如何在色质联用仪上获取满意的质谱图

一张满意的质谱图应符合以下要求:(1)谱图正确,即图中各峰的质荷比能正确反映化合物的结构特征,这样才能利用谱库检索获得有价值的结构信息。(2)谱图中的峰应相对强些,峰与噪音能区别开,谱图清晰。本文着重讨论如何在色谱/质谱仪上获得满意的质谱图。要想在色谱/质谱仪上获得满意的质谱图,首先应了解色谱/质谱仪是怎样获取质谱图的。样品从色谱柱流出,以近似正态分布曲线的流量进入质谱计。在离子源中样品被离子化,进入质量分离器进行扫描,由电子倍增器放大记录,由计算机进行数据处理,最后输出需要的谱图。为了增加峰的强度,以利于辨认,通常有四种方法。一是加大进样量,但这要受到柱子容量的限制,而且进样量大容易污染离子源,减     

用色质联用仪分析鉴定野马追挥发油的化学成分

采用气相色谱 -质谱联用仪对产自江苏的野马追全草挥发油的化学成分进行了分析鉴定。从分离出的 5 0个峰中鉴定出 4 1种化学成分 ,其含量占挥发油总量的 93.4 4 %。分析结果表明 ,野马追全草挥发油主要成分为石竹烯内脂、β -蒎烯、棕榈酸     

离子阱气相色谱质谱联用仪的研制和应用

针对日益复杂和痕量的样品检测需求,研制了国内首款气相色谱串联质谱联用仪。仪器采用离子阱作为质量分析器,具备灵敏度高、能够实现多级串联质谱等功能。设计中采用了基于调制技术的裂解方式,保证目标离子在离子阱内达到谐振和裂解,有效提升了裂解效率和串联质谱性能。在食品和环境检测中的应用结果表明,借助于串联质谱功能的优势,仪器的抗基质干扰能力更强、定性和定量准确以及检测下限更低,能够适用于常规和复杂情况下的样品检测,也适合高通量的检测分析。     

安捷伦推出全新1200系列液相色谱和6000系列液相色谱/质谱联用仪

北京2006年3月3日-安捷伦科技（NYSE：A）今天宣布推出Agilent 1100系列液相色谱系统的升级替代产品-1200系列液相色谱和液相色谱/质谱联用仪（LC/MS）6000系列.Agilent 1200系列液相色谱具有高分离快速分析的功能,是世界上分析速度最快,功能最齐备的液相色谱系统.而Agilent 6000系列液相色谱/质谱联用仪的推出将进一步扩大安捷伦在液/质联用仪领域的市场份额,更加巩固安捷伦在这一领域,特别是在中国市场的领导地位.     

液质联用仪测定动物源性食品中11

建立了同时检测11种β2-受体激动剂物质(包括沙丁胺醇、特布它林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗)在猪肉及猪肝脏中残留量的液相色谱-串联质谱(HPLC/MS-MS)方法。将样品粉碎后,用pH5.2的乙酸钠缓冲液提取,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解,以高氯酸调节pH值,离心沉淀蛋白,分离得上清液用V(异丙醇)∶V(乙酸乙酯)=6∶4的溶液萃取,再过阳离子交换柱净化,吹干后用高效液相色谱-串联质谱法测定,同时使用同位素内标(clenbuterol-D9、salbutamol-D3)进行定量分析。目标化合物的回收率在89.4%~110.5%,RSD为1.1%~2.8%,方法的最低检出限为0.25μg·kg-1,能满足食品安全法规的需要。     

下一代主力液质联用仪——AB SC IEX 4500系统

AB SCIEX公司在2012年美国PITTCON会议上推出下一代主力液相色谱质谱联用系统4500系列,为常规定量和筛查分析设定了新标杆。AB SCIEX Triple Quad 4500系统是一款新型的三重四极杆质谱仪,相比市场上竞争的其它三重四极杆质谱仪,该系统灵敏度提高了10倍。AB SCIEX 4500系统同样具备QTRAP技术,集定性和定量功能于一体。专利QTRAP技术结合业界灵敏度最高的线性加速离子阱,使得灵敏度相比同档次的三重四极杆质谱提高了100倍。     

液质联用技术中不同蛋白质鉴定策略的比较

在常用的多维液相色谱-质谱联用技术中,采取延长梯度洗脱时间、进行重复实验、采用质谱分段扫描等多种方法,提高对蛋白质的鉴定效率。为了系统评价这些方法在复杂生物样本分析中的效果,应用酵母的蛋白提取物作为样本,在LCQ质谱仪上进行一系列的比较实验。结果表明,在一定范围内,随着梯度时间的延长,被鉴定的非冗余肽段（unique peptide）数量显著增加,相对应的蛋白质簇（group protein）数量也随之增加。同样,进行重复实验和采用质谱分段扫描的方法均能提高蛋白鉴定的覆盖率,而采用质谱分段扫描的策略具有更为显著的效果,因此在规模化蛋白质组分析中,应当选择更为合适的、互补的研究策略以提高结果的完整性。     

动物饲料中水溶性着色剂的液-质联用分析

建立了超高效液相色谱/质谱联用(UPLC-MS)技术检测鸡和鱼类饲料中7种水溶性着色剂的分析方法。样品提取后通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C18柱上,0.2%甲酸,10mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用选择离子(SIM)模式进行定量检测。待测组分在鱼饲料中的回收率为84.0%~109.2%(RSD 1.1%~7.6%);在鸡饲料中回收率为81.9%~108.0%(RSD 0.4%~9.1%)。该方法灵敏度高,操作方便,适合于饲料中水溶性工业着色剂的快速检测。     

