饮料中胭脂红的荧光测定方法研究

建立了荧光分光光度法检测定饮料中的合成色素胭脂红的新方法。以320.0 nm为激发波长时,胭脂红有一灵敏的荧光发射现象,最大发射波长为432.0 nm。在2.00×10-7～2.20×10-5mol/L浓度范围内,胭脂红的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为F(%)=2.93×106c(mol/L)+12.9(相关系数r=0.994),检出限为1.00×10-7mol/L。将该方法应用于两种市售饮料中胭脂红的测定,加标回收率在94.4%～109.2%之间。     

双波长分光光度法联合测定亮蓝和苋菜红

建立了食用色素苋菜红和亮蓝的双波长分光光度联合测定方法。在水溶液中,两色素有很好的光吸收现象,最大吸收波长分别为519.0 nm和629.0 nm,在2.00×10-6~2.00×10-5mol/L范围内,苋菜红和亮蓝的浓度与吸光度呈线性关系,检出限均为1.00×10-6mol/L。本法具有简便、快速、不需前处理等优点。测定两种饮料中目标物的含量,苋菜红和亮蓝的加标回收率分别为94.4%~105%和80.2%~96.8%。     

模拟酶催化分光光度法测定水中苯酚

在p H 10.0的Na2B4O7-Na OH缓冲溶液中,以四羧基铁酞菁作为模拟酶催化过氧化氢氧化苯酚,然后再与4-氨基安替比林偶联显色,产物在505.0 nm处有最大吸收,据此建立了一种测定苯酚的新方法。在最佳条件下,苯酚在2.55×10-7~7.15×10-5mol/L浓度范围内与吸光度的增加值(ΔA)呈良好的线性关系,线性回归方程为:ΔA=1.089×104c+0.006 5(c为苯酚的浓度,mol/L),r=0.999 0,检出限为8.78×10-8mol/L,将方法用于水样中苯酚含量的测定,结果令人满意。     

重铬酸钾分光光度法测定维生素 C 的含量

建立了以 K2Cr2O7测定维生素 C 的分光光度法.在硫酸溶液中,加入过量 K2Cr2O7标准溶液氧化维生素 C,铬(Ⅵ)可被维生素 C 还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为570 nm.维生素 C 浓度在0.20~16.00 mg/L 范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为 A=0.1161c+0.0013( mg/L),相关系数 r=0.9983,检出限为0.075 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.69%,表观摩尔吸光系数ε=2.04×104 L/(mol?cm).方法用于测定果维康 Vc 含片及柠檬汁饮料中抗坏血酸的含量,回收率在97.25%~103.75%.     

金纳米粒子分光光度法测定尿中8-羟基脱氧鸟苷

在pH为3.5的BR缓冲溶液中,8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)与金纳米粒子作用,导致溶液吸光度比值改变,且在0.498×10-6～12.7×10-6mol/L范围内,吸光度值改变与8-OHdG的浓度呈良好的线性关系,其回归方程为:ΔA630/A520=0.081 2c-0.007 13,相关系数r=0.998 4,检出限为0.150×10-6 mol/L,相对标准偏差(RSD)在1.48%～3.57%。用于尿中8-OHdG的测定,回收率在96.1%～98.0%。该方法简单、快速、成本低。     

铽离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林的含量

建立了铽离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林含量的方法。实验结果表明,激发波长为226nm和发射波长为545 nm,在pH值为6、放置时间为10 min、铽离子质量分数为9.776×10-4mol/L条件下,在1.306×10-6mol/L～1.306×10-5mol/L范围内,阿莫西林的质量分数c与荧光强度存在线性关系,线性回归方程为F=-6.607c+671.708,r为0.9993,平均回收率为98.75%。     

TBA-Pb~(2+)-hemin模拟酶催化显色法测定水中痕量铅

在pH 7.5的Tris-HCl缓冲液中,凝血酶适体(TBA)与Pb2+形成复合物,再与氯化血红素(hemin)配位结合,形成辣根过氧化物模拟酶,能催化H2O2氧化2,2'-连氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS),生成蓝绿色自由基产物,导致体系在415 nm处吸光度值增加,且在1.07×10-10~6.01×10-7mol/L范围内△A值与Pb2+浓度有良好线性关系,其回归方程为△A=0.409 c(×10-9mol/L)+40.7,相关系数r=0.996 6,检出限为3.21×10-11mol/L,相对标准偏差在0.67%~3.45%。用于环境水样测定,回收率在98.2%~102.7%。该方法特异性好、灵敏度高。     

