N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠的合成与性能评价

以乙二胺、氯乙酸钠和溴代十二烷为原料,碘化钾为催化剂,经烷基化和羧甲基化反应合成N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠表面活性剂,并对其结构进行了红外光谱和核磁共振表征。通过正交实验确定了反应的最佳工艺条件为:温度80℃,反应时间14h,n(中间产物)∶n(氯乙酸钠)=1∶4,催化剂用量1%,在此条件下,目标产物收率为64.95%。性能评价表明:N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠水溶液γcmc和cmc分别为24.6mN/m和0.04mmol/L;在油水比为1∶1时,0.04mmol/L乳状液乳化速率为7.99mL/min,20min达到析水平衡;与OP-10具有较好的复配协同效应,并具有较好的乳化性和润湿反转能力。     

N,N′-乙撑双[N-(乙磺酸钠)-十二酰胺]的起泡性能

研究了磺酸盐型双子表面活性剂N,N′-乙撑双[N-(乙磺酸钠)-十二酰胺](DTM-12)的起泡性能,考察了醇、盐及pH值对DTM-12起泡性能的影响.结果表明,矿化度越高起泡性能越差,溶液在呈现中性左右时起泡性能最好;当质量分数小于5%时,醇对表面活性剂的起泡体积和稳定性都有促进作用,且异丙醇对其影响最大;pH值介于...     

N,N′-乙撑双[N(乙磺酸钠) -十二酰胺]的柴油乳化性能

 以2-溴乙基磺酸钠和月桂酰氯为主要原料合成了一种联接基含氮原子的磺酸盐型双子表面活性剂——N,N′-乙撑双\[N(乙磺酸钠)-十二酰胺\](DTM-12)。考察了其对柴油的乳化性能,研究了 pH 值、盐对乳化性能的影响。结果表明,DTM-12在质量分数为0.2%时,具有比传统表面活性剂更加优异的乳化能力;随着盐的阳离子价数增高,对柴油乳状液稳定性的破坏作用增大;乳状液呈中性时,稳定性最好。并讨论了DTM-12对柴油的乳化机理及盐对柴油稳定性影响的作用机理。     

2,4-二甲基-5-(7'-十三烷基)-苯磺酸钠的界面活性

研究了实验室自制的高纯度2,4-二甲基-5-(7'-十三烷基)-苯磺酸钠(C13-7Sa)的界面活性。采用旋滴法测定C13-7Sa水溶液-正构烷烃体系的油-水界面张力,采用滴体积法测定C13-7Sa纯水溶液的表面张力。考察了水溶液中NaCl、异戊醇和C13-7Sa浓度对C13-7Sa水溶液-正癸烷体系油-水界面张力的影响。结果表明,使C13-7Sa水溶液-正癸烷体系油-水界面张力达到最低值的C13-7Sa水溶液最适宜的NaCl质量分数、异戊醇体积分数和C13-7Sa质量分数分别为0.15%、1.8%和0.1%,此时,体系油-水界面张力降到1.3×10-3mN/m;C13-7Sa水溶液的临界胶束浓度(cmc)为1.28×10-4mol/l,最小表面张力(γcmc)为26.53mN/m。说明C13-7Sa具有较好的界面活性。     

新型双(二乙基十二烷)乙撑双季铵盐Gemini表面活性剂的合成

以二乙胺、二氯乙烷和溴代十二烷为原料,根据胺的烷基化原理,通过两步法合成了双（二乙基十二烷）乙撑双季铵盐Gemini表面活性剂。对合成产物进行了红外光谱分析,其结构与预期结构相符。测定了其水溶液的表面张力及临界胶束浓度,结果表明其具有较高的表面活性。     

结构及用量对脂肪醇/烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐界面活性的影响

测试了不同条件下烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐(NNN系列)和脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐(NNA系列)表面活性剂的界面活性,测试结果表明,NNA系列表面活性剂的界面活性明显优于NNN系列,而且不同表面活性剂的使用浓度存在一个较佳范围。运用界面膜理论、相似相溶原理、HLB值基数计算法分析了NNA系列表面活性剂和NNN系列表面活性剂的界面活性,分析结果表明,NNA系列表面活性剂分子亲油基是柔性脂肪烃链,油水界面处排列紧密,能有效降低油水界面张力;NNN系列亲油基含结构稳定的苯环结构,形成平面正六边形,油水界面处疏水基覆盖率低,因此界面活性低。理论分析结果与试验结果一致性较好。     

