧氧化铝、w(Al_2O_3)=83. 94%的煅烧铝土矿、w(Al_2O_3) 64. 5%的氢氧化铝为铝源,w(SiO_2)=65. 21%的煤矸石为硅源,AlF_3和V_2O_5为添加剂,干压成型后,于1 500℃保温1 h固相烧结合成了主晶相为莫来石的试样,并研究了三种铝源对煤矸石烧结合成莫来石结构和性能的影响。结果表明:铝源为氢氧化铝的试样相比其他铝源试样,相组成中莫来石比例更高,莫来石晶体更加细长,试样更致密,抗折强度相差不大,其显气孔率为2. 15%,抗折强度为76. 2 MPa。     

添加V_2O_5对SiC-Al_2O_3泡沫陶瓷性能的影响

为在较低温度下制备出性能良好的复合泡沫陶瓷,以工业碳化硅粉(≤0.074 mm,w(SiC)≥92.0%)和电熔白刚玉粉(≤0.074 mm,w(Al_2O_3)≥99.0%)为主要原料,采用有机泡沫浸渍法,在1 350℃保温2 h制备了SiC-Al_2O_3泡沫陶瓷试样,研究了烧结助剂V_2O_5添加量(外加质量分数分别为1%、2%和3%)对泡沫陶瓷试样外观形貌、物相组成、烧结性能、常温耐压强度和抗热震性的影响。结果表明:添加V_2O_5显著影响试样的显气孔率和耐压强度,当添加1%(w)V_2O_5时,试样的显气孔率、耐压强度达到最大值,分别是78.90%和0.35MPa;当V_2O_5添加量为2%(w)时,试样的抗热震性最佳,1 000℃至室温的热震循环次数达到49次(45次空冷+4次水冷);试样中均有新相SiO_2和Al_6Si_2O_(13)生成,利于提高试样的强度。     

不同含铝微粉对原位莫来石结合SiC多孔陶瓷膜支撑体性能的影响

为降低陶瓷膜支撑体的制作成本,以SiC颗粒为骨料,分别以α-Al_2O_3微粉、ρ-Al_2O_3微粉以及Al(OH)3粉作为莫来石相的铝源,利用烧结过程中Si C微粉表面氧化产生的SiO2作为硅源,以木炭粉为造孔剂,碱式碳酸镁作为助烧结剂,于1 350℃保温3 h在空气气氛下无压烧结制备原位莫来石结合SiC多孔陶瓷膜支撑体试样,并研究了三种不同含铝微粉对试样性能的影响。结果表明:经1 350℃烧后,采用活性ρ-Al_2O_3微粉结合的试样抗折强度达到19. 9 MPa,分别高于采用α-Al_2O_3和Al(OH)3结合试样的51. 1%和33. 5%。SEM及XRD分析表明,添加活性ρ-Al_2O_3微粉的试样内部颗粒之间的颈部结合程度最好,原位生成的莫来石相最多。     

硅粉加入量对转炉无水副枪用刚玉-莫来石浇注料性能的影响

为改善转炉无水副枪用浇注料的抗热震性,以质量分数分别为71%的板状刚玉、14%的烧结莫来石、3%的CA80水泥、2%的SiO_2微粉、10%的α-Al_2O_3微粉制备了刚玉-莫来石浇注料试样,研究了硅粉外加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%)对不同温度处理后试样性能的影响。结果表明:随着硅粉加入量增加,试样由收缩逐渐变为膨胀,试样的体积密度、常温抗折强度和常温耐压强度略有增加,显气孔率逐渐降低; 1 550℃处理后试样抗热震性能有所增加,且在硅粉加入量为2%(w)时试样的抗热震性最佳,强度保持率为48%。硅粉氧化为SiO_2后与Al_2O_3反应原位生成莫来石产生体积膨胀,在试样内部形成了一定量的微裂纹,提高了试样的抗热震性。     

木炭添加量对多孔莫来石陶瓷性能的影响

为了改善以木炭为造孔剂的多孔莫来石陶瓷的性能,以烧结莫来石(0.25~0.3 mm)、SiO2微粉、Al2O3微粉、滑石粉、球黏土、膨润土、甲基纤维素、木炭粉(≤0.044 mm)为原料,研究了不同量的木炭粉(外加质量分数分别为0、2%、4%、6%、8%、10%、12%)对多孔莫来石坯体的成型外观、烘干后的常温耐压强度及1 400℃保温3 h热处理后的显气孔率和常温耐压强度的影响,并对不同木炭添加量的多孔莫来石试样进行了显微结构分析。结果表明:外加质量分数≤8%的木炭,制成的多孔莫来石坯体可较好成型;外加质量分数2%~8%木炭的莫来石坯体与不添加木炭的相比,烘干后试样的常温耐压强度明显提高;多孔莫来石热处理后的显气孔率随着木炭添加量的增加而增加,常温耐压强度随之降低。综合考虑多孔莫来石陶瓷各项性能,木炭外加质量分数不宜超过8%。     