TBA-Pb2＋-hemin模拟酶催化显色法测定水中痕量铅

在pH 7.5的Tris-HC1缓冲液中,凝血酶适体（TBA）与Pb2＋形成复合物,再与氯化血红素（hemin）配位结合,形成辣根过氧化物模拟酶,能催化H2O2氧化2,2＇-连氮-双（3-乙基苯并噻唑-6-磺酸）（ABTS）,生成蓝绿色自由基产物,导致体系在415 nm处吸光度值增加,且在1.07 × 10-10～6.01 ×l0-7 mol/L范围内△A值与pb2浓度有良好线性关系,其回归方程为△A=0.409 c（×10-9 mol/L）＋40.7,相关系数r=0.996 6,检出限为3.21×10-11 mol/L,相对标准偏差在0.67％～3.45％.用于环境水样测定,回收率在98.2％～102.7％.该方法特异性好、灵敏度高.     

磺胺嘧啶荷移反应及荧光光谱性质研究

用荧光法研究了乙酰丙酮-甲醛与磺胺嘧啶(SD)的荷移反应的条件,并探讨了发光机理。实验表明,磺胺嘧啶荷移配合物的激发和发射波长为λex/λem=410/465nm,磺胺嘧啶在6·4×10-8~1·9×10-6mol/L范围内的荧光强度与浓度有良好的线性关系,线性回归方程为:F=7·18c 273·31,r=0·9977,检出限为2·56×10-8mol/L。方法用于磺胺嘧啶钠注射液中含量的测定,结果令人满意。     

基于邻二氮菲-Fe2+的间接显色光度法检测片剂中的卡托普利

卡托普利还原Fe³⁺,Fe²⁺与邻二氮杂菲显色物在510 nm处有最大吸收,吸光度(A)与卡托普利浓度有相关性。结果表明,卡托普利浓度(c)在1×10^-6~1×10^-4 mol/L范围内与A呈良好的线性关系:y=0.006 4c+0.005 5,相关系数(r)=0.997 6,检测限为9.37×10^-7 mol/L。该方法用于片剂卡托普利测定,结果满意。     

分光光度法测定银杏叶提取液中总黄酮含量

采用分光光度法测定银杏叶提取液中总黄酮含量.检测波长为415 nm,在6.32×10-4～0.476 g/L的浓度范围内,黄酮含量(c)与吸光度(A)呈良好的线性关系,回归方程为A=4.748c 0.0091(n=7),线性相关系数r=0.999,平均回收率和相对标准偏差分别为103.2%、0.02%(n=6),方法简单快速、准确.     

分光光度法测定土壤有机质的含量

建立了以K2Cr2O7测定土壤中有机质的分光光度法。在硫酸溶液中,以Ag2SO4为催化剂,加入过量K2Cr2O7标准溶液氧化葡萄糖中的有机碳,铬(Ⅵ)可用有机碳还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为585 nm。有机碳浓度在1.60～68.00 mg/L范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.409ρ-0.067 93(mg/L),相关系数r=0.999 5,检出限为0.190 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.7%,表观摩尔吸光系数ε=4.91×103L/(mol.cm)。测定国家标准土壤样品中有机质的含量,相对误差小于4.3%。     

阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中的显色反应研究

研究了阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中氧化还原反应及显色反应,建立了一种快速、简便测定阿魏酸哌嗪的分光光度法。实验利用阿魏酸哌嗪可将Fe(Ⅲ)还原、生成的Fe(Ⅱ)与K_3[Fe(CN)_6]反应生成蓝色化合物的原理,通过在其最大吸收波长755 nm处测定体系的吸光度,从而计算阿魏酸哌嗪的含量,同时探讨其反应机理及反应的动力学性质。阿魏酸哌嗪浓度在0.080~17.183 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,得其线性回归方程为A=0.029 37+0.14147c(mg/L,r=0.999 1),表观摩尔吸光系数ε为6.71×10~4L/(mol·cm),方法的检出限和精密度分别为0.039 5 mg/L和0.76%。将该方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,加标后平均回收率为99.7%。     

