DBN－偶氮胂在微量钍的分光光度测定中的应用

以ＤＢＮ－偶氮胂作为微量钍的分光光度测定的显色剂。结果表明，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中，ＤＢＮ－偶氮胂和钍的络合物在λ＝６３０ｎｍ处的表观摩尔吸光系数为８．６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，并且可在高达９０倍的铀存在下测定微克级的钍。在０—１３μｇＴｈ／１０ｍｌ范围内符合比耳定律，标准曲线线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９１。在３０％ＴＢＰ－煤油溶液中采用互溶法，可用ＤＢＮ－偶氮胂直接测定微量钍。采用乙二醇丁醚为互溶剂，显色剂和钍的络合物稳定性仍能满足要求，比耳定律适用范围不变，标准曲线线性良好。     

三元缔合物分光光度法测定铀中微量硅

研究建立了乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA显色体系测定铀产品中微量硅的新方法。在0.3mol/L盐酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸,当介质酸度为0.5mol/L时,在聚乙烯醇稳定剂的存在下,乙基罗丹明B与杂多酸形成稳定的三元缔合物。在波长588nm处,进行分光光度测定,其摩尔消光系数ε为1.7×105L*mol-1*cm-1,测试样品的可检测下限为2μg/L。     

六氟化铀中微量硅的分光光度测定

本法是用分光光度法测定六氟化铀水解液中的硅。对其中的氟离子用硼酸掩蔽。在0.3N盐酸介质中,使硅与钼酸铵生成黄色络合物,在草酸存在下用甲基异丁基酮萃取分离,当无水乙醇存在时,用氯化亚锡还原,生成硅钼蓝。以试剂空白做对照,在波长632 nm处,进行分光光度测定。本法的测定范围为0.5—5.0 μg/5 ml,其摩尔消光系数为1.1×10~4,精密度为3%,可检出3 ppm硅。     

铀矿冶废水中微量总铬和六价铬分光光度测定

本法采用二苯碳酰二肼试剂在酸性条件下与六价铬反应。生成二苯碳酰二肼铬,这种化合物呈紫红色。在波长540nm处有最大吸收峰。对总铬测定则采用高锰酸钾氧化,使铬全部转化为六价铬,然后再与二苯碳酰二肼反应。本法经研究证明能允许大量钙、镁、硫酸根、硝酸根、铵根,以及ppm的砷、铅、镉、汞、铝、铜、铁、锰、硅、氟等离子存在下测定铬无干扰。测定铬范围0.020～0.200mg/L,精密度±5％。样品重加回收率95～105％,方法简便,对样品稍加处理便能测定。     

偶氮氯膦-mA分光光度法测定水相中微量钍

目前,用于分光光度法测定微量钍的显色剂不少,常用的有钍试剂、偶氮胂Ⅰ、偶氮胂羧、偶氮胂Ⅲ和偶氮氯膦Ⅲ。其中偶氮胂Ⅲ为最常用的显色剂,该显色剂只有在中等酸度下测钍才具有较高的灵敏度。其它显色剂在低酸介质中测钍时灵敏度并不理想。偶氮氯膦-mA是由上海师大于1979年首先合成并应用于稀土元素分析的新型显色剂,它为深紫红色结晶粉末,易溶于水,在酸性介质中与钍形成蓝紫色络合物,其结构式如下:     

应用偶氮氯膦-mA分光光度法测定水相中微量铀

目前用于分光光度法测定铀的显色剂不少,常用的有铀试剂Ⅲ,CPAⅢ,PADAP,Br-PADAP及TAR等,而在微量铀分析上应用最广的是铀试剂Ⅲ和Br-PADAP两种。     

高放废液中铝的分光光度测定

建立了借助于铬天青S(CAS)、N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)测定高放废液中Al的分光光度法。20倍于Al的Cr、Fe、Mn、Mo和Ni,10倍于Al的Cu和5倍于Al的Ce、Ti和Zr等杂质的存在,对测定Al的干扰在允许范围内。U对Al的测定干扰严重,采用5%TOPO-CHCl_3萃取分离可予以消除。铝量在0—0.20μg/ml范围内服从比尔定律。合成样品的分析精密度为1.6%,回收率为(98102)%。后处理厂高放废液样品的分析精密度为3%,重加回收率为(96—104)%。     

分光光度法测定铀矿冶废水中微量总铬和六价铬

本法采用二苯碳酰二肼试剂在酸性条件下与六价铬反应.生成二苯碳酰二肼铬,化合物呈紫红色。在波长540nm处有最大吸收峰。对总铬测定则采用高锰酸钾氧化,使铬全部转化为六价,然后再与二苯碳酰二胼反应。实验在大量钙、镁、硫酸根、硝酸根,铵根,以及ppm级的砷、铅、镉、汞、铝、铜、铁、锰、硅、氟等离子存在下测定铬无干扰,测定铬范围为0.020—0.200mg/l,精密度±5％。样品重加回收率95-105％,对样品稍加处理便能测定,方法简便。     

石墨中微量硫的分光光度测定

本文介绍了核纯石墨中微量硫的分光光度测定。试样以通氧气燃烧法处理,燃烧温度为900—1300℃,氧气流量为100毫升/分钟,燃烧时间为20分钟。逸出气体用3%过氧化氢溶液吸收,这时硫形成硫酸盐。以碘氢酸、甲酸、次亚磷酸的混合还原液将硫还原成硫化物,用次甲基蓝比色法进行硫的测定。试样分析结果的重现性较好,加入标准回收率在90%以上,本方法的测定下限为5×10~(-4)%,相对标准偏差为12%。     

