茚虫威在蔬菜中残留量的气相色谱法测定

建立了蔬菜中茚虫威残留量定量检测的气相色谱法.对分析方法的适合性测定结果表明,样品经乙腈提取,氧化铝柱层析净化,以DB-1701毛细管柱为色谱柱,氮气为载气,气化室温度240 ℃,检测器温度300℃,柱温150℃(0.2 min)程序升温(20℃/min)至260℃(10 min),外标法定量的条件进行GC-ECD测定.方法在0.01～1.0 mg/L范围内,相关系数(r2)为0.9998;最小检测量为0.01 ng,最低检出质量浓度为0.005 mg/L;平均添加回收率为86.6%～92.2%,相对标准偏差(RSD)为113%～5.9%.     

萘乙酸残留量的液相色谱法测定

在小麦、棉花、苹果等反复试验的基础上,建立了萘乙酸残留量定量检测的液相色谱法。样品经甲醇提取,过SPE C18小柱净化,采用150mm×4.6mm,C18不锈钢色谱柱,以甲醇+水+冰乙酸(体积比50∶50∶0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长280nm,外标法定量进行HPLC测定。方法的线性范围在0.01～1.00mg/L,线性方程Y=3386.4X–105.96,相关系数0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.001mg/kg,回收率为80.6%～101.2%。     

HPLC-ELSD法测定低聚木糖中的木糖和木二糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚木糖中的木糖和木二糖含量的方法。以Prevail TM Carbohydrate ES糖柱(250×4.6,5μm)为色谱柱,乙腈—水(72∶28,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,进样量为10μL,ELSD漂移管温度为80℃,载气流速为2.0 L/min。结果表明,木糖和木二糖分别在0.08~1.00 mg/m L和0.15~2.00 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为0.01mg/m L和0.02 mg/m L,定量限分别为0.03 mg/m L和0.05 mg/m L,样品加标回收率为97%~102%。     

C18-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因

建立了C₁₈-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化，实验结果表明最佳的色谱分离条件为：甲醇/水=30∶70 (V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因，咖啡饮料检出量为10.36～29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性，进一步开展了加标回收实验，4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%～119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应，该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。     

高效液相色谱法定量分析工业废水中正丁醇

建立了定量测定工业废水中正丁醇高效液相色谱法。以月旭Xtimate C-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,折光率视差检测器检测。结果表明,正丁醇质量浓度在79.93～39 965 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 1,n=7),检测限和定量限分别为24.9 mg/L和49.9 mg/L,精密度实验相对标准偏差为3.84%,回收率在90%以上。该方法样品前处理简单,分析过程快捷,结果准确,重复性好,可用于工业废水中正丁醇含量测定。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

高效液相色谱法测定调味品中的糠醛

建立了测定调味品中糠醛的高效液相色谱分析方法。以10%甲醇为提取剂,调味品经超声波辅助提取后进行测定。色谱柱选用Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇/水(16∶84,V/V),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温35℃。结果表明糠醛在0.50 mg/L～50.0 mg/L范围内线性相关系数为0.9999,平均加标回收率为95.8%～99.3%,方法检出限为1.2 mg/kg,定量限为4.1 mg/kg。该方法简便快速、准确度高和重现性好,可满足复杂基质调味品中糠醛含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定海娜染发粉中的散沫花醌和对苯二胺

建立了一种同时测定海娜染发粉中散沫花醌和对苯二胺的高效液相色谱法。样品经体积分数为50%的甲醇水溶液超声提取,采用Waters C18色谱柱和二极管阵列检测器,以V(甲醇)∶V(0.1 mol/L乙酸水溶液)=33.5∶66.5的混合溶液为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长280 nm。实验结果表明,散沫花醌和对苯二胺的检出限(S/N=3)分别为0.018和0.014 mg/L,定量限(S/N=10)分别为0.055和0.042 mg/L。当散沫花醌的质量浓度在0.515~51.50 mg/L、对苯二胺的质量浓度在21.50~430.00 mg/L范围内时,方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 4。对苯二胺的加标回收率(n=3)为102.20%~105.42%,RSD为0.36%~1.34%;散沫花醌的加标回收率为96.74%~107.30%,RSD为0.99%~2.30%。采用该方法对53份市售海娜染发粉样品进行检测:有30个样品只检出散沫花醌,12个样品同时检出散沫花醌和对苯二胺,7个样品只检出对苯二胺,4个样品散沫花醌和对苯二胺均未检出。     

反相高效液相色谱法测定发酵液中子囊霉素含量

建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中子囊霉素含量方法。采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。子囊霉素标准品质量浓度在0.02~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为ρ=0.003 88A-0.001 41,r=0.999 97。平均回收率为99.79%(n=9),相对标准偏差(RSD)为0.45%。     

二甲戊灵的GC和HPLC分析方法研究

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对二甲戊灵原药进行定量分析,气相色谱法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30．0m×320μm×0．25μm）和FID检测器,色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0．5min,以10℃／min速率升至240℃,保持2．5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）1ml／min,燃气（Hz）30ml／min,助燃气（Air）350ml／min,分流比1：40．本方法的变异系数、平均回收率、线性相关系数分别为0．0779％、100．06％、0．9999。高效液相色谱法中使用ZORBOX Eclipse XDB-C18150mm×4．6mm（i．d）不锈钢柱色谱柱,DAD检测器,以甲醇＋水=80＋20（V＋V）为流动相,检测波长为236nm。二甲戊灵的平均回收率为99．08％,方法变异系数为0．112%;,线性相关系数为0．9999。     