溶胶和微粉添加量对原位莫来石结合SiC陶瓷膜支撑体性能的影响

以d_(50)=247. 0μm的SiC颗粒为主原料,分别加入12. 5%、17. 5%、22. 5%(w)的混合溶胶(由正硅酸乙酯和铝溶胶按1∶6质量比配成),或分别加入5%、10%、15%(w)的混合微粉(由d_(50)=20. 9μm的SiC微粉和α-Al_2O_3微粉按质量比1∶2. 5配成)作为原位莫来石结合的添加剂,并外加12. 5%(w)的d_(50)=28. 1μm的木炭粉为造孔剂,采用模压成型,在1 400℃烧结3 h制备多孔SiC陶瓷膜支撑体。研究了两种添加剂对多孔陶瓷膜支撑体显气孔率、抗弯强度、孔径大小分布和透气性能的影响,并分析了试样的物相组成和断口形貌。结果表明:试样在烧结后均形成了莫来石结合相;随着溶胶添加量的增加,试样抗弯强度呈增长趋势,孔隙率逐渐减小;随着微粉添加量的增加,试样的孔隙率逐渐减小,抗弯强度呈先增大后减小的变化趋势。添加溶胶制备的莫来石结合多孔SiC支撑体具有更好的贯通气孔结构和力学性能,其中,添加17. 5%(w)溶胶的试样具有良好的力学性能和透气性能,其抗弯强度达到28. 2 MPa,孔隙率为37. 2%,平均孔径为89. 6μm,阻力降为41. 0 Pa。     

Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2系相关系的再研究

借助高分辨力FESEM-EDS重新研究了Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2系相关系。研究结果认为:1)在A-Z-M分系的Zr O_2含量(w)分别为30. 00%和33. 26%,Al_2O_3、SiO_2物质的量比分别为1. 50和1. 75的2个试样中,没有发现莫来石-刚玉-ZrO_2三元共晶,只发现莫来石-ZrO_2(M+Z)二元共晶;(M+Z)共晶在形态上保持莫来石基晶的结晶习性,呈微米级共晶和纳米级共晶。2)在组成落在ZS-M连线上,Al_2O_3、SiO_2物质的量比分别为0. 26、0. 59、0. 80、1. 10的4个试样中,均没有发现锆英石晶相,均有初晶ZrO_2、莫来石和玻璃相;随着Al_2O_3、SiO_2物质的量比增大,莫来石增多、增大,并且出现少量的(M+Z)共晶,玻璃相中析出纳米级t-ZrO_2晶。3) M-ZS-S分系的SiO_2含量为90%(w)的试样在1 600℃保温3 h热处理条件下均熔,自然冷凝后呈玻璃态,并发生纳米-亚微米级t-ZrO_2析晶;没有发现所谓的锆英石-莫来石-方石英三元共晶。     

烧成温度和气氛对Al_2O_3-Cr_2O_3材料显微结构的影响

为探讨烧成气氛和温度对低铬Al_2O_3-Cr_2O_3耐火材料性能的影响,以w(Cr_2O_3)≤20%的Al_2O_3-Cr_2O_3耐火材料纯基质为研究对象,将质量分数为50%的电熔Al_2O_3细粉、10%的电熔Cr_2O_3细粉、10%的电熔Cr_2O_3微粉和30%的烧结α-Al_2O_3微粉,外加3%(w)的PVA水溶液为结合剂配料后压制成圆片试样,然后分别在空气气氛或埋炭气氛中于1 450、1 550和1 650℃保温3 h烧成,并研究烧成温度和气氛对烧后试样显气孔率、体积密度和显微结构的影响。结果表明:随着烧成温度的升高,试样的显气孔率下降,体积密度升高。显微结构分析发现,无论是空气气氛还是埋炭气氛,随着温度的升高,铝铬固溶体晶粒逐步发育长大,形成连续多孔的网络骨架结构;空气气氛下Cr~(3+)更易迁移扩散,固溶反应较为充分,烧成试样形成的铝铬固溶体晶粒更为粗大、结构连续性好。因而,空气气氛下1 650℃烧成更有利于改善Al_2O_3-Cr_2O_3材料的性能。     

莫来石/SiC复相多孔陶瓷的制备及性能研究

用高岭土、Al2O3粉和SiC粉末为原料,活性碳为造孔剂制备莫来石/SiC多孔陶瓷.测定了试样的显气孔率、气孔孔径分布和抗弯强度,并分别用XRD和SEM分析晶相组成和断面显微结构.结果表明:莫来石的理论设计质量的分数小于10%时,莫来石/SiC多孔陶瓷的显气孔率随其设计量的增多而急剧降低;莫来石理论设计量继续增加时,试样显气孔率缓慢降低并趋于稳定.气孔孔径随莫来石设计量的增加而急剧减小.抗弯强度随莫来石设计量的增加而先增大,在莫来石理论设计量为20%时达到最大值,此后逐渐降低.SEM分析结果表明:与其他试样相比,莫来石设计量为40%的试样中存在较多的多孔"微区".     

