双(2-苯并咪唑基)苯系列化合物的合成

用邻苯二胺分别和邻、间、对苯二甲酸为原料,在氮气保护条件下,采用磷酸作催化剂,合成了一系列的双(2-苯并咪唑基)苯系列化合物1,2-双(2-苯并咪唑基)苯(OBMB)、1,3-双(2-苯并咪唑基)苯(BBM)和1,4-双(2-苯并咪唑基)苯(PBIB),主要讨论了催化剂、反应温度、物料比对产率的影响。     

微波促进的手性双苯并咪唑基化合物的合成

微波加热能提高反应速率,同时由于微波产生的微波等离子体中常可存在高能态原子、分子和离子,因而可使一些热力学上认为不可能发生的化学反应得以发生。本文以邻苯二胺、谷氨酸、天冬氨酸为原料,多聚磷酸(PPA)为催化剂,采用微波促进合成了2种手性双苯并咪唑基化合物:(1S),3-二(2-苯并咪唑)-1-丙胺(bb Impa)、(1S),2-二(2-苯并咪唑)乙胺(bb Imea),优化了反应条件。在较短时间内产率即可以分别达到80%和76%,与常规方法相比,反应速度提高了近30倍。     

1,4-双（2-苯并咪唑基）苯的合成和荧光性质改进

以多聚磷酸与磷酸的混合酸为催化剂,由对苯二甲酸与邻苯二胺缩合,合成了1,4-双(2-苯并咪唑基)苯,收率为87.7%.通过各种试验,得到的优化反应条件为:催化剂中多聚磷酸与磷酸的体积比为1∶4,反应物料配比为n(对苯二甲酸):n (邻苯二胺)=1∶2.2,反应温度为200 ℃, 反应时间为6 h.产物经元素分析、IR谱、1HNMR谱表征,同时发现固体产物发射很强的紫色荧光,荧光寿命为0.52 ns.通过将稀土金属离子Er3+与1,4-双(2-苯并咪唑基)苯配位,大大改进其原有的荧光性质,Er(Ⅲ)配合物发射蓝色荧光,荧光强度增大到原化合物的3倍,荧光寿命也增加到0.99 ns.     

含有醌与偶氮双官能团的LB膜材料的合成及结构表征

2 氨基蒽醌在强酸性介质中与亚硝酸反应生成重氮盐 ,然后在弱碱性条件下与苯酚偶联制得 2 (4 羟基苯偶氮基 )蒽醌 ,产率为 82 %。以此为中间体 ,在四氢呋喃溶液中分别与 1 溴十二烷和 1 溴十六烷发生醚化反应生成LB膜材料 2 (4 十二烷氧苯偶氮基 )蒽醌 (DOPAzoAQ)和 2 (4 十六烷氧苯偶氮基 )蒽醌 (HOPAzoAQ) ,并运用元素分析、核磁共振、红外光谱、质谱等手段对产物结构进行确认。     

无溶剂条件下苯并咪唑类化合物的合成研究

苯并咪唑类化合物是一类重要的有机合成中间体,它被广泛用于食品和医药化工领域。本文从不同底物出发,介绍了一种在二醋酸碘苯作用下,由邻苯二胺和芳香醛一步反应合成苯并咪唑及其衍生物的新方法。与常规方法相比,该方法操作简便,产率高,反应条件温和(室温),反应时间大大缩短。     

绿色试剂碳酸苯甲酯的合成及其应用研究

绿色试剂碳酸苯甲酯是一种反应活性较高的碳酸酯,可作为羰基化、甲基化和甲氧羰基化试剂.利用碳酸二甲酯和碳酸二苯酯合成了碳酸苯甲酯;考察了反应温度、投料比、不同催化剂对碳酸苯甲酯合成收率的影响.得到最佳反应条件:二丁基氧化锡(Bu2SnO)催化下,投料比1:1,154℃反应9 h生成碳酸苯甲酯(MPC),产率52.3%,并...     

炔基苯基高碘盐的合成与应用

芳基乙炔与羟基对甲苯磺酰氧基碘苯在分子筛催化下反应,生成苯乙炔基对甲苯磺酰氧基碘苯,产率44%-49%。1-三甲基硅基炔与亚碘酰苯在三氟化硼乙醚溶液中反应,经对甲苯磺酸钠水溶液处理后,得炔基对甲苯磺酰氧基碘苯,产率46%-65%。     

达比加群酯中间体的合成工艺改进

本文以3-氨基-4-(甲基氨基)苯甲酸为原料,在亚硫酸氢钠作用下与氯乙醛环合得到2-氯甲基-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-甲酸(2),2与对氨基苯腈和3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯在CDI作用下,碱性条件缩合得到达比加群酯中间体3-[[2-[(4-氰基苯胺基)甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯(3)。制备3的反应步骤短,条件温和,精制品收率80. 4%。     

固体光气法合成(2-取代-1,3-二酮-2,3-二氢-1H-5-异吲哚基)氨基甲酸乙酯

5种N 取代 4 氨基 邻苯二甲酰亚胺(Ⅰ)分别与固体光气在N2保护下,于乙酸乙酯中,在-10～0℃反应4h,再于室温下反应8h,得到相应的N,N′ 二(2 取代 1,3 二酮 2,3 二氢 1H 5 异吲哚基)脲(Ⅱ)及(2 取代 1,3 二酮 2,3 二氢 1H 5 异吲哚基)氨基甲酸乙酯(Ⅲ)。其中,Ⅱ的产率为70%～90%,Ⅲ的产率为10%～27%。产物Ⅲ的结构经1HNMR、IR、元素分析和FABMS证实。     