微乳液增敏动力学光度法测定水样中的痕量铜

基于铜(Ⅱ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫退色反应的强烈催化作用,建立了在非离子型微乳液存在下一种测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。通过L9(34)正交实验设计得到测定痕量铜的最佳条件,在优化的实验条件下,在0.05 mol/L的氨水溶液中,以588 nm为测定波长,本方法测定在0~1.6 ng/mL范围内吸光度ΔA与Cu2+浓度呈线性关系,线性回归方程为:ΔA=-0.004 8+0.024 6c(ng/mL),相关系数为R=0.9979,检出限为1.08×10-8g/L。应用该方法对水样中的痕量铜进行测定,加标回收率为96%~105%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度、准确度与精密度,测定过程迅速、简便,水样中常见离子无干扰。     

富G寡核苷酸-N-甲基卟啉二丙酸荧光法测定铀

富G寡核苷酸形成的G四聚体能与NMM作用导致荧光显著增强,在酸性环境下,UO2+2与NMM优先作用使荧光猝灭并抑制NMM与G四聚体的作用。以λex=399 nm为激发波长,测量加入UO2+2前后λem=609 nm处的荧光变化值,线性范围为1.29×10-7⁷.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%7.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%³.9%。实验首次发现UO2+2能猝灭NMM荧光,已应用于铀模拟样品的测定,具有选择性好、精密度和准确度高等优点。     

邻菲啰啉衍生物修饰玻碳电极测定Fe(Ⅱ)的研究

利用邻菲哕啉合成了4,5-二氮芴-9-酮(DAFO),将其修饰到玻碳电极表面上,在pH 3.0,0.2 mol/L K2SO4的底液中,研究了Fe2+在该电极上的电化学行为.结果表明:Fe2+浓度在2.0×10-4～2.5×10-5mol/L之间与阳极峰电流呈现良好的线性关系,其线性回归方程为:i(μA)=0.675+0.014c(1.0×10-6 mol/L),相关系数r=0.999 6(n=7),检出限为1.0×10-7mol/L.     

分光光度法测定发样中的微量铁

建立了以邻二氮菲测定人发样中的微量铁的分光光度法。研究表明,在pH=2～9的溶液中,铁（Ⅲ）可用盐酸羟胺还原至铁（Ⅱ）,生成的铁（Ⅱ）可与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,其最大吸收波长为506 nm,铁浓度在0.31～16.00 mg/L范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.20192ρ-0.01164（mg/L）,相关系数r=0.9999,检出限为0.157 mg/L,相对标准偏差（RSD）为0.58%,表观摩尔吸收系数ε=3.59×104L.（mol-1cm-1）。     

碘-罗丹明B反荧光猝灭法测定安乃近含量

碘液(I~-_3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而安乃近可将I~-_3还原为I~-,使体系荧光信号再现。以360 nm为激发波长,580 nm作发射波长,测量试液荧光强度(F),根据F值与溶液中的安乃近浓度线性关系,完成安乃近反荧光测定。线性回归方程:y=51.85+9.531c(μmol/L),相关系数(r)=0.997 0,线性范围为0～18μmol/L,检出限为3.1×10~(-9) mol/L,方法相对标准偏差(RSD)为3.99%～4.04%。方法用于安乃近片剂以及安乃近注射液分析,测定值与药品标示量基本相符,加标回收率为97.0%～105.5%。     

孔雀石绿分光光度法测定双酚A

在酸性介质中,双酚A对羟基自由基氧化孔雀石绿的反应具有抑制作用,据此建立了测定双酚A含量的分光光度法。在最佳实验条件下,体系的吸光度变化值与双酚A浓度呈线性关系,其线性范围为8.14×10–8~7.02×10–7 mol/L。线性回归方程为ΔA=0.0184+0.452c(×10–6mol/L),线性相关系数为0.9862,检出限为2.44×10–8 mol/L。应用本法测定5种塑料制品中双酚A的含量,回收率在96%~106%之间,RSD在1.5%~3.8%之间。     

磷钼杂多酸光度法测定沙田柚中维生素C

基于维生素C定量地与磷钼杂多酸反应生成磷钼蓝,通过测定磷钼蓝的吸光度,从而间接地测定维生素C的含量。显色体系最大吸收波长为826.2 nm,维生素C在0.0000~0.01200 mg/m L浓度范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.0067+30.536ρ(mg/m L),相关系数r=0.9991。方法用于沙田柚中维生素C的含量测定,结果与药典法相符。