5,5’-亚甲基二水杨酰基二水杨酰肼的合成及表征

以水杨酸为底物合成一种新的对称双酰肼化合物5,5’-二水杨酰基二水杨酰肼,经红外光谱分析、元素分析及质谱分析,最终的反应产物为标题化合物,纯度为98.2%,产率为75.1%。     

无溶剂法超声波合成水杨酰肼工艺研究

在超声波条件下,以水杨酸甲酯与水合肼为原料,采用单因素实验方法,在无溶剂环境下合成了水杨酰肼,通过测定熔点和红外光谱对产物进行了表征,并对合成工艺条件进行了研究.结果表明,反应物体积比为1:4(无溶剂),水浴温度恒温80℃,超声波变频45～80kHz,反应时间60min时收率最大.该法是绿色化学工艺的一种有效方法.     

5,5'-亚甲基二水杨酸的合成研究

用33%硫酸作为催化剂制备了5,5'-亚甲基二水杨酸,并通过正交实验确定了合成该化合物的最佳工艺条件:水杨酸与甲醛按摩尔比1:0.58投料,反应温度95℃,反应时间12 h.通过红外光谱对所得产物进行了表征.     

稳定同位素标记3,5-二硝基水杨酰肼-~(15)N_2的合成

提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酰肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化、肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酰肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,15N的同位素丰度为99.2 atom%15N,色谱纯度为97.3%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪的合成研究

以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%。并用红外、核磁对结构进行了表征。     

4-甲基苯磺酰肼的合成

以4-甲基苯磺酰氯和水合肼为原料,甲苯为溶剂合成了对甲基苯磺酰肼。得出的最佳合成条件为：n（4-甲基苯磺酰氯）：n（水合肼）=1：1．2,室温反应20min,产品收率为92．0％。     

4-甲基磺酰基-2,3-二甲基溴苯合成工艺的改进

研究了4-甲基磺酰基-2,3-二甲基溴苯的合成工艺,以2,3-二甲基苯胺为原料,经过重氮化反应、甲硫基化反应、溴代反应和氧化反应合成了目标产物,并对工艺条件进行了考察。结果表明,通过更换第1步反应溶剂、将第2步反应原料从Br2更换成CuBr2,产物收率达到69.3%。     

α,α＇-二氨基己二酸四亚甲基膦酸的合成

以α,α＇-二溴代己二酸二乙酯为原料,经Gabriel、水解和Mannnich 3步反应,合成出α,α＇-二氨基己二酸-N,N,N＇,N＇-四亚甲基膦酸,产物的总收率30.6%。用^13CNMR、^1HNMR、IR、MS和元素分析对合成产物及有关中间体——α,α＇-二邻苯二甲酰亚胺基己二酸二乙酯、α,α＇-二氨基己二酸进行了表征。     

3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异唑的合成

[目的]旨在找出一条适合工业化生产3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异唑的工艺路线。[方法]以氨基甲酸乙酯为起始原料,通过环合、氯化得到3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异唑。[结果]该合成路线的总收率为42.2%,含量为96.2%(HPLC)。[结论]该方法具有路线合理、反应条件温和、收率高等特点,适合工业化生产。     

3,4-二甲基-2,5-二甲酸乙酯噻吩[2,3-b]并噻吩选择性酰肼化

以乙酰丙酮和二硫化碳为原料合成出3,4-二甲基-2,5-二甲酸乙酯噻吩,它在不同溶剂中与过量水合肼反应,得到不同的产物:在乙醇中回流24 h,以66%的产率得到单酰肼化产物3,4-二甲基-噻吩[2,3-b]并噻吩-2-甲酸乙酯-5-甲酰肼;以DMF为溶剂80℃反应得到的主要产物是3,4-二甲基-2,5-噻吩[2,3-b...     

N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和多聚甲醛为起始原料,浓盐酸为催化剂,在四氯乙烷中,于76-78℃下反应2-3小时,合成N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺,产率可达80-82%.     

催化加氢合成2，2＇-二氯亚肼苯

2，2’-二氯亚肼苯(DHB)是合成3，3’-二氯联苯胺(DCB)的原料。由DCB制备的黄色、橙色有机颜料在围内外都有巨大的市场，且产品附加值较高。中国现在是亚洲生产DHB原料邻硝基氯苯的主要产地，而且DHB及DCB的生产及出口量也排在世界前列，所以改进DHB及DCB的生产工艺，降低成本、提高产品质量和收率具有现实意义。     

虫酰肼的合成

以叔丁基肼盐酸盐为起始原料,与对乙基苯甲酰氯反应合成N-(4-乙基苯甲酰基)-N'-叔丁基肼,反应收率97.9%。其再与3,5-二甲基苯甲酰氯反应合成虫酰肼,纯度大于96%,总收率大于86%。     

α，α＇-二亚苄基环己酮的微波合成

以苯甲醛和环己酮为原料，在碱性条件下，采用相转移催化法，利用微波技术制备了α，α’-二亚苄基环己酮，并用FTIR、^1HNMR和MS表征了该化合物的结构。该法具有操作简单、产率高、污染少等优点。     

脂肪族双酰基己二酰二肼衍生物的合成及其金属减活作用

合成了 4种具有金属减活作用的化合物 :N ,N′ 二乙酰基己二酰二肼 ,N ,N′ 二丙酰基己二酰二肼 ,N ,N′ 二丁酰基己二酰二肼和N ,N′ 二己酰基己二酰二肼。合成反应的最佳条件为 :己二酰二肼与酸酐的物质的量比为 1 .0∶4.0 ,氯苯用量为 40mL ,反应时间 3h ,酰化物最高产率可达 94 2 %。老化实验结果表明 :这 4种化合物对聚丙烯的“铜害”均表现出明显的抑制作用 ,在 1 50℃条件下 ,相应试样的耐老化时间分别为 1 92、30 8、340和 51 7h ,均高于我国电缆行业标准要求的 1 68h。     

5-二氟甲基-1-取代苯基-1H-吡唑-4-甲酰肼的合成

以取代苯肼盐酸盐和二氟乙酰乙酸乙酯为原料经缩合、成环、肼解,得到了7个结构全新吡唑酰肼类化合物,所有化合物经核磁氢谱、碳谱和高分辨质谱确证。对成环反应条件进行了研究,取代苯肼盐酸盐中和后进行反应为宜,并且其水分含量是影响反应的关键因素。     

苯甲酰无色亚甲基蓝的合成

介绍了以亚甲基蓝为原料，经还原、酰化生成苯甲酰无色亚甲基蓝的方法。     

2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料合成2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶,其合成路线新颖、简便.2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶是农药合成的重要中间体,特别在绿色农药新品种2-(4,6-二甲氧基)嘧啶氧基-N-芳基苄胺衍生物的合成中.     

β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺的合成路线改进

在总结文献的基础上,对β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺合成工艺进行了改进。以环戊酮为原料,首先反应得到中间体β,β′-四亚甲基戊二酸,并采用新的环合方法得到目标产物β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺,总收率为62.8%。该方法反应条件温和,操作简便,适于工业化生产。     

1-(4-三氟甲基苯基)-β-咔啉-3-酰肼的合成

以L-色氨酸为基础原料,经过Pictet-Spengler环合、酯化、钯/碳脱氢、亲核取代四步反应以62.5%收率合成β-咔啉中间体1-(4-三氟甲基苯基)-β-咔啉-3-酰肼化合物。