预处理后煤焦油中甲苯不溶物的组成分析

以预处理后的煤焦油为原料,提取分离了甲苯不溶物(TIM),利用ICP,FTIR,SEM,XRD等手段对TIM的组成进行了分析。表征结果显示,TIM是由大量的有机质和少量无机物构成。有机质主要为缩合多环芳烃类物质,分子内含大量S,N,O杂原子,其中O原子含量最高达16.75%(w)。无机物是TIM灰分的主要来源。TIM中含量较高的金属为Fe和Ca,Ca可能以石油酸盐的形式存在,Fe也可能以高分子螯合物的形式存在。TIM的颗粒形状不规则,具有明显的片层结构,存在许多微小的无定型结构炭质微晶物质。     

煤焦油中喹啉不溶物的组成分析

采用自主设计的煤焦油过滤装置提取中温煤焦油中的喹啉不溶物(QI),利用元素分析仪、激光粒度分析仪、SEM、FTIR、XRD和XPS等手段对QI进行表征。表征结果表明,煤焦油中QI的颗粒形状不规则,粒径大小不一,且分布不均匀;QI主要由有机物组成,并含有少量的Si,Ca,Fe等元素,有机物主要是多元芳环类物质高度缩合而成的产物,无机物主要是石英砂、方解石;煤焦油中的QI组分主要以C和O元素为主,碳大部分以碳氢化合物、醚类、酚类的形式存在,总含量达73.2%(x),另有26.8%(x)的碳是以石墨碳形式存在;而氧主要以羰基、碳氧单键和羧基形式存在,总含量达85.6%(x)。     

连续测定重质油中甲苯不溶物和沥青质的方法

基于重质油组成复杂以及分析它的甲苯不溶物和沥青质比较麻烦而且耗时多,结合标准GB/T 2292—1997和SY/T 7550—2012提出一种连续测定重质油品中甲苯不溶物和沥青质的方法——TQ法。通过对FCC油浆、减压渣油和热高分油的实验数据比较,探索出测定甲苯不溶物和沥青质更加快速、实用的方法。该方法用于对重质油的甲苯不溶物和沥青质含量的测定,具有数据准确、重复性好、能较快地得到实验数据。     

中温煤焦油中类型Fe的分布特征

对中温煤焦油中各种类型的Fe进行分离,采用ICP测定煤焦油中各种类型Fe的含量,利用SEM、EDX、FTIR、XRD、元素分析等手段对煤焦油中甲苯不溶物进行表征。实验结果表明,煤焦油中甲苯不溶物Fe含量占总Fe含量的66.64%(w),油溶性Fe含量占总Fe含量的33.03%(w),水溶性Fe含量总Fe含量的0.33%(w)。表征结果显示,煤焦油中甲苯不溶物芳构化程度较高,有机物多为稠环芳烃类物质,Fe可能与含有硫、氮、氧等杂原子的稠环芳烃类物质相结合;甲苯不溶物中少量的Fe存在于黏土类矿物质中,这部分无机矿物质可能来源于煤炼焦时带入的灰分。     

油砂沥青改质产品中甲苯不溶物的表征

油砂沥青及其衍生产品中含有悬浮的甲苯不溶物如粘土和碳质固体颗粒，会导致后续加工过程中的结垢、催化剂失活和床层堵塞。笔者从油砂沥青衍生产品中分离出甲苯不溶物并进行了分析表征。研究发现，油砂沥青渣油中的甲苯不溶物主要是超细的硅铝酸盐粘土颗粒，结合了部分干酪根成分；焦化渣油和焦化瓦斯油储罐中沉积的甲苯不溶物类似焦炭；焦化瓦斯油中的甲苯不溶物主要是碳质有机物颗粒，但氮、氧含量相对丰富，并含少量矿物质和粘土颗粒，含氮的杂环化合物如吡咯类物质的存在可能是导致焦化瓦斯油中甲苯不溶物生成的主要因素。     