原料配比对聚合物模板法制备SiC-Al_2O_3多孔陶瓷性能的影响

为制备出性能优异、价格合理的多孔陶瓷,以工业碳化硅粉和电熔白刚玉粉为主要原料,采用聚合物模板法在1 450℃烧结2 h制备了SiC-Al_2O_3多孔陶瓷,主要研究了碳化硅粉与电熔白刚玉粉的质量比(分别为1∶3、1∶1和3∶1)对多孔陶瓷的外观形貌、物相组成、烧结性能和抗热震性能的影响。结果表明:以工业碳化硅粉和电熔白刚玉粉为主要原料,采用聚合物模板法在1 450℃保温2 h可制备出孔分布较均匀,烧后线收缩率、显气孔率和体积密度分别为4.70%、67.17%和0.83 g·cm-3,抗热震循环次数达24次(空冷15次,水冷9次)的SiC-Al_2O_3多孔陶瓷;其主要物相为α-Al_2O_3和Al_6Si_2O_(13),还含有少量SiC相和游离SiO_2相。当m(碳化硅)∶m(白刚玉)=1∶1时,多孔陶瓷的综合性能较优。     

不同气氛制备的MoSi_2/Al_2O_3复合材料显微结构与介电性能

采用固相烧结法制备MoSi_2/Al_2O_3复合材料,研究了空气、真空、Ar气氛对显微结构及介电性能的影响。结果表明:Ar气氛下试样烧结性能好于真空及空气气氛,MoSi_2颗粒被Al_2O_3包覆且分散均匀;3种气氛下烧成的试样均含MoSi_2、Al_2O_3和Mo_5Si_3相,而空气下发现有SiO_2,真空及Ar保护气氛有少量Mo;空气气氛下烧成的复合材料气孔率最大,断裂韧性与抗弯强度最低;Ar保护气氛烧成后试样的断裂韧性与抗弯强度分别达到9.70 MPa·m~(1/2)与179.5 MPa。随频率的增加,不同烧结气氛制备的MoSi_2/Al_2O_3复合材料的介电常数和介电损耗均降低;随着烧结气氛从空气、真空、Ar气的变化,复合材料介电常数的实部和虚部均增加。     

铝土矿尾矿除杂及合成刚玉-莫来石研究

为了开发铝土矿尾矿利用的新途径,采用低钙烧结法对铝土矿尾矿进行除杂处理,然后制备刚玉-莫来石耐火材料,主要研究了铝土矿尾矿-氢氧化钠-碳酸钙混合料的钙比(n(CaO)/[n(SiO_2)+n(TiO_2)])、碱比([n(Na_2O)+n(K_2O)]/[n(Al2O3)+n(SiO_2)+n(Fe_2O_3)])和煅烧温度(950~1 250℃)对杂质去除效果的影响,以及在用除杂后的铝土矿尾矿合成刚玉-莫来石材料时合成温度(1 300~1 500℃)对合成材料物相组成的影响。结果表明:1)低钙烧结法除杂的最佳条件是钙比、碱比均为1.0,在1 150℃保温2 h烧结;经最佳条件烧结后,熟料中Al_2O_3的溶出率为88.40%,SiO_2、Fe_2O_3、TiO_2的去除率分别为59.02%、98.65%、98.57%。2)以除杂后的铝土矿尾矿为原料合成刚玉-莫来石复相材料时,最佳合成温度为1 500℃。     

多孔莫来石陶瓷制备与性能研究

为了改善多孔莫来石陶瓷结构与力学性能,以d_(50)=11. 48μm的氧化铝微粉和d_(50)=26. 84μm的分析纯SiO_2为原料,分别添加V_2O_5、含锆陶瓷纤维及炭黑,通过固相烧结法制得了莫来石多孔陶瓷。采用XRD、SEM等研究了温度、催化剂含量、陶瓷纤维以及炭黑的引入对莫来石多孔陶瓷结构与性能的影响。结果表明:V_2O_5的添加促进了莫来石的生长,降低了试样的体积密度;引入含锆陶瓷纤维,在V_2O_5液相的辅助作用下,形成了陶瓷纤维-莫来石晶须多级结构,显著提高了试样的耐压强度;炭黑的氧化为莫来石晶须提供了生长空间,有助于增大试样气孔率,降低体积密度。     

