高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留

建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取,通过调节试液至不同pH值对目标物进行净化和分离,以石油醚去除杂质,二氯甲烷萃取浓缩后测定。乙腈-0.015%磷酸水溶液(27:73体积比)为流动相,ZorbaxEclipse XDB-C18柱进行分离和测定,检测波长为215nm,外标法定量。实验表明,蔬菜样品中在样品中添加0.05~0.20mg/kg氟草烟回收率分别在73.8%~89.5%之间,相对标准偏差为1.57%~14.4%(n=5),氟草烟在样品中的定量限为0.045mg/kg。     

氟草烟在稻田水及土壤中残留分析方法

通过衍生化反应和气相色谱检测来测定稻田水、土壤样品中氟草烟的残留.氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,最低检出质量分数稻田水中为0.001 mg/kg、土壤中为0.002 mg/L.稻田水中氟草烟的平均添加回收率为96.16%～103.20%,变异系数为2.34%～6.97%;土壤中的平均添加回收率为81.35%～94.27%,变异系数为4.26%～6.52%.     

稻丰散在水稻中的残留分析方法

建立了一种用气相色谱仪分析稻苗、稻壳及糙米中的稻丰散残留量方法.样品以丙酮或乙腈溶液提取,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用电子捕获检测器(ECD)测定.稻丰散的最小检出量为0.002 ng,在稻苗、稻壳、糙米中最低检测质量浓度分别为0.01、0.01、0.004 mg/L,稻丰散在样品中的回收率为86.5%1 17.6%,变异系数为0.53%～1 1.1%.     

咪草烟土壤残留对后茬水稻的影响

进行了大豆田除草剂咪草烟土壤残留对后茬水稻影响的小区试验。试验结果表明,水稻对咪草娴较敏感。咪草炯用量2ga．i．/hm^2前期对水稻有抑制作用,咪草娴用量4ga．i．/hm^2以下,后期抑制作用不明显,但水稻仍然减产。咪草娴用量8ga．i．/hm^2以上时,水稻减产明显。     

氟草烟高效液相色谱分析

本文选用反相高效液相色谱法，以延胡索酸二乙酯为内标物，对氟草烟原药进行定量分析，本方法的变异系数为0．46％，回收率为99．41－100．23％，线性相关系数为0．9995。     

乙氧氟草醚在稻株、稻谷、土壤和田水中残留分析方法

本文报道了乙从氟草醚除草剂在稻株、稻谷、土壤和田水中的残留分析方法。样品以甲醇提取，活性比炭－硅镁型吸附剂－氧化铝层析柱净化，气谱（ＧＣ／ＥＣＤ）检测。乙氧氟草醚的囊低检出量为１×１０￣（－１２）克，在稻株、稻谷、土壤和田水中的最低检出浓反分别为０．００５、０．０１、０．００５、０．０００１毫克／公斤。空白样品添加标准回收率试验，三档浓度平均回收率为１０１．３％，变异系数为３．６％。     

丙草胺在稻田生态系统中的残留分析方法

利用气相色谱仪,建立了丙草胺在稻田生态系统中的残留量分析方法。样品用乙腈提取,净化后采用毛细管气相色谱法–电子捕获检测器(GC–ECD)进行测定。丙草胺标准曲线的线性范围为0.1～10 mg/L,线性相关系数为0.9993,丙草胺在水稻中最低检测浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在80.46%～104.70%之间,变异系数最大为11.20%,符合农药残留检测要求。     

噁草酮在水稻及其环境中的残留分析方法

[目的]采用气相色谱法建立噁草酮在水稻及其环境系统中的残留分析方法。[方法]探索了水稻及稻田环境中噁草酮残留量的GC-ECD分析方法,样品均用二氯甲烷提取,二氯甲烷萃取,层析柱净化后经GC-ECD测定。[结果]噁草酮的最小检出量为1.0×10-12g(以3倍信噪比计),在上述噁草酮残留量分析测定条件下,噁草酮的最低检出质量浓度分别为稻田水0.005 mg/L,土壤、植株、糙米和稻壳中0.005 mg/kg。水样、土样、植株、稻米和稻壳中甲维盐的添加回收率83.08%~106.11%,变异系数1.14%~9.20%。[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