N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究

用 N,N′-二羟乙基乙二胺、氯乙酸钠合成了 N,N′-二羟乙基乙二胺二乙酸钠(中间体),中间体再与硬脂酰氯反应制备了一种新型 Gemini 两性表面活性剂 N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠。对产物合成条件进行了考察,优化的反应条件为:n(硬脂酰氯):n(中间体)=2.5,溶剂 V(水):V(氯仿)=1:2,pH=9.0～10.0,反应温度15～20℃,反应时间5 h。通过红外光谱和质谱分析确定了产物结构,并测试了产物的表面性能。结果表明,在25℃时,该产物的临界胶束浓度为0.24 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力为35.7 mN/m;即时泡沫高度为250 mm,5 min 后泡沫高度为220 mm;乳化时间为22.48 min(甲苯-水物系)和4.65 min(正己烷-水物系),亲水-亲油平衡值为5.4,等电点为 pH 3.3～6.5。     

寡聚度对低聚阳离子季铵盐表面活性剂的聚集行为、油-水界面性能及润湿性的影响

合成了联接基团含有酰胺键及羟基的Gemini阳离子季铵盐表面活性剂Malic 2C12及三聚阳离子季铵盐表面活性剂Citric 3C12，并通过表面张力、电导及动态光散射技术（DLS），研究了Malic 2C12及Citric 3C12的聚集行为。结果表明，随着寡聚度由1（十二烷基三甲基溴化铵，DTAB）增大到2（Malic 2C12）再到3（Citric 3C12），表面活性剂的表面活性提高，临界聚集浓度（CAC）有了数量级的降低，聚集能力大大提高。当浓度高于CAC时，疏水尾链之间的疏水相互作用以及联接基团之间的氢键相互作用促使Malic 2C12聚集形成球形胶束。而3个季铵盐头基间的静电排斥及联接基团的刚性使Citric 3C12以爪状构象存在，聚集形成大聚集体。同时，随寡聚度增大，DTAB、Malic 2C12和Citric 3C12降低油 水界面张力及润湿石蜡表面所需的浓度有数量级的降低。而且，由于爪状构象的Citric 3C12分子之间在大聚集体中相互作用很强，解聚集成单体的过程慢，使得其对石蜡表面的润湿具有时间响应性。     

(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵的合成及性能

实验以十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为原料,在酸性条件下合成中间体(2-羟基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵,再与硬脂酰氯反应,生成(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HYFA)硬脂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂。在反应温度40℃,反应时间3 h的条件下,中间体的产率为80.21%;反应温度65℃,反应时间7 h,产物的产率为83.57%,krafft点<0℃。通过红外光谱与元素分析确证了产物结构。采用表面张力法和电导法测定了产物的临界胶束浓度cmc分别为8.91×10~(-4)mol/L和8.74×10~(-4)mol/L。     

双十四直链烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成及性能

实验以二苯甲烷和酰氯为原料,在催化剂作用下,合成双酰基二苯甲烷,经克莱门森还原成双烷基二苯甲烷,以氯磺酸磺化得到双烷基二苯甲烷双磺酸,再以NaOH溶液中和,制成双直链烷基二苯甲烷双磺酸钠Gemini表面活性剂。在酰基化反应中,n(二苯甲烷):n(酰氯):n(无水氯化铝):n(硝基甲烷)=1:2.5:3.2:6.5,首先在常温下反应24 h,然后在70℃反应6 h,收率93.4%;在克莱门森还原反应中,n(酰基二苯甲烷):n(锌粉):n(浓盐酸)=1:10:50,反应温度105℃,反应时间8 h,收率91%;在磺化反应中,n(烷基二苯甲烷):n(氯磺酸):n(氯仿)=1:2:14,反应时间6 h,收率90%。对中间体进行了红外光谱、核磁共振氢谱分析,对最终产物进行了红外光谱、质谱分析.同时还测定了其水溶液的油水界面张力、表面张力及临界胶束浓度、泡沫性和乳化力。结果表明,产物具有7.22×10~(-3)mN/m的超低界面张力。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二丙酸钠的制备与性能

以丙烯酸甲酯、乙二胺及月桂酸为原料制备了Gemini型阴离子表面活性剂N,N′-双月桂酰基乙二胺二丙酸钠,并对其相关性能进行表征.结果表明,该表面活性剂在25℃时γcmc为27.1 mN/m,cmc为9.6×10-4mol/dm3,胶束聚集数(Nm)为41.6,均小于相应的普通皂型表面活性剂;并测定了乳化、润湿、泡沫及耐硬水洗涤等应用性能.     