高效液相色谱法同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚

建立了同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱检测方法。采用Agilent ODS-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)液相色谱柱,以甲醇∶水=80∶20为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为35℃。结果表明,厚朴酚在质量浓度4.48~224.00 mg/L,和厚朴酚在6.70~335.00 mg/L时与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数r均为0.9995。厚朴酚与和厚朴酚平均加标回收率分别为97.83%、101.53%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.15%和0.14%。该方法快速、准确,重现性好,可以对厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的进行定量分析。     

气相色谱法测定赖氨肌醇维B12口服溶液中肌醇的含量

目的：建立气相色谱法测定赖氨肌醇维B12口服溶液中肌醇的含量。方法：将肌醇进行硅烷化处理,正己烷提取后,以气相色谱法测定其含量。色谱柱为Elite-5ms30m x0.25mm x0.25um毛细管柱;YID检测器;载气为氮气;柱温为210℃;检测器温度为250℃;分流比为50:1。结果：肌醇浓度在0.050-10.0...     

反相高效液相色谱测定在乙醇酸甲酯存在下的乙醇酸含量

建立了一种采用反相高效液相色谱法定量分析乙醇酸甲酯及其水解产物乙醇酸的方法。高效液相色谱仪为Agilent 1100,检测器为紫外（UV）检测器,ZORBAX SB C18(4.6 mm×150 mm,5 μm）型色谱分离柱,柱温为25 ℃,流动相为乙腈 磷酸水溶液［V（乙腈）∶V（磷酸水溶液）为20∶80］,流速为0.4 mL/min,检测波长为214 nm,线性回归曲线的相关系数R﹥0.999 6。该方法的回收率为99.30%～105.96%,精密度RSD为0.3%～1.0%。结果表明,该方法简单、快速、准确,适用于乙醇酸甲酯水解体系的分析测定。     

HPLC法检测耳聋左慈丸中马钱苷方法研究

目的：建立以HPLC法测定耳聋左慈丸中马钱苷的含量方法。方法：采用Agilent1100高效液相,以波长240nm,柱温20℃,流速1.0mL/min,进样量20uL;从色谱柱种类、流动相种类等方面来筛选马钱苷检测条件;从线性范围、回收率、精密度、重现性及稳定性等方面进行考察。结果：以Hypersil ODS C18柱（5um,250mm×4.60mm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相检测效果良好。该方法在0.1272～3.18μg内线性关系良好（R2=0.9994）,进样精密度良好（RSD=0.4%,n=6）,进样重现性良好（RSD=0.5%,n=6）,准确度良好（平均回收率为99.6%,RSD=0.5%,n=6）,稳定良好（在27h内检测7次,RSD为0.7%,n=7）。结论：本法简便、准确可靠、专属性强,重现性好。     

直链淀粉手性固定相分离检测泮托拉唑钠对映异构体

用直链淀粉手性固定相分离检测泮托拉唑钠对映异构体,建立并优化了检测泮托拉唑钠对映异构体光学纯度的方法。色谱柱为大赛璐AD—H（250x4．6mm,粒径5μm）,流动相比例为V（正己烷）：V（异丙醇）：V（乙醇）=50：40：10,流速为0．5mL/min,检测波长：288nm,柱温：20℃。该法可以有效检测泮托拉唑钠对映异构体原料药的光学纯度并进行质量控制。     

GC法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量

目的：建立测定盐酸马尼地平有机溶剂的气相方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）;氮气为载气,压力为19 kPa;分流比为6∶1;进样口温度为170℃;FID检测器,检测器温度为210℃;程序升温：初始温度60℃,保持10 min,然后以20℃/min升至200℃,保持5 min。手动进样,平衡温度为60℃,以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定盐酸马尼地平中甲醇的残留量。结果：在文章的色谱条件下,甲醇能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9984;平均回收率为104.20%,精密度试验与准确度试验RSD均小于2.0%,甲醇的检测限为21.0070μg/mL。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,适合盐酸马尼地平原料中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱内标法测定盐酸美金刚含量和有关物质

建立以正二十烷为内标物的气相色谱法,测定盐酸美金刚原料药的含量和有关物质.使用毛细管色谱柱（30 m×0.25mm,0.5μm 50％-苯基-50％-甲基聚硅氧烷）,程序升温（初始温度130℃,保持8 min;再以20℃/min的升温速率升至200℃,保持8min;以相同速率降温至130℃,保持2 min）;载气为氮气（恒流）,流速2.5 mL/min;分流比10∶1;进样口温度260℃;FID检测器温度260℃.结果表明：盐酸美金刚在0.2～2.0mg/mL呈良好的线性关系,平均回收率100.9％,最低检测限100×10^-6,降解产物和中间体均能与盐酸美金刚完全分离.该气相色谱内标法操作简单、结果准确、专属性好.     

高效液相色谱测定环境水中2，4-二氯苯氧乙酸的方法研究

建立了以高效液相色谱法进行分离和检测环境水中2,4-二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的2,4-二氯苯氧乙酸用SPE C18小柱进行固相萃取。液相色谱的条件是：色谱柱：SPE C18 150mm×4．6mm;流动相：甲醇：水（9：1,V／V）;流速：3mL·min^-1;柱温：40℃;检测器：UV 282nm;进样量10μL。回收率〉98％,最低检测限为0．01mg·L^-1。本法具有良好的灵敏度和重现性。     

RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为：色谱柱Hypersil ODS—C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为V（甲酵）：V（水）：V（冰醋酸）=40：59：1;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0．02～0．2μg·μL^-1（r=0．9998）,精密度RSD为0．96％（n=5）,平均回收率为100．4％。