响应面法优化重油甲苯不溶物质量分数的测定条件

研究了重油甲苯不溶物质量分数的最佳测定条件。以重油为原料,在单因素实验的基础上,以滤膜的孔径、甲苯的体积、甲苯的温度为自变量,甲苯不溶物质量分数为响应值,根据Box Behnken实验设计原理,采用三因素三水平的分析法模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,优化重油甲苯不溶物质量分数的测定条件。回归模型具有高度显著性,方程对实验拟合较好,可以对重油甲苯不溶物质量分数很好地分析和预测,得到各因素对甲苯不溶物质量分数的影响大小。结果表明,重油甲苯不溶物质量分数的最佳测定条件为滤膜孔径022 μm、甲苯体积355 mL、甲苯温度73℃;优化后的测定条件更能精确地测定重油甲苯不溶物的质量分数;实测值与预测值的相对误差较小,说明最佳的测定条件可靠性较高。     

加氢基础油光氧化不溶物的结构组成

采用毛细管液相色谱/气相色谱联用分析了中国石油兰州石化公司炼油厂生产的125N加氢基础油光氧化前后结构组成的变化。利用光电子能谱、红外光谱、回旋共振高分辨质谱等多种现代技术手段，对加氢基础油光氧化过程中产生的不溶物进行了较为详细的结构组成分析，结果表明，光氧化过程中，主要是油品中的芳烃组分发生变化；光氧化不溶物是复杂的混合物，主要是产物为有机硫磺酸和含氮、氧、硫的有机杂环化合物。     

柴油机油石油醚不溶物测定方法比较

通过对柴油机油石油醚不溶物新旧国标测定方法的现场测试比较，考察两种测定方法结果差异大小及分布规律，为制定运用机车柴油机油石油醚不溶物换油指标提供有益参考。     

硝酸银溶液中不溶物的定性分析

利用差热分析仪，热重分析及红外光谱仪等分析技术对硝酸银溶液中的不溶物进行了剖析，通过多种仪器的联合定性，更好地解决了对未知物的分析。实验表明，硝酸银溶液中的不溶物为草酸银沉淀。     

煤焦油渣热解特性及动力学分析

采用热重-红外(TG-FTIR)联用技术研究了煤焦油渣在不同升温速率(8、25、50 ℃/min)下的热解特性,得到热解反应特征参数;并利用Freeman-Carroll模型对热解过程进行动力学分析。结果表明：升温速率对煤焦油渣热解反应特征参数具有正相关的影响;对于热解过程,热重曲线呈现明显的三段式分布,升温速率对挥发分的总析出量影响不大;适当提高升温速率使热解产物释放更加集中,挥发分释放更加剧烈,热解速率加快;但过高的升温速率则使挥发分短时间集中释放,颗粒内挥发分与煤焦的接触几率增大,促进了二次反应,二次反应产物沉积在煤焦表面,反而使煤焦产率增大;煤焦油渣的热解反应活化能随升温速率的增加而增大,呈正相关性,适宜的升温速率有利于挥发分的析出和二次反应的发生;热解反应动力学参数在整个反应区间线性拟合效果较好,不同升温速率下的活化能和指前因子存在较好的动力学补偿关系。     

煤焦油加氢脱氮动力学

在小型固定床加氢装置上,选取加氢脱氮催化剂中期缓慢失活阶段,研究煤焦油加氢脱氮动力学。依据加氢装置大量实验数据,运用Levenberg-Marquardt法拟合出各动力学参数,建立了煤焦油加氢脱氮动力学模型和催化剂失活函数表达式。该模型不仅能较为准确地预测不同工艺条件下加氢产品的氮含量,而且可以根据加氢工艺条件和产品指标的要求,预测催化剂的使用寿命。     

煤焦油生产沥青焦的质量分析与应用

介绍了国内沥青焦的生产技术现状,对沥青焦的产品质量及性质进行了详细分析,并结合业内多位专家认真充分的交流、讨论,形成了煤焦油沥青焦的应用及产业发展前景的认识。     

陕北中低温煤焦油的分离与GC-MS分析

对陕北中低温煤焦油的轻油(L-tar)和重油(H-tar),采用超声萃取和索氏萃取的方法,得到GC-M S可测石油醚L-tar萃取物(P-L-tar)和H-tar萃取物(P-H-tar),采用GC-M S分析了P-L-tar和P-H-tar的组成。实验结果表明,在P-L-tar中检测到295种化合物,在P-H-tar中检测到302种化合物,主要是长链烷烃、酚类化合物和萘类化合物及少量的含氧化合物和含氮化合物;在P-L-tar中长链烷烃和酚类化合物质量分数分别为42.43%和18.28%,在P-H-tar中长链烷烃和酚类化合物的质量分数分别为21.53%和36.80%,P-H-tar中的间甲基苯酚的质量分数达6.72%。     