N,N′-乙撑双[乙基十二烷基对苯磺酸(钠)溴化铵]的合成与性能

以无水对氨基苯磺酸、1,2-二溴乙烷、溴代十二烷为主要原料合成了N,N′-乙撑双[乙基十二烷基对苯磺酸(钠)溴化铵](HYZ)。采用红外光谱和核磁共振氢谱测试技术对目标产物结构进行了表征。该目标产物的临界胶束浓度(cmc)为5.0×10-4 mol/L,γcmc为23.5mN/m。HYZ与阴离子型表面活性剂SDS和阳离子表面活性剂DTAB复配均可产生良好的协同效应。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二丙酸钠的制备与性能

以丙烯酸甲酯、乙二胺及月桂酸为原料制备了Gemini型阴离子表面活性剂N,N′ 双月桂酰基乙二胺二 丙酸钠,并对其相关性能进行表征。结果表明,该表面活性剂在25℃时γcmc为27.1mN/m,cmc为9.6× 10-4mol/dm3,胶束聚集数(Nm)为41.6,均小于相应的普通皂型表面活性剂;并测定了乳化、润湿、泡沫及耐 硬水洗涤等应用性能。     

新工艺法合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)

实验以2,4-二叔丁基苯酚、多聚甲醛为反应原料,36%盐酸为催化剂,在含有双十二烷基二苯醚双磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的水乳液中进行酚醛缩合反应,制备了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(2246-A)。考察了合成2246-A的适宜工艺条件。在n(2,4-酚)∶n(多聚甲醛)=2∶(1.0～1.20);m(2,4-酚)∶m(乳化剂)=1∶(0.006～0.01);m(2,4-酚)∶m(催化剂)=(4.3～10)∶1的条件下,反应温度85～88℃,反应时间5.5～6.0 h,得到2246-A的摩尔收率95.7%。     

十二烷基甜菜碱-重烷基苯磺酸盐/碱复合体系与大庆原油的界面行为

在50℃实验研究了以十二烷基甜菜碱(BS-12)+重烷基苯磺酸盐(HABS)为表面活性剂组分、等质量比的Na2SiO3+Na2CO3为碱组分的AS二元和ASP三元复合体系与大庆采油四厂原油之间的动态界面张力.当碱浓度为12g/L、表活剂浓度为0.5g/L、BS-12、HABS质量比在0～1之间变化时,等BS-12、HABS质量比的AS体系的界面张力最低,最低值可迭10-4mN/m数量级.在4～24g/L范围改变碱浓度,则最低界面张力出现在碱浓度为12g/L时,碱对界面张力的影响是双向的.在1～10g/L范围改变外加盐(NaCl)浓度,则盐浓度为3g/L时界面张力最低,1g/L时次之,均可达10-3mN/m.在AS二元体系中加入M=2.5×107的HPAM(加量0～1.6g/L),当HPAM浓度为0.4 g/L时,ASP三元体系的动态界面张力在11min后即降至10-4mN/m数量级,当HPAM浓度为1.2g/L时,三元体系的黏度(7.921/s)为29.0mPa·s,界面张力最低值可达10-3mN/m数量级,为性能最佳体系.     

N-(3-氢化松香酸酰-2-羟)-丙基-N,N,N-三乙醇基氯化铵的合成及其性能研究

报道了以氢化松香酸为原料 ,通过两步法合成阳离子表面活性剂 N ( 3氢化松香酸酰 2羟 )丙基N,N,N三乙醇基氯化铵。结构用红外光谱得到证实。测定了该表面活性剂的表面张力及临界胶束浓度     

双脱氢醋酸缩N,N′-二(3-氨基丙基哌嗪)Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

以N,N′-二(3-氨基丙基)哌嗪、脱氢醋酸为原料,通过缩合反应合成了一种新双Schiff碱化合物双脱氢醋酸缩N,N′-二(3-氨基丙基)哌嗪,产率约81%,其结构经熔点、IR、UV、~1H NMR和~(13)C NMR表征。通过琼脂扩散抑菌法测定了原料及产物的抑菌性能,结果表明它们对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草杆菌具有一定的抑菌活性。     

胜利孤东原油中酸性组分的分离,分析及界面活性

用溶剂萃取法从胜利孤东原油中萃取、浓缩出含有机酸的活性组分，用柱色谱分离成窄馏分并进行了波谱鉴定。考察了胜利孤东原油及萃取出酸性活性组分的剩余油与碱水溶液的乳化性质和界面张力性质。结果表明，萃余油失去了原油所具有的与碱水间的良好乳化性质和低界面张力性质，但与复合驱油体系间仍能产生明显的乳化作用     

N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的合成

采用气相色谱-质谱法对受阻胺类光稳定剂中间体己二胺哌啶的合成产物进行了分析,定性分析了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺反应产物的结构并推测了副产物的生成过程。建立和优化了缩合、脱水、加氢三步法合成N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺(HMBTAD)的新工艺。最佳反应条件为:缩合温度70~75℃,脱水真空度2.66~7.98kPa,以三元骨架N i为催化剂,在110℃、7.09~8.11kPa的氢气压力下进行加氢。在此条件下,HMBTAD收率为94.7%。     

白色阻燃剂1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷的新合成法

介绍了白色阻燃剂1，2－双（四溴邻苯二甲酰亚胺）乙烷的新合成方法，经过IR、1HNMR及元素分析鉴定，确认了产品结构。该方法具有成本低、产品纯度高等优点。