新一代的液质联用技术（LC／MS）

本文对当前ＬＣ／ＭＳ的发展及对色谱工作者的意义进行了探讨，并提出了未来的ＬＣ／ＭＳ的工作方式是要将质谱从硬件操作者手中转移到解决问题者手中的观点；介绍了新一代液质联用技术－ＷａｔｅｒｓＩｎｔｅｇｒｉｔｙＴＭ系统     

飞行时间质谱的新突破

本文综述了近年飞行时间质谱的最新发展。LECO Corporation高分辨飞行时间质谱仪Citius LC-HRT在2011年Pittcon参展的1000种新产品中脱颖而出,一举夺得最佳新产品金奖。委员会评选理由是Citius LC-HRT不论在分辨率、采集速度、质量准确度、灵敏度以及性能等各方面都无懈可击,实现业界前所未有的指标记录,树立了TOF品质标杆。此系统使用LECO Folded Flight Path（FFP）技术,提供每秒200张谱图的采集速度、分辨率高达100,000的全范围质谱,刷新了LC-TOF市场的性能记录。可使用ESI、APCI、DESI（Desorption Electrospray）等多种离子源作为选择,搭配LECO Citius LC-HRT高性能质谱能力以及经得起挑战的105-106动态范围。当市场上某些用户还在为选择采集速度和分辨率取舍之间,LECO很荣幸的能够提供一套,不论是采集速度、分辨率、质量准确度或动态范围方面都是无妥协的LC-TOF MS产品,是高效能实验室的最佳选择!本文从代谢组学、环境科学、制药工业、食品工业等几个方面综述了LECO Citius LC-HRT高性能质谱的应用。     

国外等离子体发射光谱仪的发展简况

90年代前的各种等离子体光谱仪,受检测器件的限制大都只能用光电倍增管来接收谱能量,不能很好地兼顾分析速度和分析范围。进入90年代,随着微电子技术和电脑技术的飞速发展,美国TJA公司和P-E公司竞相引入了电荷注射阵列检测器(CID)和电荷耦合阵列检测器(CCD),将等离子体光谱仪带入了全谱直读时代。     

2004匹兹堡会议和会上展出的质谱仪器及其相关技术

对Pittcon2004作了简介，并着重介绍了在本次会议上展出的各种质谱仪器及其相关技术。     

MAT同位素质谱仪数字电路分析

本文以MAT261为例，系统分析了MAT同位素质谱仪数字电路的工作原理及特．点，为广大MAT系列质谱仪用户解决数字电路维修方面的难题提供参考，特别是对于准备改造仪岸的用户有一定的指导作用。     

微波消解-ICP-MS法测定铜合金中的多种微量元素

研究了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铜合金中的P、Al、Mn、Fe、Cu、Sn、Sb、Pb等8种元素的分析方法。试样用王水溶解，在仪器最优化的条件下同时测定上述元素。考察了两种标准参考物质，各元素的测定值与参考值吻合，相对标准偏差≤2．8％，回收率为91．1％～107．4％。方法准确、快速、简便、重现性良好。     

电感耦合等离子体质谱测定人肝中48种微量元素

采集16例暴死人肝样品，他们死之前是正常健康人，生活在中国不同膳食类型的四个地区。利用HNO3和H2O2微波消解样品，ICP-MS测定人肝中48种微量元素。铼（Re）作为内标元素，用本法分析了国家标准物质GBW（E）081093牛肝和GBW09101人发，P，Cd，Co，Cu，Pb，Rb，REEs，Y等21种元素的测定值和标准值基本吻合。本法简便，快速，灵敏和准确。     

大气气溶胶中超痕量钚的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析

本文通过采用膜去溶进样系统与 ICP-MS联用技术和同位素稀释质谱法定量分析了大气气溶胶样品中 fg量级的钚。方法对大气中 2 39Pu的定量限达到了 5 .7× 1 0 -8Bq/ m3。膜去溶系统的使用提高了样品的利用效率 ,并有效降低了复合离子 2 38U1H+对 2 39Pu测定的影响 ,使仪器的分析灵敏度 (相对 )提高了近一个数量级 ,对 2 39Pu的检出限达到了 0 .4 fg/ m L。     

波相色谱-质谱联用技术

本文简要介绍了LC-MS及其接口的基本原理技术和发展,对影响LC-MS分析结果的诸多因素作了一一说明。并对常见的质谱技术和仪器进行了比较。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定运动员食品中铅、砷、镉、铜

以Sc、Ge、In、Bi作内标，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定运动员食品中铅、砷、镉、铜。实验表明，方法的线性范围宽，线性相关系数均大于0.999。样品的加标回收率均在88.5%～107.5%，相对标准偏差均在5.0%之内。测定了GBW08503b、NBS1568、GBW08571标准参考物质中上述元素，测定值均在标准值范围内。该方法简单、快速、灵敏、准确，适用于运动员食品中铅、砷、镉、铜含量的分析。     

碰撞/反应池技术在等离子体质谱仪上的应用和发展

Over the past 8 years, the commercial collision/reaction cell with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) has been developed and improved continuously. The commercial cell devices benefit from the original fundamental framework on the collision cell. Now the processes and principle of the collision or reaction are clearer than before. There are two approaches for collision/reaction cell technology to overcome spectral interference problem in ICP-MS: a) remove isobaric interference; b) shift the analyt to less interference mass. The kinetic energy discrimination effect and bandpass has been applied respectively on different multipole cell for ejecting the undesirable interferences species produced within cell. The cell gas selection is depend on which interference species want to be compressed and the working characteristics of the cell. To meet most routine task for a wide range of multi-element measurement, a new approach is developed and work on two mixed gas mode switching. An additional important characteristic with the cell (collision focusing) has been noticed and applied to get excellent precision in isotope ratio measurement.