镍基配合物催化乙炔制苯

研究镍基配合物催化体系不同温度、压力和催化剂用量对乙炔环三聚制苯反应的影响,并提出相关的催化反应机理。结果表明,以(Ph_3P)_2Ni(CO)_2为催化体系,四氢呋喃为溶剂,在反应压力1.5 MPa、反应温度85℃和反应时间3 h条件下,乙炔转化率99%,苯收率87%,副产物苯乙烯收率11.2%,杂质为微量的黏稠状乙炔低聚物。Ni(Ph3P)2(CO)2催化体系具有反应条件温和、反应进料组分简单和苯产率高等优点。     

微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,采用微波辐射技术,苯酐和异辛醇直接酯化合成邻苯二甲酸二异辛酯。最佳反应条件为：苯酐和异辛醇的配比为０．１５ｇ∶０．６４ｍｌ,催化剂０６ｇ,微波功率５２５Ｗ,微波辐射时间５５ｓ,转化率９１５％。催化剂易分离,且可重复使用。     

邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的合成

讨论了邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的合成工艺,分别以硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯。结果表明,对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的最佳反应条件为:以对甲基苯磺酸为催化剂,其加入量为一缩二乙二醇质量的1%,反应温度185 ℃,邻苯二甲酸酐和一缩二乙二醇物质的量比为1∶2,反应时间10 h,产品纯度大于98.0%。     

微波辐照二氯乙酸甲酯制备乙醛酸

利用微波辐照二氯乙酸甲酯制备乙醛酸,研究了微波功率、辐照时间对乙醛酸产率的影响,并与常规热反应进行了比较。研究结果表明,微波辐照所得乙醛酸的产率与常规加热法相近,但反应速率显著提高。当乙醛酸产率达到68%左右,常规热反应需要48h,利用400W微波辐照8h就可完成。在相同反应时间下,乙醛酸的产率随微波功率增大而增加。     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成氯乙酸异丙酯

报道了用活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂 ,微波辐射法合成氯乙酸异丙酯。当微波辐射功率为 16 0W ,催化剂用量为 2 0 g时 ,反应 4 5min ,氯乙酸异丙酯的收率为 78 3% ,纯度为 99 8%。同时发现在微波辐射下 ,酯化反应速率、收率均明显高于常规加热方式。     

微波辐照下聚酯单体邻苯二甲酸双羟乙酯的制备

观测了邻苯二甲酸及乙二醇在微波辐照下的升温曲线 ,并研究了邻苯二甲酸和乙二醇在微波辐照下的酯化反应 ,结果表明 ,微波辐照下的酯化反应行为优于常规条件 (电炉加热 )下的酯化反应行为。     

微波辐射丝光沸石催化合成氯乙酸异戊酯

研究了微波辐射作用下丝光沸石催化氯乙酸与异戊醇的酯化反应。通过正交实验得出微波功率、加热时间、催化剂用量等因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>醇酸物质的量比(醇酸比)>加热时间>催化剂用量。最佳工艺条件为:微波功率585W,加热时间为25min,催化剂用量为2.0%,醇酸比为1.5∶1,此条件下氯乙酸异戊酯的产率为93.2%。对比实验结果表明,微波辐射加热法合成氯乙酸异戊酯的反应速度至少是常规加热法的14倍。常温X射线粉末衍射(XRD)分析表明,微波辐射对沸石催化剂的晶相结构无破坏作用。     

微波辐射加热金属离子改性Hβ分子筛催化合成蒽醌

在微波辐射加热下用不同金属离子(Al3+、Ti4+、Fe3+)对Hβ分子筛进行改性,并将其用于催化苯与苯酐合成蒽醌。采用XRD、NH3-TPD和吡啶-IR对分子筛进行了表征。结果表明,微波辐射加热能提高分子筛的改性效率,改善其催化性能,且对分子筛晶体结构没有破坏作用。不同金属离子改性分子筛的催化效果差别很大,其中,0.5 mol/L的Al2(SO4)3溶液改性的Hβ分子筛催化效果最好,蒽醌产率38.87%,选择性92.78%。分子筛的表面酸性质对其催化性能有较大影响,催化剂表面的中强度酸是催化活性中心,L酸量与B酸量的比值对分子筛的催化性能有重要影响。     

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺的研究

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺研究。以吡啶为溶剂,邻苯二甲酸酐和L-谷氨酸为原料酰化合成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸,讨论了影响酰化反应的各个因素。总收率可达91％。最优化工艺条件为溶剂用量吡啶（mL）：谷氨酸（g）=4：1;反应物配比n（邻苯二甲酸酐）：n（谷氨酸）=1．0：1．1;回流反应时间5．0h;脱水剂无水硫酸钠。     

微波辐射下合成庚酸乙酯

以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂运用微波辐射技术合成庚酸乙酯。其适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶2.0,辐射时间5 min,辐射功率240 W,催化剂用量为2%(质量分数),产率可达89.6%以上。该条件下的反应速率是常规加热条件的30倍。     

钼酸铁在邻苯二甲酸氧化降解中的催化性能研究

研究了钼酸铁作为类Fenton试剂对邻苯二甲酸的催化氧化性能。考察了催化剂用量、H2O2浓度和反应温度对邻苯二甲酸去除率的影响。结果表明,当催化剂用量为1000 mg/L,H2O2浓度为4.995 mg/L,反应温度40℃时,反应90 min后,邻苯二甲酸的去除率可达92.36%。