石墨中微量锰的分光光度测定

本工作研究了应用高碘酸盐为氧化剂,微克量锰的显色条件,确定了在1.5N的磷酸介质中,微量锰用沸水浴加热约10分钟后即能显色完全;5毫升溶液中,锰含量为0.5—8.0微克时符合比尔定律。拟定了石墨中微量锰的分光光度测定法,本方法较快速(全部分析手续能于3—4小时内完成)、准确。锰的测定结果和光谱法相符合。按取样量为1克计算时,测定下限为3×10~(-5)%。     

石墨中微量氯的分光光度测定

本文提出了石墨中微量氯的分光光度测定法,即将石墨样品在氧气流量为400—450毫升/分,温度已为830—880℃的条件下燃烧,氯化物经高温水解后被10%H_2O_2吸收,然后于H_2O_2吸收液中加入NaOH,蒸发除去H_2O_2之后,以Hg(SCN)_2和Fe(NO_3)_3比色测定氯。本法简便,不需分离,影响因素少。对于1克试作,方法的测定下限为1×10~(-4)%。含量为1.9×10~(-4)%时,6次测定结果的相对标准偏差为±14%。加入试验的回收率在85%以上。     

石墨中微量钙的分光光度测定

本文试验了以偶氮胂Ⅲ为试剂,分光光度法测定微量钙的详细条件;络合物的吸收峯为600和650毫微米,600毫微米的峯高于650毫微米的峯;当pH在4.2—5.2范围内时,络合物的光密度值为最大;偶氮胂Ⅲ钙络合物的颜色至少在24小时内是稳定的;25毫升体积中含有3毫升0.05%试剂时,1.0—20微克的钙符合比尔定律;增加试剂用量到12毫升时反应达到完全,此时克分子消光系数ε_(650毫微米)=20000。将本测定方法与乙酰丙酮萃取分离其他杂质的方法相结合,应用于石墨中微量钙的测定,得到了满意的结果。方法的测定下限为5×10~(-5)%(2克试样),含量为1.6×10~(-4)%,测定9次,相对标准偏差为15%。标准加入的回收率为94—115%。     

石墨中微量硅的分光光度测定

本文提出用分光光度硅钼蓝法测定石墨中微量硅。着重研究了酸度和钼酸铵浓度对钼酸形成的影响,指出在钼酸铵浓度增高时钼酸形成的合适的pH范围也随之变大;溶液pH不同时,钼酸铵的影响程度也不同。我们认为,钼酸铵浓度为2.2×10~(-2)M,pH范围为0.9—1.1时对硅钼酸的形成较适宜。此外,还研究了钠盐对硅钼酸形成的影响和铁、钛对钼蓝法测定硅的影响。拟定了用无水碳酸钠分解石墨灰分,酸中和,钼蓝法测定石墨中微量硅的分光光度法。这个方法比较简便,重现性好,最大相对标准偏差为±9%(含硅量为4×10~(-4)%,测定四次),加入试验的回收率为96—110%,方法的测定下限为5×10~(-5)5%。     

DBN—偶氮胂在微量钍的分光光度测定中的应用

以ＤＢＮ－偶氮胂作为微量钍的的分光光度测定的显色剂。结果表明，在１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液中，ＤＢＮ－偶氮胂和钍的络合物在λ＝６３０ｎｍ处的表观摩尔吸光系数为８．６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，并且可在高达９０倍的铀存在下测定微克级的钍。在０－１３μｇ Ｔｈ／１０ｍｌ范围内符合比耳定律，标准曲线线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９１。在３０％ＴＢＰ－煤油溶液中采用互溶法，可用ＤＢＮ－偶氮胂直接     

六氟化铀中痕量锑的分光光度测定

本法测定六氟化铀中的锑,是在7.5N盐酸介质中,有硫酸铵及硝酸钾的存在下,用醋酸异成酯将锑(V)萃取分离后,在pH1.5的缓冲溶液中与乙基紫溶液振荡反应,在有机相生成紫蓝色络合物。于波长592 mm处进行分光光度测定,其摩尔消光系数为9.1×10~4。锑含量在0.2～2.0μg/5 ml范围内服从比尔定律。其精密度为7.4%,本法可检出0.2 ppm锑。     

分光光度法测定模拟裂片元素料液中的微量钍

一、前言用梯形波脉冲筛板萃取柱回收强放废液中镎的实验研究中,以Th~(4 )模拟Np~(4 )在萃取柱中的传质行为需要测定以下两种料液中的钍含量:     

高放废液中铁的分光光度测定

建立了高放废液中铁的萃取分光光度测定法。在强酸介质中,以醋酸异戊酯萃取将铁与大量杂质分离,再以水反萃。加入磺基水杨酸使反萃液中的铁显色,以浓氨水使有色络合物转变为更稳定、摩尔吸光系数较高的络合物,进行光度测定。     

热铀溶液中微量铝的分光光度测定

一、前言在大量铀存在下用分光光度法测定微量铝一般采用8-羟基喹啉作为显色剂,而且用氰化钾作为掩蔽剂来消除杂质离子的干扰。本工作是研究热铀溶液(核燃料后处理工艺溶液)中微量铝的萃取分光光度测定,方