咪草烟在大豆田土壤中的残留动态

采用高效液相色谱检测土壤中咪草烟残留动态。以乙腈-水-乙酸(体积比45∶54.1∶0.9)作为流动相,该方法咪草烟在土壤中的回收率为83%～88%,最小检出质量分数为0.02mg/kg。该方法操作简单,定量准确,与其它方法比较易于推广应用,适于土壤残留的常规分析。     

30%苯醚甲环唑·丙环唑乳油在水稻中的残留分析

建立了苯醚甲环唑和丙环唑在水稻中的残留量分析方法.样品经丙酮提取后,液-液分配进行净化,用气相色谱电子捕获检测器测定苯醚甲环唑和丙环唑的残留量.结果表明:苯醚甲环唑在稻出水、稻田土壤、水稻稻杆、谷壳和糙米中的最低检出量分别为0.005 mg/L,0.00125、0.0025、0.0025、0.0025 mg/kg,丙环唑的最低检出量分别为0.0001 mg/L,0.00025、0.0005、0.0005、0.0005 mg/kg.测出苯醚甲环唑、丙环唑在不同样品中的平均回收率为80.81%～112.85%和83.71%～112.11%,相对标准偏差为0.74%～6.11%和2.52%～7.29%.     

水稻中氯噻啉的高效液相色谱残留分析方法

样品经二氯甲烷提取.弗罗罩硅土与活性炭混合层析柱净化,高效液相色谱仪分离,紫外270 nm检测.对水稻和环境中的氯噻啉进行不同水平的添加回收率实验,方法的回收率为89.27%～98.11%,变异系数为0.55%～3.64%.氯噻啉的最小检知量为0.2 ng,氯噻啉在稻田水中的最低检出质量浓度为0.0004 mg/L.氯噻啉在土壤、植株、谷壳、稻米中的最低检出质量分数分别为0.005、0.01、0.02、0.035 mg/kg.     

稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留

建立了稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留分析方法.样品采用二氯甲烷提取、气相色谱测定.实验结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3%～89.1%;在土壤中的平均添加回收率为90.3%～95.4%;在稻米中的平均添加回收率为87.0%～90.3%.稻田水样、土样、稻米中乙蒜素的最低检测质量分数分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg.     

水稻及土壤中稻瘟酯的残留分析方法

建立了水稻及土壤中微量稻瘟酯的残留分析方法.样品经丙酮提取、氧化铝层析净化,进气相色谱FTD检测.该方法对稻瘟酯标样的最小检知量为1.0×10-10 g,对秧苗、谷壳、米粉和土壤的最低检出质量分数分别为0.01、0.02、0.005、0.005 mg/kg,样品回收率为70.17%～101.2%,变异系数在1.53%～9.10%之间.     

25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻上残留量的研究

为了解吡蚜酮在水稻上使用的安全性,2008年、2009年我们在江苏、湖南、黑龙江3个点进行了25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻上的残留量的试验。结果表明,用药量(有效成分)为75g/hm2施药3次,最后一次施药距采收间隔期为7d,糙米中吡蚜酮最终残留量低于0.02mg/kg。     

井冈霉素在水稻和土壤上残留及消解动态

[目的]评价井冈霉素在水稻田环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田残留试验.样品用甲醇与水(体积比9∶1)提取,经C18固相萃取小柱净化,液相色谱(UV)检测,外标法定量.[结果]井冈霉素在湖南长沙、福建莆田、广西南宁土壤中的半衰期分别为1.6～2.9、1.5～1.6、1.7～1.9 d;在稻田水中半衰期分别为2.9～4.3、2.3～2.9、1.8～3.0 d;在水稻植株中半衰期分别为1.7、1.6～1.7、1.6 d;收获水稻中井冈霉素的残留量均未检出.[结论]推荐剂量下11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田是安全的.