环烷基重油与低温煤焦油共碳化制备针状焦的结构相容性

以环烷基重油(HO)和低温煤焦油(LCT)为原料,通过喹啉的萃取与改性得到不同喹啉不溶物(QI)含量的改性LCT,考察了HO和改性LCT共碳化制备针状焦的反应特性;研究了重油原料和煤焦油共碳化制备针状焦过程中的结构演化机理,并分析了出现结构不相容的原因。结果表明：LCT中的QI在碳化过程中易造成空间位阻,产生结构性缺陷结构,进而影响芳香片层间的有序堆叠;HO与改性LCT共碳化制备的针状焦结构中出现了明显的结构性分离界面;改性LCT中的QI在共碳化过程中逐渐聚集,并形成相分离界面,阻碍了各向异性大分子结构的渗透与扩散。改性LCT中QI的脱除有助于提高2种原料的结构相容性以及碳质结构的协同性演化。     

神木低温煤焦油中含氧化合物的分析与鉴定

采用酸碱分离和萃取色谱分离方法将陕西神木地区低温煤焦油分离为酸性组分、碱性组分和5个中性组分。采用气相色谱-质谱(GC-MS)和负离子电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱(ESI FT-ICR MS)鉴定了神木低温煤焦油酸性组分、中性组分4和中性组分5中含氧化合物的组成与分布。结果表明,神木低温煤焦油酸性组分中含氧化合物主要包括苯酚、茚满酚、萘酚、联苯酚、芴酚、菲酚类化合物;中性组分4和中性组分5中含氧化合物主要包括C₁₀-C₂₉脂肪酮和少量芳香酮。神木低温煤焦油中含氧化合物主要有O₁、O₂、O₃、O₄、O₅、O₆类化合物,其中O₂类化合物相对丰度最高。     

低温煤焦油分子结构和组成对中间相沥青结构的影响

以低温煤焦油(LCT)为原料,通过糠醛萃取得到不同分子结构和组分分布的萃取油;通过液相炭化工艺,考察了不同炭化温度和炭化时间制备的中间相沥青的碳质结构演化规律。结果表明：萃取温度和剂/油比的提高增加了萃取油中的芳烃含量和烷基侧链长度,并对三环芳烃和四环芳烃起到了一定程度的富集作用。烷基侧链长度的增加在热缩聚过程中提供了更多的烷基自由基和活性位点,三环芳烃和四环芳烃相对含量的提高更有利于各向异性广域型中间相结构的形成。     

煤焦油加氢精制催化剂的级配研究

在小型固定床加氢装置上对煤焦油加氢脱金属催化剂、脱硫催化剂和脱氮催化剂级配比例进行了研究。考察了反应温度和液体体积空速对催化剂加氢反应活性的影响,建立了煤焦油加氢精制动力学模型。通过 Levenberg-Marquardt法拟合出各动力学参数,并根据模型得到了适合煤焦油加氢精制的级配参数。结果表明,该模型可对加氢精制过程的金属、硫、氮脱除率进行预测,并可根据煤焦油加氢操作工艺条件和产品油的要求,推算出适合的催化剂级配比例。     

煤焦油瓷漆的开发与应用

煤焦油瓷漆是一种良好的金属管道防腐材料。它广泛应用于石油、化工、城市供水、供气等管道的防腐，具有化学性能稳定，抗细菌腐蚀，抗植物根系穿透，抗阴极剥离，抗盐、碱、酸腐蚀，与钢管表面粘结力强，使用寿命长等优点。本文重点介绍了特级（T－120型）、普通级（P－105型）以及底漆（JCD－1型、JCD－2型）瓷漆产品的技术性能与使用价值和国内实际使用的一些情况。