以PMMA为造孔剂的凝胶注模工艺制备多孔Al2O3陶瓷

以Al_2O_3为原料、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为造孔剂、异丁烯/马来酸酐共聚物(Isobam104)为胶凝剂和分散剂、一水柠檬酸(CA)作为稳定剂,采用凝胶注模与造孔剂相结合的方法制备出多孔Al_2O_3陶瓷。研究了分散胶凝剂、稳定剂含量对浆料流变性能的影响,以及造孔剂添加量、不同烧结温度对多孔Al_2O_3陶瓷气孔率和抗压强度的影响。结果表明:制备的多孔Al2O3陶瓷具有均匀的多孔结构,平均孔径为4μm左右;当造孔剂含量从10%(质量分数)增至50%时,多孔Al_2O_3陶瓷的气孔率从45.53%上升至64.98%,抗压强度从31.74 MPa下降至9.83 MPa;当烧结温度从1 500℃升高至1 650℃时,多孔Al_2O_3陶瓷的气孔率从60.31%下降至47.81%,抗压强度从9.00 MPa上升至54.75 MPa。     

莫来石晶须原位增强堇青石-莫来石多孔陶瓷制备

为实现煤矸石资源化利用,以高岭土粉、煤矸石粉、滑石粉、氢氧化铝粉为主要原料,制备了莫来石晶须原位增强堇青石-莫来石多孔陶瓷。研究了煤矸石掺量(质量分数分别为0、9%、17%、26%、33%)和AlF₃添加量(质量分数分别为0、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%)对多孔陶瓷物相组成、显微结构和性能的影响。结果表明：1)当煤矸石掺量(w)≤17%、AlF₃添加量(w)≤2.5%时,试样主要矿物组成为堇青石和莫来石。2)增加煤矸石掺量可明显提高试样的体积密度和耐压强度,但对保持显气孔率不利;增加AlF₃添加量导致试样体积密度和耐压强度减小,但可提高显气孔率。3)随着煤矸石掺量和AlF₃添加量的增加,莫来石晶须直径增加,长径比增加,呈四方柱状或针状。4)当煤矸石掺量(w)为17%,AlF₃添加量(w)为2.5%时,经1 350℃保温2 h,可获得体积密度1.86 g·cm^-3,显气孔率31.0%,耐压强度27.8 MPa的多孔陶瓷;其针状莫来石晶须形成互锁结构...     

纳米MgO添加量对Al_2O_3-ZrO_2材料烧结性能的影响

为了改善Al_2O_3-ZrO_2材料的烧结性能和力学性能,在Al_2O_3-ZrO_2材料配料中添加不同量(质量分数分别为0、0. 25%、0. 5%、0. 75%、1%和1. 25%)的纳米MgO,经成型、干燥、1 550℃保温3 h烧后,检测试样的烧后线变化率以及烧后试样的体积密度、显气孔率、吸水率、常温耐压强度、常温抗折强度和高温抗折强度,并进行XRD和SEM分析。结果表明:1)添加纳米MgO可促进Al_2O_3-ZrO_2材料的烧结致密化,并改善其力学性能。当纳米MgO添加量为1%(w)时,Al_2O_3-ZrO_2材料的综合性能较佳,试样的体积密度、显气孔率、吸水率和线收缩率分别为3. 34 g·cm-3、18. 7%、5. 9%和7. 6%,常温耐压强度、常温抗折强度和高温抗折强度分别为251、81. 0和24. 0 MPa。2)纳米MgO对Al_2O_3-ZrO_2材料烧结致密化和力学性能的提高归因于MgO和ZrO_2形成有限固溶体时于ZrO_2晶体中引入的缺陷促进了Zr~(4+)的扩散速率,以及亚稳态t-ZrO2发生应力诱导相变时对基体材料产生的强化作用。     

煅烧温度对聚合物模板法制备SiC-Al_2O_3多孔陶瓷性能的影响

为探究SiC-Al_2O_3多孔陶瓷的最佳煅烧温度,按配比(w):SiC粉66%,白刚玉粉22%,高岭土9.5%,V_2O_52%,羧甲基纤维素钠0.5%,外加磷酸三丁酯1%、聚丙烯酸钠1%和适量水制备了固相质量分数为60%的SiC-Al_2O_3料浆。采用聚合物模板法分别在1 250、1 350和1 450℃保温2 h制备了SiC-Al_2O_3多孔陶瓷,并研究了煅烧温度对陶瓷性能和物相组成的影响。结果表明:提高煅烧温度,可明显促进更多的SiC氧化生成SiO_2,进一步促进Al_6Si_2O_(13)陶瓷相的生成;同时有利于提高强度,但会降低其抗热震性。综合而言,1 350和1 450℃保温2 h制备的多孔陶瓷性能较优。